고용량 배터리에 대한 요구가 증가에 따라 기존 음극재보다 높은 용량(3,860 mAh/g)과 낮은 전기화학적 전위(-3.040 V)를 갖는 리튬 금속 기반 음극재에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 수열 합성을 통해 제작된 아나타제(anatase) 타입의 TiO2 나노 입자 기반한 PVdF-HFP/TiO2 복합체를 리튬 금속 음극의 계면 보호층으로 적용하였다. 결정구조 및 형상 분석을 통해 유/무기-리튬 나노복합체 박막의 형성을 확인하였다. 또한, 전지화학 테스트(사이클 테스트 및 전압 프로파일)를 통해 리튬 금속 음극의 전기화학 성능 은 복합체 보호막이 TiO2 10 wt%, 코팅 두께 1.1 ㎛의 조건에서 가장 개선된 전기화학적 성능(콜롱 효율 유지: 77 사이클 동안 90% 이상) 발현을 확인하였다. 이를 통해, 처리하지 않은 리튬 전극 대비 본 보호층에 의한 리튬 금속 음극의 성능 안정화/개선 효과가 검증되었다.
나노 채널 구조는 반응 물질의 빠른 확산 경로를 제공하고, 넓은 반응 활성화 면적을 가지므로, 센서, 촉매, 전지 등의 다양한 기능성 전기 화학 소자용 고효율 전극 구조로서 관심을 받고 있다. 최근 양극 산화법을 이용하여, 자가 배열된 나노 채널 구조의 주석 산화물을 형성시키는 연구가 진행되고 있다. 그러나, 기재위에 도금된 주석 박막이 양극 산화에 의해 산화물로 변화하는 과정에서 내부 균열 및 표면 기공의 막힘 현상이 관찰되고, 기재 위 주석의 산화가 완료되는 시점에서는 기재의 산화 및 산소 발생에 의한 기계적 충격 등으로 인해 산화물이 기재로부터 탈리되는 문제가 발생하여, 그 응용 연구가 크게 제한되어 있는 실정이다. 본 연구에서는 다공성 주석 산화물 합성 시의 구조적 결함이 나타나는 이유에 대해 체계적으로 분석하고, 이를 바탕으로 결함이 없는 나노 채널 주석 산화물을 제조하는 방법을 제시하였다. 또한, 주석 산화물 박막을 기능성 전기화학 소자용 전극 활물질, 특히 리튬 전지용 음극재료로 사용하기 위한 효과적인 전극 제조 방법에 대해 논의하고, 그에 따라 제조된 전극의 충방전 용량, 사이클링 안정성 등을 제시하였다.
In this study, Tin oxide thin film for secondary battery was deposited on Pt/Ti/Si(100). It was fabricated by r.f. reactive sputtering with Tin metal target. At constant power (130W), pressure (Base 5$\times$10$^{-6}$ Torr, working 5$\times$10$^{-3}$ Torr) and at room temperature, it was fabricated by Ar/O2 gas ratio. After deposition, we got AFM & SEM to investigated surface of thin films and had XRD to find crystalline of thin films. Charge/discharge characteristics were carried out in 1M LiPF$_{6}$ , EC:DMC = 1:1 liquid electrolyte using lithium metal at room temperature.
OLED소자의 양극재료로써 현재는 산화인듐주석(ITO : indium tin oxide) 박막이 널리 이용되고 있다. 그러나 낮은 전기 비저항과 높은 투과도를 갖는 ITO 박막을 얻기 위해서는 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 성막되어야 하며, 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링 시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 유기발광소자의 투명전극으로 쓰일 경우에 유기물과의 계면 부적합성, 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우에 $400^{\circ}C$정도의 놓은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 이러한 문제점을 지닌 ITO 박막을 대체할 수 있는 물질로 산화 인듐아연(lZO) 박막이 많은 각광을 받고 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 저온 ($100^{\circ}C$ 이상)에서 증착이 가능하고 추가적인 열처리 없이도 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도와 ${\sim}10^{-4}{\Omega}cm$ 이하의 낳은 전기 비저항을 갖는 것으로 알려져 있다. 이러한 IZO박막은 성막 후 고온의 열처리 과정이 필요 없기 때문에 폴리카보네이트와 같은 유기물 기판을 사용하여 제작 가능한 유연한 평판형 표시 소자의 제작에도 적용될 수 있다. IZO(Indium Zinc Oxide) 박막은 상온 공정에서도 우수한 전기적, 광학적, 표면 특성을 나타낼 뿐만 아니라 양극재료로써 높은 일함수를 가지고 있어 고효율의 유기 발광 소자를 구현하는데 유리한 재료라 판단된다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기가 OLED 소자의 성능에 미치는 영향을 조사하였다. R.F Magnetron Sputtering을 이용하여 투명 전도막을 성막 형성 하였으며, 기판온도와 증착과정에서 주입되는 산소, 수소의 유랑 변화가 박막의 구조적, 전기적 특성에 어떠한 영향 미치는 것인가를 자세히 규명하였다 ITO 와 IZO박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, $Ar+O_2$ and $Ar+H_2$) 에서 R.F Magnetron Sputtering 방법으로 증착했다. TCO박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석했다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 Ultraviolet Spectrophotometer(Varian, cary-500)와 Surface profile mersurement system으로 각각 측정하였다. 면저항, charge carrier농도, 그리고 TCO박막의 이동성과 길은 전기적특성은 Four-point probe와 Hall Effect Measurement(HMS-3000)로 각각 측정한다. TCO 박막의 표면 거칠기에 따른 OLED소자의 성능분석 측면에서는 TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되고 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절한다. TCO박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하고 그리고 나서 유기메탈과 음극 전극을 연속적으로 TCO 박막위에 증착한다. 투명전극으로 사용되는 IZO기판 상용화를 위해 IZO기판 위에 $\alpha$-NPB, Alq3, LiF, Al순서로 OLED소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광과 OLED소자의 전압과 같은 전기적 특성은 Spectrometer (minolta CS-1000A) 에 의하여 I-V-L분석을 했다.
hexagonal Boron Nitride (hBN), rhombohedral Boron Nitride (rBN)과 고밀도의 wurzitic Boron N Nitride (wBN), cubic Boron Nitride (cBN) 등의 다양한 상을 갖는 Boron nitride는 그 결정구조에 따라 저밀도, 고밀도 박막으로 분류되며 이중 hBN과 rBN은 층간 결합이 약한 $sp^2$ 결합특성을 가지고, wBN 과 cBN은 강한 $sp^3$ 결합특성을 가지고 있다. 현재까지 $sp^3$결합을 갖는 BN의 우수한 특성을 응용하기 위한 수 많은 연구들이 있어왔다. 특히 cBN은 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화 학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 이와 같이 BN박막의 기계적 물성과 관련한 연 구는 많이 진행되어 왔으나 전기.전자적, 광학적 특성에 관한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 BN박막의 또 다른 웅용 분야를 탐색하고자 ME - ARE (Magnetically Enhanced A Activated Reactive Evaporation)법 에 의 해 합성 된 BN박막의 광학적 특성 에 관하여 조사하였다. BN박 막합성 은 전자총에 의 해 증발된 보론과 질소.아르곤 플라즈마의 활성 화반응증착(Activated Reactive E Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평 행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반웅효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 기본적인 특성 분 석을 위해 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 $30{\times}40mm$크기로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액 에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였으며, 광학특성 분석을 위해 $30{\times}30mm$의 glass를 아세톤으로 탈지.세척한 후 사용하였다. 박막합성실험에서 BN의 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 파악하기 위하여, 기판바이어스 전압, discharge 전류, $Ar/N_2$가스 유량비 등을 달리하여 증착하였다. 증착된 박막은 FTIR 분석을 통하 여 결정성을 확인하였으며, AFM 분석을 통하여 코팅층의 두께를 측정하였고, UV - VIS spectormeter를 이용하여 투광특성을 평가하였다.
진공 여과 음극 아크(Filtered Vacuum cathodic Arc, FVA) 증착법을 이용하여 초경질 다이아몬드상 카본 박막(tetrahedral amorphous carbon, ta-C)을 합성하였다. FVA 증착법은 이온화율이 높고, 치밀한 다이아몬드상 카본 박막 증착에 적당한 이온 에너지를 갖는 등의 장점을 갖고 있다. 하지만, 이때의 카본 이온 에너지는 아크 소스의 조작만으로는 쉽게 조절되지 못한다는 단점을 갖고 있다. 다양한 물성 조절을 위해, 본 연구에서는 기판에 바이어스 전압을 인가하여 ta-C박막의 기계적 물성을 제어하였다. 기판의 바이어스 전압이 증가함에 따라, 기계적 물성 및 밀도는 바이어스 전압이 -100 V인 경우에 최대값을 보였다. 최대 경도값 및 밀도는 각각 55$\pm$3 GPa, 3.6$\pm$0.4 g/㎤로 이는 RF PACVD나 이온빔으로 증착되는 DLC의 3~5배에 이르는 값이다. 조성 및 구조 분석은 Raman spectroscopy와 NEXAFS spectroscopy를 이용하여 조사하였다. 각 바이어스 전압에 따른 박막의 물성 변화는 박막내의 $sp^2$와 $sp^3$ 혼성결합 분율의 변화의 관점으로 이해할 수 있었다.
고효율 및 낮은 구동 전압을 가지는 유기 발광소자를 제작하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 고효율 및 낮은 구동전압을 가지는 p-i-n 유기발광소자는 정공수송층에 p형 무기 도펀트를 도핑하고, 전자수송층에 n형 무기 도펀트를 사용하여 제작하지만, 무기 도펀트는 높은 온도에서 증착하기 때문에 챔버 내의 다른 유기 물질들이 함께 증착되거나 유기 박막에 손상을 가져올 수 있는 단점을 가지고 있기 때문에 유기물 n형 도펀트의 경우는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 유기 p형 도펀트인 1,4,5,8,9,11-hexaazatriphenylene hexacarbonitrile과 유기 n형 도펀트인 bis (ethylenedithio)-tetrahiafulene (BEDT-TTF)를 사용하여 p-i-n 구조의 유기 발광소자를 제작하였다. 유기 n형 도펀트인 BEDT-TTF는 전자수송층 사이에서 산화-환원 반응을 통해 많은 전자를 생성하게 되고, 증가한 전자들로 인해서 Al 음극전극과 전자수송층 사이의 에너지장벽이 낮추는 역할을 하게 된다. BEDT-TTF를 도핑하지 않은 유기 발광소자보다 BEDT-TTF를 도핑하였을 때, 100 cd/m2 일때 약 2.4 V 작동 전압의 감소를 관측할 수 있었다. 이 결과는 음극전극으로부터 발광층으로 전자의 주입이 원활하게 되고, 그 결과 낮은 구동전압 및 고효율을 가지는 p-i-n 유기 발광소자를 제작할 수 있다는 것을 보여준다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.
Li free 음극으로써 구리 foil 집전체에 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 박막을 r.f, 스퍼터링법을 이용하여 증착하고 양극 물질로는 $Li[Co_{0.1}Ni_{0.15}Li_{0.2}Mn_{0.55}]O_2$를 이용하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 박막 증착시 플라즈마 내(in-plasma)와 밖(out of plasma)에 구리 foil을 각각 위치시켰다. X-ray 회절 분석의 경우 각각의 조건에서 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 및 Si 모두 결정 특성의 차이를 발견할 수 없었다. $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$의 경우 플라즈마 내에서 증착된 경우 그리고 Si 경우는 플라즈마 밖에서 증착된 경우 각각 싸이클 특성이 우수한 것으로 나타났다. 이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$ 경우 결정성이 존재할 경우 이온전도 특성이 우수하며 Si 경우 플라즈마 내에서 성장된 박막이 더욱 치밀하여 충방전 중 부피변화에 더욱 민감하였기 때문으로 판단된다. 이상의 결과로부터 (1)전지 용량을 갖는 5게 의한 표면 개질의 경우 구조적으로 안정할 수 있는 비정질 상의 Si이 보다 더 바람직하며 (2) 이온전도 특성을 보이는 $Li_{0.5}La_{0.5}TiO_3$와 같은 소재를 이용하여 표면 개질을 할 경우 Li의 확산이 더욱 용이한 구조가 바람직할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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