최근 나노 소재의 활용 가능성이 확대되어감에 따라 다양한 소재의 나노구조체에 대한 연구가 진행되어 왔다. 그 중 은(Silver)은 열전도율과 전기전도율이 가장 우수한 금속으로 다양한 형태의 은 나노 입자를 형성할 수 있고. 이를 탄소, 비석, 고분자 등의 기판에 다양한 방법으로 성장시키는 연구가 진행되었다. 기판으로 사용되는 재료 중 탄소 복합소재는 내열성, 화학적 안정성, 열전도성, 저열팽창성에 따른 치수 안정성, 유연성 등의 우수한 특징을 지니고 있으며 최근까지 방열 소재로서 활용되고 있다. 본 연구에서는 탄소섬유의 표면에 다양한 결정 구조를 가지는 Ag seed 입자를 형성하고 폴리올 공정을 통하여 와이어 형태의 나노구조체를 성장시켜 그 형상제어 특성을 FE-SEM을 통하여 확인하였다.
그래핀(graphene)은 탄소나노튜브(CNTs)에 비해 가격 경쟁력이 있고 우수한 광투과성과 전기 및 열 전도성을 갖고 있어 반도체 소재, 방열 소재, 접점 소재 등에 적용 가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 특히 모바일 디바이스의 소형화, 고집적화 등의 이슈로 인해 그래핀 소재의 방열 소재 적용을 위해 다양한 연구가 진행되고 있다. 한편 산화 구리 나노선(CuO Nanowire)은 전기 및 열전도도가 우수하고 1차원 나노 구조는 부피대비 큰 표면적, 종횡비가 커서 뛰어난 열전도 구조로서 방열 소재로 응용되기 좋은 조건을 갖고 있다. 본 연구에서는 2차원 구조의 그래핀 나노플레이트(Graphene Nanoplatelet)와 1차원 구조의 CuO NW를 하이브리드화를 통해 열전도도 향상를 개선시키고자 하였다. 소재 합성은 GNP에 Cu 무전해 도금을 진행한 후 열산화 방식을 적용하여 CuO NW를 직접 성장시키는 방식으로 진행하였다. 합성된 GNP-CuONWs 다차원 나노구조체의 열전도도 측정은 에폭시에 분산시켜 레이져 플레쉬법을 이용하였다. 미세 구조 관찰 결과, CuO NW 성장 거동은 열처리 온도 및 시간 그리고 O2 가스의 순환 환경이 주요인자로 작용하는 것을 확인하였다. 열전도도 향상은 다차원 구조의 특성으로 인해 면접촉과 선접촉이 동시에 이루어졌기 때문인 것으로 분석되었으며, 이러한 CuO NWs morphology와 열전도도 향상과의 상관 관계에 대해 논의할 것이다.
박막 태양전지의 광흡수를 증가시키기 위한 방법으로 나노 사이즈의 구조체를 이용하는 방법들이 주목받고 있다. 나노 구조체로 인한 광 산란 효과는 광 흡수층에서 빛의 흡수를 높여 태양전지의 변환효율을 높일 수 있다. 3차원 구조체를 제작하는 기존의 방법들은 대면적 기판에 적용이 어렵고, 비용적 측면 등의 문제점들이 있다. 본 연구에서는 대면적화가 가능한 나노 임프린트 리소그래피 방법을 이용하여 Ag nano rod 패턴을 제작하였다. 임프린트 공정 중 UV 조사시간, 가해지는 하중, 기판온도 등의 변수들과, 건식 이온 식각 시 변수들을 조절하여 최적화된 3차원 rod 패턴을 형성할 수 있었다. 그림 1은 형성된 Ag rod 패턴의 SEM 측정 사진이다. 전극 폭 300 nm, 간격 300 nm로 제조된 rod는 Ag의 두께를 조절함으로써 전기, 광학적 특성을 조절할 수 있었다. 3차원 Ag nano rod를 박막 태양전지의 전, 후면 전극으로 사용하여 태양전지의 특성변화를 분석하였다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
산업이 점차 발달함에 따라 발생하는 환경오염으로 인해 인간의 삶에 있어 불가분의 관계에 있는 물에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있는 추세이다. 각종 질병의 요인이 되는 박테리아는 주로 물을 운송 매개체로 하기 때문에 이로 인한 물의 오염으로 인도의 경우 모든 질병 발생의 80%를 차지하는 것으로 세계보건기구(WHO)에 의해 보고되었다. 현재까지물 또는 공기의 항균 및 살균 정화를 위해 화학적, 생물학적 방식 등 다양한 기술이 개발되었으나 박테리아와같은 세균제거에는 무리가 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 여러 물질 중에서도 특히 항균작용(Antibacterial activity)이 탁월한 은(Ag)을 나노입자화하여 in-situ 코팅을 통한 다공성 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재의 제조함으로써 생물학, 생체의용공학, 약학 등에 응용될 수 있는 새로운 형태의 항균재료제조방법을 제안하였다. 우선, 다공성 알루미늄 하이드록사이드기판은 알루미늄 기판에 알칼리 표면개질을 실시함으로서 표면에 마이크로포어가 형성된 알루미늄 하이드록사이드 기판을 제조하였다. 이렇게 제조된 다공성 기판에 Polyol 공정으로 은나노입자를 합성 및 분산시킴으로서 in-situ로 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판을 만들수 있었다. 본 연구를 통하여 제조된 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판은 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 통하여 미세구조와 상분석을 실시하였으며 X선 광전자분석(XPS)를 이용하여 기판 표면의 화학적 상태를 분석하였다.
이 발표에서 우리는 수백 나노미터 크기인 두 개의 나노 금속 원반 또는 나노 블록이 백 나노미터 이하의 간격으로 결합된 초미세 이중 금속 플라즈몬 광공진기를 제안하고 그 응용을 살펴본다. 원반구조 경우, 반지름이 476 nm인 나노원반 두 개가 100 nm 두께의 유전체 원반의 양쪽에 위치하여 1550 nm 공진파장을 가진 표면 플라즈몬 whispering-gallery-mode (WGM)을 유전체 내에 형성한다. 유전체의 두께를 일정하게 유지할 경우, WGM의 공진파장은 원반의 반지름에 따라 줄어든다. 반면, 반지름이 일정할 때에는 두 금속 원반 사이의 유전체 두께가 줄어듦에 따라 두 금속 원반 사이에 작용하는 표면 플라즈몬의 결합이 강해져서 공진파장이 길어진다. 따라서, 일반적으로 공진기의 크기가 줄어듦에 따라 공진파장이 짧아지는 것과 달리, 제안된 원반구조에서 발생하는 WGM는 원반의 반지름과 유전체의 두께를 함께 줄여도 공진파장이 동일하게 유지되는 차별화된 특성을 가지고 있다. 최종적으로 같은 공진파장을 가지는 WGM를 반지름 88 m, 유전체 두께 10 nm의 공진기에서도 여기시킬 수 있음으로, 모드부피(V)를 1/160으로 줄일 수 있다. 이에 비해, 공진모드의 품위값(Q)은 증가된 금속의 흡수손실에 의해 1/3정도 줄어듦으로써, 공진기와 물질의 상호작용 정도를 보여주는 Q/V값은 크기가 줄어든 공진기에서 오히려 50배 가량 증가함을 확인할 수 있다. 이 같은 초미세 플라즈몬 공진기는 매우 작은 굴절율 센서로서 응용을 가지고 있으며, 1160 nm/(단위 굴절율 변화)의 높은 민감도를 보인다. 한편, $200{\times}150{\times}100nm3$의 크기를 가진 두 개의 금속 나노블록이 10 nm의 공기 간격을 가지고 결합된 나노 공진기는, 공기 간격 내에 강하게 집적된 838 nm의 공진파장을 가진 플라즈몬 공진기 모드를 여기시킨다. 제안된 공진모드는 공기간격이 줄어듦에 따라 공진파장이 급격하게 증가하는 특성을 가지므로 옹스토롬 정도의 분해능을 가진 두께 변화 센서로 응용할 수 있다. 예를 들어, 공기간격 2 nm에서는 1A 두께 변화에 대해 공진파장 변화는 약 40 nm로 매우 민감하게 변화한다.
다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
Poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA) 가지형 공중합체를 합성한 후, 이를 이용하여 $80^{\circ}C$에서 열적으로 환원하여 은 나노입자를 제조하였다. 반응 시간을 바꿈에 따라 다양한 구조의 은 나노입자를 제조하는데 성공하였다. 1시간 정도의 짧은 반응 시간에서는 가지형 공중합체의 미세 상분리 구조를 크게 변화시키지 않고 5 nm 크기의 작은 은 나노입자가 생성되었다. 5시간 정도의 중간 반응 시간에서는 30 내지 50 nm 정도의 크기를 갖는 은 나노입자가 생성되었다. 18시간 정도의 긴 반응 시간에서는, 은입자가 뭉친 허리케인 모양의 은 집합체가 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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