수계 압력감응점착제(PSA)는 유해성 휘발성유기용매 사용을 최소화할 수 있는 친환경 기술로써 학계와 산업계에서 큰 관심을 받아왔다. 수계 PSA의 합성은 유화중합을 이용하는데 이 때 이용되는 페놀계 계면활성제는 환경 및 인체유해성이 높아 이를 대체할 수 있는 신규 계면활성제 개발이 산업적으로 요구된다. 본 논문에서는 환경유해성 페놀계 CO-436 계면활성제를 대체할 수 있는 스티렌페놀계 계면활성제를 이용하여 수계 PSA를 합성하고 스티렌페놀계 계면활성제의 종류 및 농도에 따른 수계 PSA의 물성과 산업계 응용 가능성에 대해 알아보고자 한다.
Methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St) 단량체를 수용성 개시제인 ammonium persulfate(APS)와 음이온 유화제인 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 organic/organic core-shell 구조의 접착바인더를 중합 후 부직포와 피혁에 함침시키고 플라즈마 표면 처리 후 속도론적인 해석과 기계적인 물성을 평가하였다. Core-shell 바인더 중합시 전환율은 단량체의 조성이 등몰에서 MMA/EA, MMA/BA core-shell 복합입자 모두 90% 이상이 되었다. 등몰에서 부직포/부직포에 core-shell 복합입자를 함침시키고 플라즈마 처리 후의 상태접착 박리강도는 MMA/St, EA/BA, BA/MMA, EA/St, EA/MMA의 순으로 되었고, 또한 부직포/피혁에 core-shell 복합입자를 함침시키고 플라즈마 처리 후의 상태접착 박리강도는 MMA/BA, BA/EA, MMA/EA, St/MMA, EA/St의 순으로 되었다.
무유화제중합으로 제조된 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA) 시드 고분자 미립자에 가교단량체인 HDDA (1,6-hexanediol diacrylate), triEGDMA [tri(ethylene glycol) dimethacrylate] 또는 triEGDMA와 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate)의 혼합액을 흡수시키고, 이를 중합하여 단분산 가교고분자 미립자를 제조할 시 1) 흡수된 가교단량체와 시드 고분자 미립자의 중량비(흡수율) 변화, 2) 가교단량체의 변화, 3) 무전해 니켈도금 및 4) 무전해 (니켈/금)도금에 따른 단분산 가교고분자 미립자의 기계적 물성인 탄성복원율, 압축탄성률, 파괴강도 및 파괴변형률의 변화를 MCT(micro compression test)를 사용하여 측정하였다. 이번 연구를 통해 가교단량체의 흡수율 증가는 가교고분자 미립자의 파괴강도에만 큰 영향을 미쳤으나, 가교고분자 미립자의 무전해 도금은 도금분체의 탄성복원율 및 파괴강도는 감소시키나, 파괴변형률의 경우에는 거의 영향을 미치지 않으며, 압축탄성률의 경우는 $K_{10}$ 및 $K_{20}$는 크게 증가시키나, $K_{30}$ 이후에는 거의 영향을 미치지 못함을 알 수 있었다.
화학적 산화중합에 의한 Polyaniline Emeraldine salt(PANI-salt)는 도펀트로 존재하는 HCl과 같은 양성 자산으로 인한 금속성 사출금형 부식이 발생한다. 본 연구에서는 비극성 유기용매인 톨루엔, 포펀트와 계면활성제 역할을 하는 dodecylbenzenesulfonic acid(DBSA)를 사용하여 유화 중합법으로 PANI-salt를 합성한 후, 공용매 toluene에서 PANI-salt와 high impact polystyrene(HIPS)를 다양한 비율로 solution-cast 혼합하여 PANI-HIPS 블렌드를 얻었다. PT-IR과 UV-Vis.로 PANI-salt 구조를 확인하였고, PANI-HIPS 블렌드의 모폴로지, 열적 및 전기적 특성을 확인하였다. PANI(50 mL)와 HIPS(1 g)을 혼합하여 사출온도 $103^{\circ}C$, 사출압력 120 psi 하에서 사출한 PANI-HIPS 사출품에서 가장 높은 전기전도도($6.02{\times}10^{-5}\;S/cm$)가 나타났다.
본 연구에서는 저온유화중합을 통해 벤질메타아크릴레이트 (benzyl methacrylate, BzMA) 를 third monomer 로 사용하여 styrene-butadiene-benzyl methacrylate copolymer (BzMA-SBR) 를 합성하였다. 수산화나트륨 (NaOH) 을 이용하여 가수분해반응을 통해 BzMA 의 벤질 그룹을 deprotection 시켜 carboxylated styrene butadiene rubber (XSBR) 로 만든 후, Na-XSBR 아이오노머를 제조하였다. 중합 시 BzMA 의 투입량을 달리하여 XSBR의 카르복실기 (carboxyl group) 함량을 다양하게 조절하였다. FTIR (ATR), $^1H$ NMR, DSC 를 이용하여 합성된 BzMA-SBR, Na-XSBR 아이오노머의 구조와 특성을 분석하였다.
두 종류의 폴리올(PTMG, PBEAG), 이온성 쇄연장제(DMPA), $H_{12}-MDI$ 및 EDA를 이용하여 폴리우레탄 수분산체(PUD)를 합성하였다. PU/PMMA hybrid는 PUD를 MMA 단량체로 팽윤 시킨 후 라디칼중합으로 제조하였다. 이온기에 따른 PUD의 입자 크기 및 필름 물성을 검토하였으며, MMA 함량에 따른 hybrid의 기계적, 열전 성질을 검토하였다. PUD내 dimethylol propionic acid(DMPA)의 함량을 2, 4, 6, 8, 10wt%까지 증가시켰을 때 유화 입경이 감소하였으며, 또한 에테르형 폴리올보다 에스터형 폴리올을 사용한 PUD의 유화 입경이 작았다. 필름 물성에 있어 이온기의 함량이 증가함에 따라 상분리도가 증가하는 것을 열적, 기계적 분석을 통해서 확인할 수 있었다. PU/PMMA hybrids에서 MMA의 함량이 증가함에도 PUD의 팽윤에 의한 유화 입경의 증가는 크지 않았다. PU의 에스터형은 DMPA의 함량이 6wt%까지, 에테르형 폴리올을 썼을 경우 DMPA 함량이 4wt%까지 기계적 강도가 MMA 단량체의 함량이 증가함에 따라 높아졌고, DSC분석에서 $T_g$는 상승하고 완만해지는 것을 확인하여 hybrid가 분자 수준의 혼합이 이루어지고 있음을 알 수 있었다.
Core 입자로 methyl methacrylate (MMA), ethyl methacrylate (EMA)를 사용하고 shell 입자로 MMA, EMA, 2-hydroxyl ethyl methacrylate (2-HEMA), glycidyl methacrylate (GMA) 및 methacrylic acid (MAA)를 각각 사용하여 개시제 ammonium persulfate (APS), 유화제로 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)의 농도(0.01~0.03 wt%), 단량체의 종류와 조성을 변화시켜 수용성 유화중합으로 다중 core-shell복합입자를 제조하여 전환율, 입자경 및 입도분포, 평균분자량, 분자구조, 유리전이온도, 플라즈마 처리후의 접촉각, 등온열분해속도 및 인장강도를 각각 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. SDBS 농도 0.02 wt%에서 MMA core-(EMA/GMA) shell 복합입자의 전환율이 98.5%로 우수하였고, 입자직경은 SDBS 농도 0.03 wt%에서 EMA core-(MMA/GMA) shell의 복합입자가 $0.48{\mu}m$로 높게 나왔다. 유리전이온도 측정으로부터 공중합체는 1~2개의 전이곡선 그리고 다중 core-shell 복합입자는 3개의 전이곡선을 얻었다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA core인 경우 EMA/MAA > EMA/2-HEMA > EMA/GMA의 순으로 되었다.
Core 입자로 methyl methacrylate (MMA), n-butyl methacrylate (BMA)를 하고 shell 입자로 MMA, BMA, stylene (St), 2-hydroxylethylmethacrylate (2-HEMA), acrylic acid (AA)를 각각 사용하여 개시제 aommonium persulfate (APS), 유화제로 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)의 농도(0.01~0.03 wt%), 단량체의 종류와 조성을 변화시켜 수용성 유화중합으로 다중 core-shell 복합입자를 제조하여 전화율, 입자경 및 입도 분포, 평균 분자량, 분자구조, 유리전이온도, 입자의 형태 및 인장강도와 신율을 각각 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. SDBS 농도 0.02 wt%에서 MMA core-(BMA/St/AA) shell 복합인자가 전화율이 98%로 우수하였고, 입자 직경은 SDBS 농도 0.03 wt%에서 BMA core-(MMA/St/AA) shell의 복합입자가 $0.47{\mu}m$로 높게 나왔다. 유리전이온도 측정은 단일 core-shell 복합입자의 2군데에 비하여 다중 core-shell 복합입자는 3군데가 존재하여 shell단량체 내의 단량체의 종류와 조성에 따라 유리전이온도 조절도 가능하고 동시에 접착력이 향상된 접착소재로서 부직포 섬유 결속제로 사용될 수 있었다.
Emulsion graft copolymerization of MMA onto cotton fiber using Ce(IV) salt as an initiator was carried out. Graft yield and graft efficiency were observed according to the kinds and concentrations of emulsifier and polymerization conditions. The physical properties of MMA grafted cotton fabric were investigated. The results of this study were as follows: 1. The heighest graft yield of emulsion graft polymerization occurred at the concentration below cmc of emulsifier, which was different from emulsion polymerization. Nonionic sur- factant as an emulsifier was more effective than anionic one. 2. The highest graft yield was obtained at the initiator concentration $1{\times}10^{-2}mol/l$. The viscometric molecular weight of PMMA was in the order of 106. 3. As reaction time increased, the graft yield increased but the graft efficiency decreased. 4. Elevation of reaction temperature resulted in increase of graft yield. The apparent activation energy of MMA graft polymerization was 4.72 Kcal/mol. 5. Physical properties of MMA grafted cotton fabric varied with increase of grafting. Thickness and stiffness showed a noticeable increase, whereas tensile strength and elongation was slightly increased. Crease recovery increased as the graft yield increase up to $50\%$ and decreased thereafter.
To developed new process for obtaining maximum molecular weight of anionic acrylamide and acrylic acid copolymer by inverse emulsion polymerization. Concentration of initiator, reducing agent, surfactant and mole ratio of acrylamide-acrylic acid were studied for the process. Semi-batch processes with method of redox, control of reaction temperature, feeding method of monomer and reaction time, was suitable for maximum molecular weight of P(AMAC) from this process obtained $3.09\;{\time}\;10^6({\bar{M}}n.)$ and $4.41\;{\time}\;10^6({\bar{M}}w.)$ in molecular weight measured by the intrinsic viscosity method. inverse emulsion polymerization mechanism of P(AMAC) does not followed the Smith-Ewart and Medvedev theory, but selected for concentration of initiator, reducing agent, surfactant, water solubility of monomer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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