본 연구에서는 "이온젤"이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol)-$H_3PO_4$의 고체 전해질에 이온성 액체 $BMIMBF_4$ (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 유연성을 갖는 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 유연성에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료와 전고체 전해질 기반의 유연성 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 유연성에 따라서 측정하기 위해서 프레스로 $0.01kg/cm^2$의 일정한 압력으로 최대 100회 까지 굽힘 시험(bending test)을 진행 하였으며, 0~100 회의 굽힘 시험 이후에 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충 방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 유연성 슈퍼커패시터의 초기 전기용량은 43.9 F/g으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 50회, 100회의 굽힘 시험 후에 각각 42.0F/g, 40.1F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 미루어 보아 물리적인 응력이 슈퍼 커패시터의 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 또한, 굽힘 횟수에 따른 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성 감소 원인을 확인하기 위해서 굽힘 시험 전과 후의 전극표면을 전자주사 현미경으로 관찰하여 보았다.
현대 디지털 사회에서 고효율 에너지와 파워소스에 관한 요구가 커짐에 따라 차세대 에너지 저장 소자에 대한 연구가 계속되고 있다. 그 중 리튬이온 배터리, 슈퍼커패시터, 그리고 연료 전지들이 우리의 일상생활에서 점점 더 중요하게 자리잡아가고 있는데 이런 다양한 에너지 저장소자 중 슈퍼커패시터가 많은 관심을 받고 있다. 이는 긴 수명, 빠른 충-방전 속도, 높은 에너지 밀도, 그리고 안전함 때문이다. 슈퍼커패시터는 에너지 저장 메커니즘에 따라 두 가지로 분류될 수 있는데 전기이중층 커패시터(EDLC)와 슈도커패시터(pseudocapacitor)로 나누어질 수 있다. 슈도커패시터는 active 물질과 전해질 이온 간의 전기화학적 반응으로 인해 EDLC보다 더 많은 에너지를 저장할 수 있다. 그러므로 지금까지 새로운 형태의 슈도용량성 물질을 만들기 위한 노력이 집중되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적증착 방법을 통해 graphene-like ${\beta}$-nickel hydroxide (${\beta}-Ni(OH)_2$) 나노판 구조를 전도성 직물에 합성하였다. ${\beta}-Ni(OH)_2$ 슈도커패시터의 유연하고 효율적인 비용의 전극으로서 높은 비정전용량, 우수한 전기화학 가역성, 그리고 뛰어난 사이클 안정성을 보였다. 이런 쉬운 방법으로 유연한 전도성 직물에 합성된 metal hydroxide/oxide 나노구조는 웨어러블 에너지 저장소자와 변환소자 분야에 사용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는, carbon microfiber (CMF) 소재를 이용하여 전극을 제작하고 이를 바탕으로 플렉시블 비대칭 슈퍼커패시터를 설계 및 제작하여 특성을 측정 및 분석하였다. 제작된 CMF 전극은 넓은 비표면적과 물리적 안정성 및 화학적 안정성, 높은 유연성을 가지며 무게가 가벼운 특징을 가진다. 개발된 슈퍼커패시터의 양극과 음극은 각각 CMF/Cu/NiO과 단일 CMF로 구성되어져 있으며, KOH 전해질 수용액에서 우수한 슈도 커패시터의 우수한 동작 특성을 나타내었으며, 슈퍼커패시터의 특성 커패시턴스와 평균 에너지 밀도는 각각 22.1 F/g와 8.9 Wh/kg을 나타내었다.
전기적인 장치를 필요로 하는 분야의 빠른 발전에 따라 그 기본이 되는 에너지 저장소자에 관한 연구가 많은 관심을 불러일으키고 있다. 특히, 다양한 에너지 저장 소자 중 기존의 배터리 보다 높은 에너지 밀도와 빠른 충전/방전 속도, 그리고 상대적으로 긴 수명을 가진 슈퍼커패시터에 관한 연구가 많이 이루어 지고 있다. 나노구조를 가진 슈도용량성 물질을 전극에 합성시키는 방법은 크게 두 가지로 나눌 수 있는데 수열합성법이나 전기화학적증착 방법 같이 인위적인 바인더를 사용하지 않고 직접 전극 표면에 합성시키는 방법이 있고, copecipitation이나 졸겔 방법으로 나노구조를 합성한 후 인위적인 바인더를 사용하여 전극 표면에 합성 시키는 방법이 있다. 본 연구에서는 짧은 시간에 물질을 합성시킬 수 있고 인위적인 바인더를 사용하지 않아 더욱 뛰어난 전기적인 특성을 보이는 전기화학적증착 방법을 이용하여 spherically shaped CuO를 전도성 직물에 직접 합성시켜 전기적인 특성을 연구하였다. 유연한 전도성 직물에 합성된 spherically shaped CuO 는 뛰어난 전기화학적 가역성, 상대적으로 높은 비정전용량, 그리고 많은 사이클 테스트에서도 높은 안정성을 보였다. 이처럼 손쉬운 방법으로 유연한 전도성 직물에 합성된 metal oxide 나노구조는 슈퍼커패시터 뿐만 아니라 염료감응형 태양전지, 다양한 종류의 센서 등 많은 분야에서 활용될 것으로 기대된다.
에너지 저장 매체는 소형화, 고효율화 및 그린에너지 정책에 부합하면서 연구개발이 진행되고 있으며 유연성과 신축성을 갖는 디스플레이나 웨어러블 전자기기의 발전에 상응하는 에너지 저장 매체의 개발이 시급한 상황으로 이를 실현 할 수 있는 물질가운데, 탄소나노 재료중의 하나인 그래핀과 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노 재료가 각광을 받고 있다. 또한 슈퍼커패시터와 배터리 및 연료전지 등과 같은 에너지 저장 소자에 응용하기 위한 연구가 활발하게 진행 중에 있으며, 여러 가지 에너지 저장 매체 중 단시간에 고출력을 구현하고 장시간 신뢰성을 갖추며, 빠른 충 방전 순환특성을 가지는 슈퍼커패시터는 차세대 에너지원으로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 플렉시블한 특성을 갖는 그래핀과 전도성 고분자 하이브리드 전극을 기반으로 하는 슈퍼커패시터를 개발하고자 하였으며 환원된 그래핀 옥사이드/폴리피롤 복합재료를 이용하여, 전기화학적 특성을 최대화 하였다. 그 결과 굽힘 시험 전 전극의 초기 용량값은 $198.5F\;g^{-1}$ 이었으며, 500번의 굽힘 시험 후 $128.3F\;g^{-1}$로 감소하는 것을 확인하였으나, 전극의 초기 전기 용량 값의 65 %의 성능을 유지하였다.
탄소 실의 표면에 코팅 된 3차원 다공성 그래핀으로 구성된 슈퍼커패시터 케이블 소자를 보고하고자 한다. 그래핀의 3D 다공성 구조는 그래핀옥사이드로 코팅된 탄소 실을 사용하여 마이크로웨이브 활성화 방법에 의해 제작하였다. 마이크로파 조사의 사용은 환원제 없이 그래핀옥사이드를 환원된 그래핀옥사이드로 전환시키고 그래핀 시트를 박리 및 다공성 그래핀 시트로 활성화시켰다. 두 개의 와이어 전극을 고분자 겔 전해질과 결합하여 성공적으로 케이블 구조 형태의 슈퍼커패시터 소자를 제작하였다. 슈퍼커패시터 케이블은 매우 유연하기 때문에 다양한 형태의 장치로 변형될 수 있고 섬유 품목으로 통합될 수 있다. 주사 속도 10 mV/s에서 38.1 mF/cm의 높은 정전용량이 얻어졌다. 이용량은 500 mV/s에서 원래 값의 88%를 유지하였다. 장수명특성은 구부러진 형태에서도 10,000회 동안 충전/방전 과정을 반복함으로써 96.5%의 높은 정전용량 유지율을 증명하였다.
고분자를 기반으로 하는 고체전해질은 용이한 가공성, 재료의 유연성뿐만 아니라 배터리, 슈퍼커패시터를 포함하는 이차전지 등 다양한 전기화학 소자에 응용이 가능한 소재로서, 기존 전해질의 낮은 이온전도도 및 전기화학적 안정성을 향상시키기 위하여 다양한 이온성 액체 기반의 고체 전해질에 관한 연구가 활발히 진행 중에 있다. 이온성 액체의 높은 이온전도성, 넓은 전기화학 안정성, 열적 안정성을 활용한 고분자 전해질은 다양한 전자소자에 활용되고 있다. 따라서 본 연구에서는 이온성 액체의 종류와 비율의 최적화를 통하여 고분자 기반의 고체 전해질을 제조하고 전기화학적 성능을 분석하여 이차전지를 포함한 다양한 전자 소자에 응용이 가능한 이온성 액체 기반의 전해질을 개발하고자 하였다. 이온성 액체의 비율을 최적화를 통하여 제조된 고분자 기반 고체 전해질의 이온 전도도는 1.46-2 S/cm로 확인되었다. 이온전도도가 향상된 이온성 액체와 고분자 기반의 고체 전해질은 다양한 이차전지에 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구는 에너지 저장 응용을 위한 PVI-PGMA/LiTFSI 고분자 막 전해질 및 CxNy-C 유연 전극의 합성 및 특성에 관한 연구이다. 이중 기능을 갖는 PVI-PGMA 공중합체는 우수한 이온 전도성을 나타내었으며, PVI-GMA73/LiTFSI200 막 전해질은 1.0 × 10-3 S cm-1의 최고 전도도를 달성하였다. CxNy-C 전극의 전기화학적 성능을 체계적으로 분석하였으며, C3N2-C는 나노와이어와 다면체로 구성된 높은 연결성을 갖는 하이브리드 구조와 이중 Co/Ni 산화물을 포함하여 풍부한 산화환원 활성 부위와 이온 확산을 용이하게 하는 특징으로 인해 958 F g-1의 최고용량 및 최소한의 전하 전달 저항(Rct)을 달성하였다. 흑연 탄소 껍질의 존재는 충전-방전 동안 높은 전기화학적 안정성에 기여하였다. 이러한 결과들은 고성능 에너지 저장 장치인 슈퍼커패시터 및 리튬 이온 전지와 같은 첨단 에너지 저장 장비에 PVI-PGMA/LiTFSI 고분자 막 전해질과 CxNy-C 전극을 활용하는 잠재력을 보여주었으며, 지속 가능하고 고성능의 에너지 저장 기술을 더욱 발전시키는 길을 열어가고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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