탄소/탄소 복합체의 내산화 코팅을 위하여 산화티탄, 산화알루미늄, 산화이트륨 등을 포함하는 여러 가지 인산염계 유리를 제조하였다. 유리 산화물조성 몰비는 인산에 대하여 인산알루미늄을 15몰%, 30몰%, 45몰%로 하였고 산화티탄은 70몰%, 산화 이트륨은 25몰%이 되도록 코팅 액을 제조하였다. 제조 된 코팅액은 석영 도가니에서 열처리 하여 급냉 시켰으며, 급냉 시키고 다시 130$0^{\circ}C$, 1시간 동안 열처리하여 유리를 제조하였다. 제조된 유리의 열중량, 열팽창율, 열전도도를 분석하여 탄소 복합체와의 적합성을 조사하고, 내산화성 시험을 위해 탄소/탄소 복합체에 코팅액을 도포하여 산화 감량 비율을 측정하였다. 엑스선 회절분석기와 적외선 분광기를 통하여 인산염 유리의 구조분석을 실시하고 비커스 미세 경도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
유리상 탄소는 열적으로 안정하고, 화학적 반응성이 매우 낮으며, 다양한 크기로 제작이 가능하고, 전기적 저항 또한 낮아서 다양한 극한 환경에서 사용 가능하다. 이 논문에서는 전자빔 조사가 유리상 탄소 박막의 구조 변화에 미치는 영향과 그에 따른 열전효과 변화에 대해 연구하였다. 라만 분광 특성 분석을 바탕으로 유리상 탄소 박막에 전자빔 조사에 따라 결정화 또는 비정질화가 일어나는 것을 확인하였다. 또한, 이러한 결정변화가 유리상 탄소 박막의 자유전자 도핑 농도의 변화시키며 그에 따른 제백 상수나 전기적 전도도의 변화도 확인하였다. 전자빔 조사로 인하여 유리상 탄소의 열전파워 펙터가 최대 200%까지 향상되는 것을 보여 주었다.
퓨란수지로부터 유리질 탄소를 제조하였다. 유리질 탄소의 제조시, 사용된 수지가 경화 및 탄화 단계에서 많은 양의 가스를 방출하면서 큰 수축이 발생하여 크랙을 형성하고 휨 현상을 일으킨다. 이런 현상을 감소시키기 위하여 본 실험에서는 경화단계에서 압력을 가하고, 가열속도를 매우 느리게 하였다. 또한, 경화단계에서 무게감소와 수축율을 억제하고, 발생하는 가스의 배출을 용이하게 하여 궁극적으로는 시편의 크랙 및 휨 현상을 방지하고자 필러와 알콜을 첨가하였다. 그 결과, 무게감소와 수축을 억제하고 밀도의 증가를 가져왔고 유리질 탄소를 용이하게 제조할 수 있었으나 알코올을 첨가한 경우 필러의 양이 증가할수록 높은 비저항 값과 낮은 강도값을 나타내었다. 이런 현상은 알코올이 경화단계에서 분해 증발하면서 미세한 기포를 형성하고 이것들이 기공으로 전이하여 최종 제품에까지 영향을 주었기 때문이다.
탄소섬유가 중앙에 적층된 풍력발전용 블레이드 소재인 탄소 유리섬유 하이브리드 복합재료가 VARTM(Vacuum Assisted Resin Transfer Molding)공법을 이용하여 제작되었다. 아이조드 충격시험법을 이용하여 온도, 하이브리드화 비율 그리고 노치에 대한 충격강도의 영향을 연구하였다. 온도 감소 및 탄소섬유의 증가에 의해 충격강도는 감소하는 경향을 보였으며, 노치에 의해 하이브리드 복합재료는 약 $25{\sim}30$%가량의 충격강도 감소를 보였다. 그러나 단일 탄소섬유 복합재료의 경우 노치민감도는 없었으며, 이에 소량의 유리섬유 첨가로 인해 하이브리드화 하였을 경우 충격강도 향상 및 저온 충격강도 안정성을 확보 할 수 있었다.
Perfluorinated sulfonated polymer-ethylenediamine(Nafion-en)이 화학수식된 유리탄소전극을 사용하여 Cd(II) 이온의 정량에 대해 연구하였다. Cd(II) 이온의 착화제인 ethylenediamine(en)을 nafion에 고정시켜 유리탄소전극 표면에 수식하면 이 수식전극의 en은 Cd(II) 이온과 $[Cd(en)_2]^{2+}$의 착물을 형성한다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극에서 시차펄스전압전류법에 의한 Cd(II) 이온의 환원봉우리전위는 $-0.780({\pm}0.005)V$(vs. Ag/AgCl), 측정범위는 $5.0{\times}10^{-7}-2.0{\times}10^{-5}M$, 검출한계(3s)는 $2.20{\times}10^{-7}M$이었다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극의 검출한계가 수식되지 않은 유리탄소전극에 비해 약 14배 정도 향상되었다.
철근콘크리트 구조물의 보강에 자주 사용하는 탄소 섬유나 유리 섬유 대신에 이 두 가지 섬유를 동시에 사용하여 하이브리드 효과를 얻기 위한 연구를 시도하였다. 하이브리드 효과를 얻기 위해서는 탄소 섬유와 유리 섬유를 적절한 비율로 조합해야 되며, 이러한 비율로 제작된 실험체를 이용하여 하이브리드 FRP 직접 인장 실험을 수행할 수 있다. 하이브리드 FRP 실험체는 직조된 섬유 시트를 이용하는 현장과 다르게, 섬유를 직접 조합해야 하는 이유로 작업이 쉽지 않다. 따라서 이 연구에서는 고강도 탄소 섬유와 E형 유리 섬유의 조합에 따른 1축 직접 인장 실험체의 제작 방법을 제안하여 실험을 통하여 하이브리드 효과를 분석하였다. 하이브리드 FRP로 가장 적합한 섬유 조합은 연성 지수, 탄성계수 및 응력-변형률 곡선을 비교한 결과 연성 K형 에폭시를 사용한 유리 섬유 : 탄소 섬유 = 9 : 1(체적비)가 가장 적합한 것으로 평가되었다.
Mo이 코팅된 유리기판 상에 전기영동법으로 도포된 유리화 비정형 탄소분말의 전계방출 특성을 조사하였다. 탄소의 $sp^2$결합만으로 이루어진 유리화 비정형 탄소는 전계방출을 얻기 위한 초기화 공정 없이도 규칙적인 전계방출 거동을 보이고 있었다. 전자의 방출이 시작되는 임계전장의 크기는 3에서 4 MV/m 구간의 값을 가지고 있었으며, Fowler-Nordheim plot로부터 평가된 effective work function은 약 0.06 eV였다. 전류전압거동의 반복측정에 의해 관찰된 바와 같이 전계방출의 안정성 면에서 유리화 비정형 탄소는 Si tip보다 우수하였으며, 도포된 전체면적에서 전면발광의 가능성을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 탄소계 물질에서 관찰되는 전계방출이 탄소의 $sp^3$결합과 밀접하게 관련되어 있지 않으며, 전자가음극물질의 표면으로 이동하는데 필요한 전기전도성, 혹은 기판과 음극물질 계면에서의 전자이동 등이 전계방출의 거동을 결정하는 중요한 요인임을 보여주고 있다.
자원 재활용 및 에너지 생산관점에서 폐유지로부터 환경친화적인 연료인 바이오디젤에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 폐유지내 함유된 유리지방산 및 수분에 의해 효율적인 에스테르화 반응이 어렵기 때문에 이를 전처리 단계에서 제거되어야 한다. 본 연구에서는 폐유지내 유리지방산을 효과적으로 제거하기 위하여 회분식 반응기에서 제올라이트 촉매의 종류에 의한 세공구조와 산성도 변화에 따른 유리지방산 전환반응에 미치는 영향을 조사해 보았다. 제올라이트 촉매의 유리지방산 전환율은 세공구조와 산성도에 따라 큰 차이를 나타내었다. 유리지방산 전환율은 FAU < MOR < MFI < BEA의 순으로 높았다. 제올라이트의 세공구조는 1차원적인 구조를 가질 경우 탄소침적이 일어나지만 3차원적인 세공구조를 가지는 경우 탄소침적에 의한 촉매의 활성저하가 감소된다. 또한 제올라이트의 산성도에 따른 특성으로는 유리지방산의 전환반응에는 중간정도의 산세기를 가진 촉매가 유리함을 확인하였다. 그러므로 폐유지로부터 유리지방산을 제거하기 위한 우수한 제올라이트 촉매로는 BEA 제올라이트 촉매임을 확인하였다.
탄소나노튜브는 큰 길이 대 직경 비와 뛰어난 전기적 특성으로 인해 차세대 전계 방출 소자로 주목 받고 있다. 실질적인 전계방출 디스플레이로의 응용을 위한 대면적 제작과 유리 기판 사용을 위해 이용되었던 페이스트(paste)법은 높은 전기장 하에서 장시간 전계방출시 탄소나노튜브 전계방출원과 페이스트(paste)간의 낮은 접착력 때문에 발생하는 탄소나노튜브의 탈루현상(omission)과 유기물질(organic paste)에서 발생하는 탈기체(out-gassing) 문제점이 있었다. 최근 이런 문제점을 개선하기 위해 유기물질(organic paste)를 대체하여 금속바인더(metal binder) 물질을 사용한 결과들이 보고되고 있다. 본 연구에서는 유리기판 위에 제작된 탄소나노튜브 전계방출원의 수명 향상을 위하여 금속바인더와 후속 열처리법의 변화에 따른 전계방출 안정성을 분석하였다. 금속바인더는 접합층/ 접착층(soldering layer/ adhesive layer)으로 구성되어 있으며, 일반적인 소다석회유리(soda-lime glass)에 스퍼터(DC magnetron sputtering system)를 이용하여 증착하였다. 접착층은 유리기판과 접합층의 접착력 향상을 위해 사용되며, 접합층은 기판과 탄소나노튜브 전계방출원을 접합하는 역할과 전계방출 측정시 전극이 되기 때문에 우수한 전기 전도성과 내산화성을 필요로 한다. 본 실험에서는 일반적으로 유리기판과 접착력이 좋다고 알려진 Cr, Ti, Ni, Mo을 접착층으로 사용하였으며, 접합성과 전기전도성, 내산화성이 뛰어난 귀금속 계열의 금속을 접합층으로 사용하였다. 탄소나노튜브를 1,2-디클로로에탄(1,2-dichloroethane, DCE)에 분산시킨 용액을 스프레이방법을 이용하여 증착시켰으며, 후속 열처리 방법을 통하여 접합층과 결합시켰다. 금속바인더와 후속 열처리법의 변화에 따른 접착력과 표면형상(morphology)의 변화를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였으며, 다이오드 타입에 디씨 바이어스(DC bias)를 사용하여 전계방출특성을 측정하였다[1,2].
이 연구는 에틸렌-비닐아세테이트(Ethylene-vinyl acetate, EVA) 공중합체 수지를 기본으로 하여 가교제, 발포제의 조성물과 함께 전도성을 가지는 다중벽 탄소나노튜브(Multiwall Carbon Nanotubes, MWCNT), 유리비드(glass beads)를 이용하여 전도성 EVA발포체를 제조하였다. 다중벽 탄소나노튜브의 양, 혼련시간, 유리비드의 양 및 크기에 따른 전기전도성 및 발포체의 물성을 측정하였으며, 다중벽 탄소나노튜브의 양에 따라 전기전도성이 증가하였다. 또한 유리비드의 양에 따라 전기전도성이 증가된 것을 보아 유리비드가 다중벽 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 것을 알 수 있다. 유리비드를 통한 다중벽 탄소나노튜브의 에틸렌-비닐아세테이트내의 분산성 향상을 통해서 에틸렌-비닐아세테이트 전도성 발포폼을 성공적으로 만들 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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