용융침투법을 이용 스피넬/지르코니아-유리 복합체를 제조하여 지르코니아 첨가가 복합체의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유리 침투시간이 증가할수록 침투깊이는 Washburn식에 의한 포물선 관계로 증가하였으며 유리 침투상수 K는 기공 크기의 함수로 지르코니아 첨가량이 증가할수록 감소하였다. 지르코니아가 20 wt% 첨가되었을 때 스피넬/지르코니아-유리 복합체의 최적의 강도값(308 MPa)이 관찰되었지만 지르코니아 양이 증가함에 따라 유리 침투 상수와 투과율(transmittance)이 감소하였다. 지르코니아 첨가가 스피넬/지르코니아-유리 복합체의 기계적 특성 향상에 미치는 증진 효과는 크지 않은 것으로 관찰되었다.
수열법으로 압전수정, 방해석 및 산화아연 단결정을 성장하고 각종 결함 및 성장된 단결정의 구조적, 화학적, 물리적 특성을 고찰하였다. 수열법은 직접 용융법으로 단결정을 성장할 수 없는 재료의 결정 성장에 많이 이용되며 수정의 경우, 융액의 점도가 매우 높고 유리화하는 성질이 있어 직접 용융으로 단결정을 성장할 수 없다. 방해석과 산화아연의 경우 용융하였을 때 분해되기 때문에 직접 용융법으로 단결정을 성장할 수 없어 수열법이 사용된다. 본 고찰에서는 수열법의 성장 원리와 성장 방법, 결함 검출 방법 및 물리적, 화학적 특성 측정 등을 다루었으며 또한 산업화 적용에 대하여 다루었다.
본 논문에서는 백열전구의 외부 열 또는 외부 충격과 같은 외적 스트레스에 의한 소손 패턴에 대하여 실험, 분석하였다. 점등 중 외부 열에 의해 유리구가 용융되면서 필라멘트가 산화되고 결국 단선되어 필라멘트에는 용융흔이 식별되었다. 또한, 백열전구의 설치 방향에 따라 증발된 필라멘트 입자의 흡착 패턴에 차이가 있었으며 증발된 필라멘트 입자는 도입선, 앵커, 유리구 내에 흡착되었다. 점등 중 외부 충격에 의해 소손된 경우, 필라멘트는 단선되고 용융되었으나 증발은 되지 않았다. 이상의 연구결과는 화재현장에서 백열전구의 통전유무를 입증하는데 도움이 될 것으로 기대된다.
원전에서 발생되는 방사성폐기물에 대한 고화처리 방법 중 하나인 유리화기술이 일부 가연성폐기물에 대해 적용되고 있다. 국내외적으로 중저준위 방사성폐기물의 효과적인 감용과 안정적인 처분을 위해 다양한 폐기물에 대한 유리화기술 적용방안이 확대 연구되고 있으며, 최근에는 가연성폐기물 뿐만 아니라 알루미늄 금속과 같은 비가연성폐기물에도 유리화 연구가 활발하게 진행되고 있다. 공기조화계통 (HVAC)에는 주로 필터가 이용되고 있으며, 사용 후 필터는 여과재 (유리섬유 및 알루미늄)를 이용하여 배기체를 흡착하기 때문에 방사성폐기물로 처리가 되어야 한다. 본 연구는 필터에 대한 처리기술 연구를 위해 유도가열식 저온용융로 (Cold Crucible Induction Melter: CCIM)를 이용한 유리화 타당성 연구를 수행하였다. 사용후 필터에 대한 유리화 (Vitrification)는 먼저 유리섬유 및 알루미늄 함량을 고려한 최적의 유리조성을 개발 하였으며, 개발된 유리 조성을 이용하여 최적의 폐기물 저감을 위한 용융변수와 최종 생성된 유리고화체의 특성을 분석하였다. 사용후 필터 유리화용 조성유리는 주로 $SiO_2$와 $B_2O_3$로 구성되어 있다. 전기로를 이용한 용융물 특성시험에서는 폐기물 투입률 및 최종 생성물인 유리고화체의 특성이 검토되었다. 본 연구에서는 알루미늄 금속과 유리섬유로 구성된 필터에 대한 유리조성 개발과 이를 통해 생성된 유리고화체의 물리화학적 특성을 검토하고 유리화 타당성을 확인하였다.
석탄화력발전소의 산업부산물인 fly ash를 이용한 폐흡착재의 붕규산유리고화가 능성을 분석하였다. 폐흡착재는 기체상의 세슘이나 루테늄 등을 포집한 후에 발생되는 필터류 등의 고체폐기물을 말하며 본 실험에서는 CsNO$_3$와 fly ash를 몰비로 1.5 : 1 되게 섞어 1200 $^{\circ}C$에서 1시간 가소 시킨 후에 생성되는 pollucite를 모의폐흡 착재로 사용하였다. 폐흡착재를 무게비 15 ~ 30 %로 fly ash, SiO$_2$, $Na_2$CO$_3$, B$_2$O$_3$와 혼합한 후 1150 $^{\circ}C$에서 3시간 용융시켜 붕규산유리화시켰다. 제조된 붕규산유리고화체의 침출성을 평가하기 위하여 2일동안의 soxhlet 침출실험을 수행하였다. 한편 폐흡착재의 붕규산유리고화과정을 알아보기 위하여 붕규산유리고화체의 원료물질에 대하여 유리화과정과 동일한 조건하에서 TG/DTA분석을 수행하였다.
본 연구는 친환경재료로서 생체, 전자, 환경재료로서 관심이 증가하고 있는 인산염계 저융점 유리의 열적특성 및 결정화에 대한 연구를 진행하였다. $K_2$O-CaO-P$_2$O$_{5}$ 삼성분계 인산염 유리에 대해 P$_2$O$_{5}$ 함량이 40~60mo1% 범위의 조성을 선정하여 전통 용융법에 의해 제조하였으며, 제조된 유리의 전자 패키징 및 저온소결 첨가제용 frit으로의 적용 가능성을 평가하기 위한 기초 연구로서, DSC, TMA를 통해 열적특성을 평가하였다. 제조된 유리의 연화온도는 320-5$50^{\circ}C$였으며, 열팽창 계수는 26~60$\times$$10^{-6}$/$^{\circ}C$의 범위였다. 제조된 유리의 열분석 결과로부터 최적 결정화 온도를 조사하였으며, 결정화 유리를 제조하여 XRD을 통해 결정상을 조사하였다.
유리병을 대량생산하는 자동 병유리 제병공장에서의 배합공정상 가장 큰 문제점은 원료의 대부분을 차지하는 Cullet Quality Control 이다. 판유리조성은 병유리조성과 차이가 크지만, 판유리 파유리의 조성은 거의 일정하고 순수 판유리 파유리만을 얻을 수 있으므로 Cullet Quality Control이 용이하다. 또한 원료가 저가이므로 원가절감을 달성 할 수는 있으나, 판유리 파유리의 사용량을 용출량 대비 25%이상 증가시키면 조성과 점도의 차이로 인하여 로내 유리물의 유동성이 떨어져 용해로 Bottom 온도가 저하되고 유리의 균질성이 나빠진다. 따라서 용해로의 Dead Corner부분의 Devitrification 발생이 증가하게 되고 유리병의 생산효율을 저하시키는 원인이 된다. 이 문제점을 해결하기 위한 실험을 다음의 3가지 방법으로 실시하여 보았다. 즉 연구를 위하여 용융온도를 높이는 방법과 Booster를 사용하는 방법, Bubbler를 사용하는 방법으로 하였다. 그 결과 Booster 사용시 판유리 파유리 혼입율 90%, Bubbler 사용시 혼입율 70%, 용융온도를 $1480^{\circ}C$에서 $1560^{\circ}C$ 증가시 혼입율 60%로 혼입율을 감소시킬 수 있는 결과를 얻었다. 여기서 용융온도를 증가시키는 방법은 용해로 수명단축과 연료비 상승에 문제점이 있으므로 현실적으로 적용이 불가능한 방법이며, Booster 사용방법은 용해로 Bottom 부위의 용융 유리에 열을 가하여 열대류에 의해 유동성을 증진시키므로 유리의 균질화에는 양호 하나 전기에너지 소비가 많은 단점이 있다. Bubbler 사용방법은 압축공기에 의한 물리적인 대류 증진방법으로 균질화 면에서는 Booster보다는 못하나 가장 경제적인 장점이 있는 방법임을 알 수 있었다.
방사성폐기물 유리화 공전 중 용융로 내에서 유리시료를 직접분석 하기 위한 레이저유도 플라즈마분광법(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy)을 개발 중이다. LIBS 시스템을 구성하기 위하여 분광기, 검출기, 레이저 등의 장비들을 구축하였다. 분광기는 CCD(charge coupled device)가 보정되어 내장되어있는 ESA 3000을 레이저는 Q-switched Nd-YAG인 Brilliant로 구매하여 분석시스템을 구축하였다. 구축된 분석시스템 분야별 성능들을 확인하였으며 최적화 연구를 수행하였다. 첫 번째 단계로 Fe가 함유된 시료에 레이저를 주사하였을 때 발광스펙트럼을 측정하였으며 검출기의 지연시간을 변화시켰을 때의 발광스펙트럼의 특성과 이를 이용한 여기온도를 Einstein-Boltzmann 식을 이용하여 계산하였다. 시료에 532nm Nd-YAG 레이저를 주사하고 검출기의 지연시간을 500, 1000, 1500, 2000ns로 변화시켰을 때의 분광선의 intensity 및 여기온도 변화를 분석하였다. 그 결과 검출시간이 1500㎱ 일 때 여기온도는 7820k로 가장 최적의 상태를 확인하였다. 향후 이 시스템은 유리화 실증시설에 적용되어 용융로 외부로의 유리시료 이송 없이 현장에서 유리성분들의 정량분석을 수행할 예정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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