• 제목/요약/키워드: 유도체화 방법

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시료 농축 후 액-액-추출과 GC-MS를 이용한 염소 소독 음용수중 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)의정량 분석 (Quantitative determination of 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone (MX) in chlorinated drinking water using sample enrichment followed by liquid-liquid extraction and GC-MS)

  • 김희갑;송병열
    • 분석과학
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    • 제29권1호
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    • pp.29-34
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    • 2016
  • 염소로 소독된 음용수에서 수백 ng/L의 농도까지 검출되는 3-chloro-4-(dichloromethyl)-5-hydroxy-2(5H)-furanone(MX)를 시료 농축 후 액-액 추출(LLE), 메틸 유도체화 및 GC-MS로 정량 분석하였다. 4 L의 물 시료를 감압회전증발기를 사용해 30 ℃에서 0.4 L로 농축하였다. 물 중의 MX는 ethyl acetate(100 mL × 2)를 용매로 사용하여 추출하였으며, 추출액 중 MX는 10 % H2SO4 in methanol로 methyl 유도체를 만들었다. MX의 회수율은 73.8 %이었으며, 이는 수지 흡착법의 38.1 %보다 높았다. 정량한계와 반복성(RSD)은 각각 10 ng/L와 2.2 %로 추정되었다. 이 결과는 시간이 더 많이 소요되는 수지 흡착법의 대체 방법으로 LLE가 사용될 수 있다는 것을 보여 주었다.

ESI-MS/MS를 이용한 아실카르니틴과 아미노산의 정량분석 (Quantitative Analysis of Acylcarnitines and Amino Acids Using ESI-MS/MS)

  • 김호현;한상범;윤혜란
    • 분석과학
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    • 제14권5호
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    • pp.384-391
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    • 2001
  • 본 연구에서는 ESI-MS/MS를 이용해 혈액내에서 아실카르니틴과 아미노산을 신속하게 정량분석하는 방법을 개발하였다. 아실카르니틴과 아미노산은 3N butanolic hydrogen chloride를 사용하여 유도체화 과정을 거친 뒤 이중질량분석기로 분석하였다. 아실카르니틴은 precursor 85 ion scan을 사용하여 분석하였고, 아미노산들중 알라닌, 발린, 루신/이소루신, 메티오닌, 페닐알라닌, 타이로신, 아스파르트산, 글루탐산 등은 neutral loss 102 scan, 오르니틴과 시트롤린은 neutral loss 119 scan, 글리신은 neutral loss 56 scan, 아르기닌은 neutral loss 161 scan 그리고 아르기니노석시닉산은 product ion 459 scan을 사용하여 분석하였다. 이 방법은 일반적인 액체 크로마토그래피나 아미노산 분석기에 비해서 시료의 전처리가 비교적 간단하며, 높은 감도와 좋은 재현성을 보여주었다.

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Column-Switching System을 이용한 우유속의 D-아미노산의 미량정량 (Micro-Determination of D-Amino Acids in Milk by using Column Switching System)

  • 이선행;김경희;이영철;김상태
    • 대한화학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.257-265
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    • 1995
  • 시중에 시판되고 있는 우유를 전처리하여 이 우유에 포함된 유리 아미노산을 dansyl-chloride로 유도체화시켜 C-18 컬럼을 이용한 역상 LC법으로 분리한 다음 표준물 첨가법으로 정량했다. 미량의 D-아미노산의 분리에서는 LC의 Column-Switching System을 이용하였으며 비키랄 컬럼을 통과한 단실 D/L-아미노산에 $Cu(N-benzyl-L-proline)_2$를 이동상에 첨가한 키랄 분리를 수행하여 L-아미노산에서 D-아미노산을 분리 정량했다. 이 방법은 우유시료 중에 존재하는 16가지 아미노산의 정량이 가능하며 이중에 12가지의 D-아미노산이 column switching 방법을 통한 키랄 분리로 정량이 가능하다. 우유 100 mL에 총 유리 아미노선이 41.00 mg 포함되어 있음을 확인했으며, D-아미노산은 D-glutamic acid가 2.05%, D-alanine 2.93%만이 포함되어 있음을 확인했다.

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Accurate mass 및 isotope ratio 측정을 위한 GC-TOF 질량분석기에서의 화학적 이온화방법 (Development of chemical ionization method in a GC-TOF mass spectrometer for accurate mass and isotope ratio measurement)

  • 정주희;나윤철;황금숙;신정화;안윤경
    • 분석과학
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    • 제24권1호
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    • pp.15-23
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    • 2011
  • 본 연구에서는 미지 대사물질 동정을 위해 GC-TOF/MS의 양이온 화학적 이온화 방법(positive chemical ionization, $CI^+$)을 이용, 정확한 질량 값(accurate mass)과 동위원소 비(isotope ratio) 측정을 위한최적 조건을 확립하였다. 분자이온 $[M+H]^+$ 세기를 증가시킬 수 있는 high mass tune 방법이 사용되었으며, 화합물들의 분리 및 감도에 따른 검출조건이 고려되어 졌다. 24종의 trimethylsilyl (TMS)기로 유도체화 된 표준 대사물질들을 분석한 결과 $[M+H]^+$의 경우 이론 값 과의 절대평균오차는 6.8 ppm이였으며, 동위원소 비(M+1/M, M+2/M)의 경우는 각각 1.5%와 1.7%였다. 얻어진 질량 값과 동위원소 비를 원소조성 알고리즘에 적용한 결과 21개의 화합물의 구조식이 2순위 내에서 일치하였다.

GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

HPLC를 이용한 캔 식품 및 식품 유사용매 중 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 분해산물의 동시분석법 (Simultaneous Analysis Method of BPA, BPF, BADGE, BFDGE and Their Degradation Products in Canned Foods and Food Simulants by HPLC)

  • 최재천;경석헌;이근택;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.174-179
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    • 2002
  • 역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$$BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

함초(Saliconia herbacea L.)로부터 베타인 정량 (Determination of Betaine from Saliconia herbacea L.)

  • 이창호;김인호;김영언;오세욱;이호준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제33권9호
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    • pp.1584-1587
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    • 2004
  • 해안가 및 폐염전 등에 서식하며 각종 미네랄, 아미노산 및 유용 생리활성 물질을 함유하고 있는 함초로부터 혈중 동맥경화 및 심장 질환 예방에 유효한 효능을 보일 것으로 예상되는 성분인 betaine을 HPLC를 이용하여 분석하였다. 함초는 양쪽성 물질로 같이 존재하는 다른 이온성 물질들에 의해 방해를 받으며 UV 흡수가 매우 낮아 일반적인 정량방법으로는 분석이 매우 까다롭다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제를 해소하기 위하여 2단계 이온교환수지 컬럼을 이용하여 방해물질을 제거한 후 betaine을 4-bromophenacyl bromide (PBPB)로 유도체화시켜 UV-labelling 한 후 분석하였다. 이온교환수지를 통과한 함초추출물의 회수율은 83.6%이며 함초추출액 mL당 4.85mg의 betaine이 함유되어 있는 것으로 나타났다.

기체크로마토그래피/질량분석법을 이용한 캔 물질에서의 bisphenol-A 분석 (Determination of bisphenol-A using GC/MS in Can Materials)

  • 김기철;김양희;최옥경;고환욱;임준래;조규홍;조현우;김혜영;김명수;명승운
    • 분석과학
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    • 제14권6호
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    • pp.499-503
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    • 2001
  • 비스페놀-A는 epoxy resin, polycarbonate, polyester-styrene resin 등의 플라스틱 제조에 사용되는 물질로써, 기체 크로마토그래피를 이용하여 간단하며 빠르고 감도 좋은 분석방법을 연구하였다. 비스페놀-A를 acylating 시약을 사용하여 크로마토그래피의 성질에 적합하도록 유도체화 한 후 SIM(selected ion monitoring) mode를 이용하여 GC/MS(gas chromatography/mass spectrometry)로 분석하였으며, 본 연구 결과 캔 물질에서 비스페놀 A는 $0.11{\sim}11.40{\mu}g/can$이 검출되었다.

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GC-MS에 의한 혈중 5-fluorouracil의 정량법 (The Determination of 5-Fluorourasil in Human Plasma by a Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

  • 신호상;서배석;오윤숙;박성우
    • 분석과학
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    • 제11권1호
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    • pp.36-41
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    • 1998
  • GC-MS를 이용한 사람의 혈중 5-fluorouracil(5-FU)의 정량법이 연구되었다. 5-FU은 isopropanol-ether(20:80) 혼합용매 10ml로서 추출하였고 pentafluoro-benzylation에 의해 유도체화 하였다. 시료주입은 자동으로 수행하였으며 분리에 사용한 칼럼은 비극성 capillary column이었고 검출은 MSD로 하였다. 위의 조건하에서 내인성 물질들의 방해현상은 없었고 검출한계는 0.5 ml의 혈액시료를 사용하였을 때 3 ng/ml이었으며 추출효율은 80%이상을 나타냈다. 5-FU로 항암치료를 받는 환자의 시료 500개중에 혈중 5-FU의 농도 측정에 적용하였으며 이 방법이 우수한 monitoring법임을 알 수 있었다.

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모유 중 지방산 조성 및 구조 분석 (Compositions of fatty acids and structural identification in human breast milk)

  • 유지우;금영수;강남미
    • 분석과학
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    • 제35권6호
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    • pp.229-236
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    • 2022
  • 모유의 지질대사체에 대한 연구는 축산유래 유제품의 경우와 비교하여 매우 제한적으로 이루어져 있다. 본 연구는 지용성 대사체 연구의 선행연구로서, 모유중 극성 및 비극성 지질 중의 주요 지방산 조성에 대한 세부적 정량법 및 구조동정을 목적으로 수행되었다. 인지질을 포함한 극성 지질과 비극성 지질의 분리를 위하여 silica gel을 활용한 정제법을 개발하였으며, 효과적인 methyl ester 및 pyridylcarbinol ester 유도체화 방법을 적용하여 개별 분획의 세부적 지방산조성을 분석한 결과, 16 종의 필수지방산을 확인하였으며, 이와 함께 29 종의 미량 지방산이 확인되어, 구조 분석을 실시하였다. 측쇄 지방산의 경우, 15-18 개의 탄소를 보유한 iso 및 anteiso 지방산이 주요한 것으로 확인되었다.