점토 광물은 매립지 침출수로부터 유해한 오염물질을 제거하고 고정화시키기 위한 흡착제로서 많이 이용되어져왔다. 그러나 천연 점토나 천연 점토에 계면활성제를 흡착시킨 유기점토는 중금속과 유기오염물질을 동시에 효과적으로 제거시킬 수 없다. 따라서 본 연구에서는 중금속과 유기오염물질을 동시에 제거시키기 위해 천연 점토에 첨가할 계면활성제의 최적량을 결정하는 것을 목표로 하고 있다. 이를 위해 천연 점토로는 Na-벤토나이트를, 양이온 계면활성제로는 HDTMA를 사용하였고, 대표적인 오염물질로 납과 클로로벤젠을 선택하여 실험하였다. 실험 결과 클로로벤젠은 HDTMA를 점토에 많이 첨가할수록 많이 제거되었고, 반면에 납은 HDTMA의 첨가량이 증가할수록 그 제거율이 감소하였다. 또한 클로로벤젠은 초기농도보다는 오히려 첨가된 HDTMA의 양에 더 많은 영향을 받았으나, 납은 초기농도에 의해 훨씬 더 많은 영향을 받는 것을 관찰할 수 있었다. 납과 클로로벤젠의 상호 작용을 알아보기 위한 실험 결과에서 납은 클로로벤젠에 의해 영향을 받지 않았으며, 클로로벤젠의 경우에서도 마찬가지였다.
폴리우레탄을 이용한 나노 복합재료의 열적 기계적 성질, 모폴로지, 그리고 기체 투과 정도를 유기화 점토의 함량에 따라 조사 후 비교하였다. 유기화 점토는 헥사데실아민-몬모릴로나이트($C_{16}$-MMT)를 사용하였으며, 매트릭스 고분자인 폴리우레탄에 대해 1-4 wt%로 각각 분산시키면서 물성을 조사하였다. 유기화 점토가 일정한 wt%에서 일부는 뭉쳤지만 대부분은 매트릭스 고분자에 고루 분산됨을 전자현미경으로부터 알 수 있었고, 열적 성질 및 기계적 성질은 분산도에 따라 증가함을 알 수 있었다. 기체 투과도는 유기화 점토 양의 증가에 따라 현저히 감소함을 보여주었다. 본 연구로부터, 소량의 유기화 점토 (<5 wt%)를 분산시킨 나노 복합재료는 순수한 폴리우레탄 보다 열적, 기계적 성질 및 기체 투과 방지에 좋은 효과가 있음을 알았다.
Poly(amic acid)(PAA), poly(o-hydroxyamide)(PHA) 및 층상형인 유기화 점토를 블렌딩하여 나노복합재료 필름을 제조하였다. PAA/PHA 나노복합재료들의 모폴로지를 연구하기 위해 XRD, SEM 그리고 TEM을 사용하였으 며 DMA, TGA, UTM, LOI 및 PCFC를 이용하여 나노복합재료들의 기계적, 열적 성질 및 난연성을 조사하였다. 유기화 점토는 PAA/PHA 매트릭스에 잘 분산되어 박리 및 삽입형 모폴로지를 보였다. PAA/PHA 블렌드에 3 wt% 유기 화 점토를 첨가함으로써 PAA/PHA 블렌드의 초기 모듈러스가 약 48% 향상된 3.68 GPa까지 증가하였다. 유기화 점토 함량이 4 wt% 이상에서는 초기 모듈러스와 인장강도가 모두 감소하였는데 이는 PAA/PHA 매트릭스에 대한 유기화 점토의 뭉침 현상 때문인 것으로 유추된다. 유기화 점토의 함량이 3 wt% 이하일 때 PAA/PHA 나노복합재료들의 열 안정성 및 난연 특성들은 유기화 점토의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
일반적으로, 고분자 매트릭스에 층상 점토광물이 분산되어 얻어지는 복합재료는 세가지 형태를 이룬다. 첫째 통상의 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 점토입자가 고루게 분산된 상태를 말하며, 둘째 점토 층 사이에 고분자 모노머나 올리고머가 일부분 삽입된 삽입형 복합재료(intercalated composite)이며, 셋째 점토 층 사이에 삽입된 모노머나 올리고머의 경화 또는 중합반응을 통해 점토내의 한층 한층 균일하게 매트릭스 내에 분산된 박리형 나노복합소재(exfoliated nanocomposite) 이다. 이들 복합재료들 중 박리형 나노복합소재는 적은 양의 점토가 단위 층으로 고분자 매트릭스에 완전히 분산되어 다양한 물성의 향상이 기대되는 재료이다. 따라서 최근 고분자의 기계적 강도, 팽윤 저항성 그리고 차폐특성 둥 전반적인 물성을 향상시키는 방법으로 층상 점토광물의 층 사이에 다양한 유기물을 삽입하여 층간거리를 확장시킨 유기 점토광물을 제조하고 이를 고분자 소재에 첨가하여 박리형 나노복합소재를 제조하는 방법이 많은 연구가 수행되고 있다.
직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트의 나노복합체를 합성하여 점토 첨가에 의한 고무 입자 크기 및 물성의 영향을 조사하였다. 사용한 유기화 점토 중에서는 벤젠기를 지닌 몬모릴로나이트가 폴리스티렌에 우수한 분산 효과를 나타내었다 유기화 점토를 첨가한 경우 X선 회절 분석에서 층간삽입된 피이크를 관찰할 수 있었으나, 고무의 농도가 증가할수록 낮은 각도쪽으로 이동하는 것으로 보아 유기화 점토는 고무에 더 좋은 분산성을 보이는 것으로 파악된다. 분산상인 고무 입자는 점토를 첨가할수록 평균 입자경이 커지며 넓은 입도 분포를 나타내었는데, 이는 점토 첨가에 의해 폴리스티렌 상에 대한 고무 상의 점도비가 더욱 증가하여 평균 입자가 커졌으며 분산계가 불안정해져 넓은 입도 분포를 갖는 것으로 추정된다. 열중량 분석의 결과 나노복합체는 향상된 열적 물성을 보여주었고, 유변 물성을 측정한 결과 점토가 첨가됨에 따라 재료의 복소 점도 및 저장 탄성률은 향상되었다.
종류가 다른 두 가지 유기화 점토를 사용하여 얻은 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE) 나노복합재료의 열적, 기계적 성질 및 기체 투과도를 서로 비교하였다. UHMWPE 복합체 필름을 얻기 위해 유기화 점토로는 헥사메틸렌 벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$)와 Cloisite 25A가 사용되었다. 용액 삽입법을 이용하여 UHMWPE에 여러 다른 농도의 유기화 점토를 분산시켜 나노 크기의 복합재료를 합성하였다. 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 비록 일부는 뭉쳐진 점토의 형태를 나타내었지만 한편으로는 점토가 나노 크기로 고루 분산되었음을 확인하였다. 약간의 유기화 점토 첨가(1-3 wt%) 만으로도 순수한 UHMWPE에 비해서 나노복합재료의 열적, 기계적 성질 및 기체투과도 성질이 높아짐을 알았다. 또한 전체적으로는 첨가된 두가지 유기화 점토 모두 적당한 농도에서 UHMWPE의 물성 증가에 큰 효과가 있었으며, 매트릭스 고분자에 사용된 두 가지 충전제중 Cloisite 25A가 $C_{16}BIMD-Mica$ 보다더 우수한 물성을 보였다.
Static 용융 삽입에 의하여 열가소성 고분자의 나노복합체를 제조할 때 유기화 점토에 치환된 유기화제의 길이와 packing 밀도, 그리고 열처리 온도와 시간 등이 고분자의 점토 층간 삽입에 미치는 영향에 대하여 x-ray와 FTIR spectroscopy를 이용하여 조사하였다. 초기 유기화제의 배열형태가 lateral monolayer일 때는 고분자들의 용융 삽입이 일어나지 않았으며 그 외의 경우 유기화제의 종류 및 구조 등에 따라 최종 점토 층간 간격은 큰 변화를 보이지 않았다. 열처리 시간에 따라서 층간 간격은 증가하며 더욱 규칙적으로 변하는 것을 알 수 있었고, 온도가 증가함에 따라서는 점토 층간 간격은 증가하지만 불규칙적으로 배열이 되어가는 것을 관찰하였다.
직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌(HIPS)과 유기화 점토로 구성된 나노복합재료를 합성하여 점토 첨가에 따른 물성을 조사하였다. 반응성 작용기를 갖는 유기화 점토인 vinylbenzyltrimethyl clay(VBC)와 octadecylvinylbenzyldimethyl clay(ODVC)를 sodium montmorillonite와 계면활성제인 vinylbenzyltrimethyl ammonium chloride(VBTMAC)와 octadecylyinylbenzdimethyl ammonium bromide(ODVBDAB)의 이온교환으로 각각 제조하였고 상용화된 유기화 점토인 $Cloisite^{(R)}$ 10A(C10A)를 비교를 위해 사용하였다. ODVD로 제조한 나노복합재료의 경우 X-선 회절(XRD) 피크가 사라진 것으로 보아 실리케이트 층이 박리된 것을 알 수 있었고, C10A로 제조한 나노복합재료의 경우 XRD 피크의 각도가 작은 쪽으로 이동하는 것으로 보아 실리케이트 층에 고분자 사슬이 층간 삽입된 것을 알 수 있었다. 저장탄성률과 복소점도로 나타낸 유변물성은 유기화 점토의 함량이 증가할수록 증가하였다.
HDTMA로 표면개질된 몬모릴로나이트의 탈수현상을 X-선 회절분석기와 시차주사열량측정 기(DSC)로 조사하였다 열에 의한 HDTMA-몬모릴로나이트의 탈수작용은 유기점토의 팽창거동에 영향을 주었다. HDTHA-몬모릴로나이트의 기저d(001)두께/온도변화 곡선은 크기가 다른 2개의 팽창피크를 보여주었다. 이것은 일차적으로 계면활성제의 정렬에 의한 점토광물의 층간팽창이 10$0^{\circ}C$ 부근에서 발생하고 알킬고리의 이차적인 수직배열에 의한 층간팽창이 20$0^{\circ}C$ 부근에서 일어났음을 가리킨다. 따라서, 이러한 결과는 유기점토의 탈수작용에 의해 점토 규산염층에 상대적으로 수직적인 알킬고리의 배열이 활성화되며, 소규모의 층간팽창을 야기한다는 것을 지시한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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