본 연구에서는 catalyst-free 유기금속 화학증착법 (MOCVD)를 이용하여 사파이어 (0001)면 위에 직접 InN nanorods를 성장하였다. InN 박막의 성장에서 TMIn과 $NH_3$를 전구체로 사용하였으며, 캐리어 가스로는 질소를 사용하였다. 성장 전, 기판에 $1100^{\circ}C$에서 3분간 nitridation 처리를 거친 후 온도를 낮춰 $630{\sim}730^{\circ}C$의 온도범위 에서 InN 박막을 성장하였다. 이때 $710^{\circ}C$의 온도에서 박막은 columnar growth의 특성을 보였으며 동일조건에서 80분간 성장시킨 결과 InN nanorods가 성장되었다. 성장시킨 InN nanorod는 X-선 회절 측정법, 주사 전자 현미경 그리고 투과 전자 현미경을 이용하여 그 특성을 분석하였다. 투과 전자 현미경을 통한 분석결과 지름이 150~200 nm이며 그 길이는 수 ${\mu}m$인 InN nanorod가 성공적으로 성장되었음을 확인하였다. 또한 X-선 회절 측정법과 주사 전자 현미경을 통한 분석에서 이들 nanorods가 대부분 c 방향으로 수직하게 정렬되어 있음을 확인하였다. 또한 Ti/Au (120/80 nm)를 전극으로 사용하여 개개의 nanorod의 전기적 특성을 분석한 결과 linear한 I-V특성이 관찰되었으며 비저항은 평균적으로 $0.0024\;{\Omega}cm$ 이었다. transfer 특성의 측정결과 -50V까지 게이트 전압을 인가하여도 드레인 전류의 변화는 매우 적어 doping level이 상당히 높다고 예상가능하다. 또한 mobility는 $133\;cm^2/Vs$로 도출되었다.
실리콘 기판 위에서 $TiO_2$와 $Bi_2O_3$의 박막 성장은 반응속도론 측면에서 커다란 차이를 보였지만, $Bi_4Ti_3O_{12}$(BIT) 박막의 성장은 주로 $TiO_2$ 성장 거동에 의해 지배를 받았다. 그 결과 BIT 박막은 bismuth가 부족한 조성을 가지게 되었다. 박막 내에 부족한 bismuth의 양을 보충해줌으로써 이러한 문제점을 해결하고자 펄스 주입 유기 금속 화학 기상 증착(MOCVD) 방법을 사용하였다. 이러한 펄스 주입법에 의해 bismuth의 양은 증가하였고 또한, 박막의 깊이 방향으로의 조성이 균일해졌고 $Bi_4Ti_3O_{12}$과 Si사이의 계면이 향상되었다. 게다가, $Bi_4Ti_3O_{12}$ 박막의 결정성은 크게 향상되었고 누설 전류 밀도는 연속 주입법에 비해 1/2에서 1/3정도 낮아졌다. 시계 방향의 C-V 이력 곡선이 관찰되었고 이로 인해 펄스 주입법에 의해 증착된 $Bi_4Ti_3O_{12}$ 박막은 강유전성에 의해 스위칭이 됨을 알 수 있었다.
유기금속 화학 증착법(MOCVD)을 이용하여 Si(100) 기판 위에 $TiO_2$와 PbO의 동시 증착으로 $Pb(TMHD)_2$(PT) 박막을 증착하였다. 원료물질로는 Titanium tetra-isopropoxide(TTIP)와 $Pb(TMHD)_2$를 사용하였다. 증착온도를 $520^{\circ}C$, Pbdbfid을 30 sccm으로 고정하고, 전체유량을 750 sccm으로 하여 TTIP의 증발온도와 유량에 따른 PT 박막의 XRD 변화를 관찰하였다. PT 박막 생성은 TTIP의 증발온도 및 유량이 각각 48~$50^{\circ}C$와 18~22sccm 영역에서 생성되었으며, 생성된 박막과 기판의 계면에서는 Pb, Si, O의 상호확산을 관찰할 수 있었다.
플라즈마를 이용한 유기금속 화학증착법에 의해 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$기판위에 $SrBi_{2}Ta_{2}O_{9}(SBT)$박막이 제조되었다. X-ray회절패턴, 미세구조 및 조성분석으로부터 Sr과 Ta bubbling 온도는 $120^{\circ}C$로 고정되었으며 Bi bubbling온도가 변화되었다. Bi bubbling 온도 $130^{\circ}C$에서 얻어진 SBT 박막의 유전상수 및 유전손실은 100kHz에서 각각 150과 0.02이며 누설전류 밀도는 20kV/cm 에서 약 $1.0{\times}10^{-8}A/cm^2$이었다. 이 조건에서 얻어진 SBT박막의 누설전류 특성은 poole-Frenkel기구에 의해서 지배된다. $550^{\circ}C$에서 annealing된 SBT박막의 잔류분극($_{2}P_{r}$)은 $9{\mu}C/cm^2$이며 항전계는 70kV/cm이었다.
저압 유기금속 화학증착법을 이용하여 (001) InP 기판 위에 격자 일치된 InAlAs 에 피층 성장 결과 620~$700^{\circ}C$범위에서 성장 온도가 증가할수록 산소 유입량의 감소 때문으로 생각되는 광학적 성질의 향상이 관찰되었으나 $750^{\circ}C$이상의 고온에서는 InP완충층의 열화에 의한 결정성의 감소가 발견되었다. 또한, AsH3의 유량이 증가됨에 따라 성장된 InAlAs층의 Al함유량이 증가하는 현상이 관찰되었고, 이는 Al-As와 In-As의 bond strength 차이로 설 명하였다. InGaAs/InAlAs 단일 양자우물구조에서 측정된 우물두께에 따른 photoluminescence peak energy는 계산 값과 잘 일치하였고, high resolution x-ray diffraction 측정을 통하여 뚜렷한 satellite peak와 fine thickness fringe들이 관찰되는 우수 한 계면특성을 가지는 다중 양자우물구조가 성장됨을 확인하였다.
리튬이온전지의 에너지밀도가 지속적으로 높아지고 사용환경이 가혹해지고 있지만, 전지의 안전성은 타협할 수 있는 특성이 아니다. 특히, 더 높은 에너지밀도 확보를 위해 고용량 전극 소재 개발과 함께 분리막 원단 뿐만 아니라 세라믹 코팅층의 두께 및 무게의 박막화와 경량화가 동시에 요구되고 있다. 그 중, 기존 슬러리 코팅 방식을 증착 방식으로 대체하는 기술이 주목받고 있으며, 분리막의 내열성 확보를 위해 도입된 수 ㎛ 수준의 세라믹 코팅층을 nm 수준으로 박막/경량화 하면서도 동등의 내열성을 확보하는 시도가 진행되고 있다. 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막은 리튬이온전지 에너지밀도를 크게 증가시킬 수 있는 효율적인 방법이지만, 균일한 물성의 세라믹 코팅 분리막을 제작하기 위해서는 증착 공정 중 온도를 제어해야 하며, 생산속도와 공정비용을 기존 슬러리 코팅 수준으로 떨어뜨려야 하는 현실적 문제가 존재한다. 그럼에도 불구하고, 분리막 원단 대비 두께 및 무게 증가가 거의 없다는 점에서는 전지의 고에너지밀도 달성에 필요한 매력적인 접근법임은 분명하다. 본 총설에서는 세라믹 증착 코팅에 사용되고 있는 세 가지 방법인 1) 화학적 기상 증착법, 2) 원자층 증착법, 그리고 3) 물리적 기상 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막을 소개하고자 한다. 각 증착법의 원리와 장/단점을 설명하고, 제조된 세라믹 코팅 분리막의 물리적, 전기화학적 특성 및 전지의 성능 변화를 비교 분석하였다. 또한, 소재 관점에서 금속 또는 유기물질이 코팅된 초박막 코팅 분리막의 기술 동향도 소개하였다.
Si, SiO/sup 2/, TiN, W/sup 2/N 기판 위에 (hfac)Cu(VTMS) 유기금속 전구체로 증착된 구리 핵을 조사하였다. 증착온도가 증가함에 따라, 기판 종류에 상관없이 180。C에서 구리 핵이 클러스터링으로 성장하는 메커니즘을 관찰하였다. 또한, HF용액으로 세척한 TiN 과 SiO/sup 2/가 공존하는 기판에서 구리 핵의 선택성이 향상됨을 관찰하였다. TiN을 H/sup 2/O/sup 2/로 세척한 후 Dimethyldichlorosilane 처리했을 때 표면이 passivation됨을 확인하였다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
The suggested electrode structure of MOCVD-Pt/sputtered-Ru/polysilicon has an excellent adhesion with increasing annealing temperatures and shows a stable electrode structure up to $600^{\circ}C$. However, the ruthenium used for barrier layer increased the roughness of platinum bottom electrodes because ruthenium diffused through the Pt bottom electrode and reacted with oxygen during the annealing above $700^{\circ}C$. The surface roughness increased the resistivity of Pt bottom electrodes. The resistivity of samples annealed at $600^{\circ}C$ was about $13\mu$Ω.cm. The electrode structure was possible to apply for ferroelectric thin film integration of semiconductor memory devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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