전기차용 리튬이온배터리의 수요가 증가함에 따라 향후 발생할 폐리튬이온배터리 중의 유가금속 회수가 필요하다. 본 연구에서는 리튬이온배터리의 NCM계 양극재를 수소환원과 수침출에 의해 리튬을 수산화리튬으로 회수할 때의 회수율에 미치는 반응온도의 영향을 조사하였다. 반응온도가 상승함에 따라 수소에 의한 NiO, CoO의 환원에 의해 무게 감소율이 반응초기부터 급격하게 증가하였으며 동시에 H2O 발생량도 증가하였다. 602 ℃ 이상에서는 양극재 중의 Ni, Co가 전부 환원되어 금속상으로 존재하였다. 그리고 수소환원 온도의 상승과 함께 Li 회수률도 증가하였으나 704 ℃ 이상에서는 약 92 % 이상의 유사한 수준을 나타내었다. 따라서 폐Li이온 배터리의 전처리로 수소환원하는 것에 의해 리튬만 사전에 회수하고 잔사를 재처리하면 효율적으로 유가금속을 분리하여 회수할 수 있을 것으로 기대된다.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리 및 니켈이 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로 경제적 및 친환경적으로 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리, 니켈을 용매 추출법을 이용하여 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과 Cu(76850mg/L), Ni(51990 mg/L)이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때, 질산의 양은 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50 % Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1 %의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.5% 이상이었다. 질산 회수 후 용액 내에 남은 구리와 니켈은 ISE-106로 구리를 추출하여 니켈을 분리한 후 황산을 이용해 역추출 하였다. 회수된 구리는 NaOH를 이용하여 pH를 조절하고 수산화구리 형태로 침전시킨 후 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 온도와 pH 및 환원제를 이용하여 다양한 조건 하에 구리 분말을 제조하였다. 구리를 추출하여 라피네이트 용액으로 분리된 니켈은 $NaBH_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 니켈 분말을 제조하였다. 환원 된 분말은 분석결과 99%의 순수한 분말임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 인쇄회로기판(PCB) 제조 공정 중 발생한 슬러지 내 구리를 회수하기 위한 건식야금 공정 변수에 대해 조사하였다. 에칭 및 도금 공정에서 발생한 슬러지는 전처리 공정을 통해 수분과 유기물을 제거하였다. 열역학 상평형 계산을 통해 평형상과 슬래그 시스템을 선정하였으며, 유가금속 회수율에 미치는 건식야금 공정 변수에 대하여 조사하였다.
제강분진(Electric Arc Furnace Dusts)은 유해폐기물로 지정되어있는 유해한 환경오염물질이다. 이 분진은 철강산업의 부산물로써 철, 아연, 니켈, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐기물이 아닌 자원으로 재활용이 가능하다. 본 연구에서는 국내 전기로에서 발생하는 제강분진을 대상으로 가장 높은 함유량을 가진 아연의 회수를 위한 최적조건을 도출하기 위해 습식침출법을 적용하였다. 분진과 황산의 고액비, 침출시간, $MnO_2$ 투입량 등의 조건을 종합하여 실험을 진행하여 최적 아연회수조건을 도출하였다. 황산농도 3 M, 고액비 1:2, 철 제거를 위한 폭기 1.8 L/min 강도로 2시간에서 95%의 아연 회수율이 관찰되었다. 그러나, 현장 적용의 현실성을 고려한 다른 최적의 조건은 저농도 황산과 $MnO_2$ 3.5 g을 투입했을 경우 약 80 %의 아연 회수율을 나타내었다.
최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 동합금에 포함된 유가금속들을 분리/회수하는 기초연구중 하나로서, 킬레이트 수지를 이용하여 동합금 제련시 발생하는 부산물에 포함되어 있는 대표적인 유가금속인 니켈(Ni)을 분리/추출할 수 있는 농축 공정의 가능성에 대해 검토하였다. 킬레이트 수지는 원자량이 높은 $Cu^{2+}$ 이온을 $Ni^{2+}$ 이온보다 선택적으로 흡수하였으며, 이러한 과정을 수차례 반복함으로써 실제 동합금 부산물 샘플의 $Ni^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 이온을 농축할 수 있었으며, XRF 분석을 통하여 각각 70 % 및 99 %의 농도로 분리할 수 있음을 확인하였다.
중유회를 효율적으로 소각 처리할 수 있는 이동상식 스토카로를 설계, 제작하기 위해 중유회가 노상을 이동하면서 겪는 조건들을 회분식 노에서 모사(模寫)하여 열중량분석법으로 중유회의 소각실험을 수행하였다. 이 결과로부터 이동상식 스토카로의 운전조건 및 노상면적 등을 구하였다. 중유회의 연소과정은 연소속도 차이에 의해 3단계로 구별되며, 각 단계별로 효과적인 연소가 이루어질 수 있도록 해야 한다. 비산방지 및 체적감소를 위하여 소각 전 첨가되는 수분 함량은 20 wt.%가 적절하였다. 중유회의 연소속도는 산소농도에 크게 의존하므로, 소각로는 연소공기의 조절 기능이 필요하다. 저융점 금속화합물의 용착 및 증발을 방지하고, 소각잔사의 불용화 및 유가금속 회수를 위해 소각온도는 $750^{\circ}C{\sim}800^{\circ}C$가 적절하고, 중유회의 균일한 연소반응과 연소속도의 향상을 위해 소각 중 중유회의 교반이 요구된다. 최적 조건에서 단위면적당 소각속도는 $12.53kg/m^{2}hr$이며 1일 18 ton의 중유회를 소각처리하기 위해서는 $60m^2$의 노상면적이 필요하다.
폐솔더 박리액으로부터 주석 및 구리의 분리를 위하여 옥살레이트 침전을 통해 각각 금속염으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 먼저 옥살산의 첨가량에 따라 주석의 침전율이 증가하였으며 당량비(옥살산/주석)의 1.0-1.5배를 첨가할 경우 주석이 99.5%, 구리는 2.0% 정도 침전되었고 철, 납 등은 거의 침전되지 않아 주석만 선택적으로 침전되는 것을 확인 하였다. 반응온도 증가에 따라 주석의 침전율은 증가하여 $60^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보이다가 온도가 더 증가하면 오히려 감소 경향을 보였다. 침전물의 고액분리 용이를 위해 카티온성 고분자 응집제를 이용하여 침강시킨 후, 분리된 침전물을 건조, 분쇄하여 $SnO_2$의 산화물을 얻을 수 있었다. 주석이 제거된 폐솔더 박리액에 옥살산을 첨가하여 구리가 약 91% 이상 침전되어 납, 철 등의 금속과 분리하여 선택적으로 회수가 가능하였다.
우리나라는 2018년 기준 전기전자 분야에서 은 수요는 249백만 톤으로 조사되었으며, 태양광 모듈용으로는 81백만 톤으로 조사되었다. 현재 태양광 모듈 설치의 급증으로 해당 분야의 은 사용량 또한 증가하고 있는 추세이다. 그러나 우리나라의 금속자원 및 부존량은 소비량 대비 부족한 실정이며, 금속자원 중 은광의 국내 자급률은 2021년 기준 약 2.2%로 매우 낮은 상황으로 조사되어 이를 개선하기 위해 금속산업에서 발생하는 폐도금액내 함유되어 있는 유가금속 자원회수기술을 통한 재활용이 필요하다고 판단된다. 따라서, 본 연구에서는 전과정평가를 통해 폐도금액 내 유가금속 회수공정 개선에 따른 영향평가 결과를 비교 분석하고자 하였다. 그 결과, 개선을 통해 GWP 및 ADP는 각각 약 49% 및 67% 저감되는 것으로 나타났다. 그 중, 전기 및 상수의 GWP는 각각 98% 및 93% 저감되는 것으로 나타나 에너지 소비 최소화에 크게 기여하는 것으로 나타났다. 따라서, 재자원화 기술의 발전이 화학물질 및 에너지의 사용 절감할 수 있으며, 이를 통해 도시광산산업에서 자원생산성을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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