• 제목/요약/키워드: 원자방출분광법

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추출크로마토그래피와 유도결합플라스마 원자방출분광법을 이용한 이산화우라늄분말 중 미량금속불순물 분석 (Determination of the Trace Elements in $UO_2$ Powder by ICP-AES Directyl Coupled with Extraction Chromatography)

  • 최광순;이창헌;표형열;한선호;서무열;엄태윤;이계호
    • 대한화학회지
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    • 제37권9호
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    • pp.813-819
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    • 1993
  • $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다.

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수소화물 발생장치와 유도 결합 플라스마 원자화 방출 분광법 이용 시 비소와 셀레늄 및 게르마늄의 신호세기에 대한 NaBH4와 HCl의 영향 (Effect of NaBH4 and HCl on signal intensity of As, Se, Ge with on-line hydride generation system and E-O-V ICP-AES)

  • 남상호;한성심
    • 분석과학
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    • 제15권5호
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    • pp.439-444
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    • 2002
  • 이 연구는 E-O-V ICP-AES를 이용하여 As, Se, Ge에 대한 분석적 특성을 PN과 USN, 그리고 HG를 이용하여 비교 조사하였다. 특히 세 가지 원소들의 수소화물 형성을 위한 최적의 조건을 찾기 위하여 $NaBH_4$와 HCl의 농도 변화에 대한 신호세기의 영향을 면밀히 조사하여 보았다. 수소화물 발생화 장치를 이용하였을 때가 PN과 USN 이용시 보다 세 가지 원소 모두 훨씬 좋은 감도를 얻을 수 있었고, 그 검출한계는 PN 보다는 약 100배, USN 보다는 약 10배 향상시킬 수 있었다.

유도결합 플라즈마 원자 방출 분광법에 의한 $SnO_2$ 중의 Palladium 정량 (A Study on the Determination of Palladium in $SnO_2$ by ICP-AES)

  • 김선태;민경진;이영희;박제안;최범석
    • 대한화학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.243-247
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    • 1992
  • 가스센서로 많이 쓰이고 있는 $SnO_2$는 분해하기 어렵기 때문에 이의 분해 방법에 대하여 집중적으로 연구했으며, 특히 미량 원소의 분석시에 방해영향이 없는 전처리 방법을 연구하였다. 또한 $SnO_2$에서 촉매로 첨가된 귀금속 중 Pd를 선정하여 이의 정량시 방해를 일으키는 요소에 대하여 연구하고, ICP-AES로 Pd를 정량하는 방법을 확립시켰다.

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실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구 (Impurity analysis and acid leaching purification of silica minerals)

  • 이길용;윤윤열;조수영;채영배
    • 분석과학
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    • 제20권6호
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    • pp.516-523
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    • 2007
  • 2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.

몽골산 크롬철광 중의 금속성분 분석 (Determination of Metal Elements in Mongolian Chromite)

  • 최광순;이창헌;표형렬;박순달;조기수
    • 분석과학
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    • 제13권6호
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    • pp.766-774
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    • 2000
  • 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 몽골산 크롬철광의 성분을 분석하였다. 크롬철광을 용해시키기 위하여 과염소산-인산의 흔합산과 융제로서 $Na_2O_2$의 적용성을 검토한 결과 최적의 용해방법은 용융법이었다. 크롬광의 주성분과 미량성분을 ICP-AES로 정량할 때 과량의 Na가 측정파장에 미치는 영향을 조사하였다. Al, Cr, Fe 및 Mg과 같은 주성분원소의 경우 Na가 250 mg/L까지 영향을 받지 않았으나, Co, Ni, Ti, V 및 Zn과 같은 미량성분들은 Na가 1,250 mg/L인 경우 측정원소와 파장에 따라 방출선의 세기는 1-5% 정도 감소하였다. 본 방법의 정확도를 확인하기 위하여 중성자방사화분석으로 얻은 결과와 상대편차를 비교하였다. $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, FeO 및 MgO의 경우에는 FeO를 제외하고 상대편차가 5% 이내이며, Co, Mn, V 및 Zn의 경우에는 ~20-8% 범위였다.

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ICP-AES로 바나듐 측정을 위한 마이크로파 용해 장치를 이용한 오산화바나듐 용해 (Dissolution of vanadium pentoxide using microwave digestion system for determination of vanadium by ICP-AES)

  • 최광순;박양순;김연희;한선호;송규석
    • 분석과학
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    • 제23권6호
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    • pp.511-517
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    • 2010
  • 황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.

Controlling the Work Functions of Graphene by Functionalizing the Surface of $SiO_2$ Substrates with Self-assembled Monolayers

  • 조주미;김유석;차명준;이수일;정상희;송우석;김성환;전승한;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.400-401
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    • 2012
  • 그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 그러나 에너지 밴드 갭이 없기 때문에 소자의 전기적 특성이 제한되는 단점이 있다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization) 등의 방법으로 그래핀을 도핑 후 에너지 밴드 갭을 형성시키는 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 이러한 방법들은 표면이 균일하지 않고, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 이산화규소(Silicon oxide; SiO2) 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면 그래핀의 일함수를 쉽게 조절하여 소자의 전기적 특성을 최적화할 수 있다. SAMs는 그래핀과 SiO2 사이에 부착된 매우 얇고 안정적인 층으로 사용된 물질의 특성에 따라 운반자 농도나 도핑 유형, 디락 점(Dirac point)으로부터의 페르미 에너지 준위(Fermi energy level)를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 SAMs한 기판을 이용하여 그래핀의 도핑 효과를 확인하였다. CVD를 이용하여 균일한 그래핀을 합성하였고, 기판을 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)와 Borane-Ammonia(Borazane)을 이용하여 각각 아민 기(Amine group; -NH2)와 보론 나이트라이드(Boron Nitride; BN)로 기능화한 후, 그 위에 합성한 그래핀을 전사하였다. 기판 위에 NH2와 BN이 SAMs 형태로 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였고, 그 결과 NH2와 BN에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.

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HG-ICP-AES법에 의한 Tin 분석시 플루오르화 이온의 영향에 대한 연구 (Effect of Fluoride Ion in the Analysis of Tin by HG-ICP-AES)

  • 임헌성;조성일;이석근
    • 분석과학
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    • 제14권5호
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    • pp.416-421
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    • 2001
  • 수소화물 발생 유도결합 플라스마 원자 방출 분광법으로 주석을 분석할 때 연속 흐름 수소화물 발생 장치에 사용되는 환원제 및 산의 농도에 대하여 최적조건을 확립하였다. 시료에 함유되어 있는 플루오르화 이온이 주석의 수소화물 발생을 방해하는 영향과 이러한 영향을 최소화하기 위한 여러 가지 예비환원제를 비교 실험하였다. 환원제 및 안정제의 농도가 $NaBH_4$ 1~2%/NaOH 1.0 M인 조건에서 우수한 수소화물을 발생시키는 산농도는 0.5~1.0 M 이었으며, 또한 플루오르화 이온의 방해영향이 매우 크게 관찰되었지만 boric acid 및 L-cysteine의 혼합용액은 이런 영향을 최소화하여 가장 효과적인 주석의 수소화물 발생 보조제로 확인되었다. 플루오르화 이온이 함유되어 있는 용액에서 미량의 주석을 분석하여 회수율이 100~108 %의 결과를 얻었다.

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다변량 지구과학 데이터와 가우시안 혼합 모델을 이용한 공간 분포 추정 (Estimation of Spatial Distribution Using the Gaussian Mixture Model with Multivariate Geoscience Data)

  • 김호림;유순영;윤성택;김경호;이군택;이정호;허철호;류동우
    • 자원환경지질
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    • 제55권4호
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    • pp.353-366
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    • 2022
  • 지구과학 데이터(지오데이터)의 공간 이질성, 희소성 및 고차원성으로 인해 공간 분포 추정에 어려움이 있다. 따라서 지구과학의 많은 응용 분야에서 지오데이터의 고유 특성을 고려할 수 있는 공간 추정 기법이 필요하다. 본 연구에서는 기계 학습 알고리즘 중 하나인 가우시안 혼합 모델(Gaussian Mixture Model; GMM)을 이용하여 공간 예측 방법을 제공하고자 하였다. 제안된 기법의 성능을 검증하기 위해, 옛 제련소 부지에서 휴대용 X선 형광분석기(PXRF) 및 유도결합플라즈마-원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 분석된 토양 농도 자료를 활용하였다. ICP-AES를 이용해 분석된 As와 Pb를 주변수로 하고, 나머지 자료는 보조변수로 활용하였다. 다차원의 보조변수 중 중요 변수를 선별하기 위해 랜덤포레스트 기반의 변수선택법을 적용하였다. ICP-AES 및 PXRF를 통해 구축된 다변량 데이터를 사용한 GMM의 결과를 단변량 및 이변량 데이터를 사용한 정규 크리깅(Ordinary Kriging; OK) 및 정규 공동크리깅(Ordinary Co-Kriging; OCK)의 결과와 비교하였다. GMM의 결과는 OK 및 OCK의 결과보다 낮은 평균 제곱근 편차(RMSE; 비소는 최대 0.11 및 납은 0.33까지 향상)와 높은 상관관계(r; 비소는 최대 0.31 및 납은 0.46까지 향상)를 제공하였다. 이는 GMM을 사용할 경우 토양 오염의 범위 해석의 성능을 향상시킬 수 있음을 지시한다. 본 연구는 다 변량 공간추정 접근법이 복잡하고 이질적인 지질 및 지구 화학자료의 특징을 이해하는 데 효과적으로 적용될 수 있음을 증명하였다.

토양내 중금속 실시간 탐지를 위한 레이저 유도붕괴 분광법의 활용에 대한 소개 (Application of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) for In-situ Detection of Heavy Metals in Soil)

  • 고은정;함세영;김경웅
    • 자원환경지질
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    • 제40권5호
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    • pp.563-574
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    • 2007
  • LIBS는 시료 표면에서 발생된 플라즈마로부터 방출되는 원자들의 분광선을 측정함으로써 물질의 화학적 조성을 감지, 확인, 정량화할 수 있는 최신의 분석기술로 기존의 전형적인 원소분석방법에 비해 현장분석기술로서의 더 많은 장점을 가지고 있다. LIBS는 최소한의 시료로 복잡한 분석과정을 피함으로 신속한 분석을 가능케 하고, 기기의 다방면적의 적용가능성과 단순함으로 인해 신속하게 가스, 고체, 액체상에서 다원소를 동시에 분석할 수 있는 레이저 기반의 분석기술로 지구화학적 분석, 탐사 혹은 환경분석에서 현장 이동성을 가진 센서로의 가능성 측면에서 매력적인 도구가 된다. 그러나 현장분석기술로서 토양환경에 적용하기에는 여전히 해결해야 할 문제들이 있다. 문헌연구를 통해 기본적인 작용원리인 플라즈마 형성과 물질붕괴과정을 고찰하고 현장분석기술로서 LIBS의 현 위치를 살펴본다. 또한 토양환경에 적용하기 위해 매질의 특성, 레이저 특성 및 분석신호에 영향을 미치는 다양한 인자들을 살펴보아 LIBS에 대한 기본적 이해를 돕고자 한다. 또한 분석에 미치는 영향 인자들을 보정해 분석 결과의 정확도, 정밀도 및 검출 한계 등 분석의 질을 향상 시킬 수 있는 기법 등을 다양한 문헌 연구를 통해 살펴봄으로써 추후 국내 토양환경분야의 LIBS 현장기술의 적용가능성을 고찰해보고자 한다.