백금 스퍼터 증착시 아르곤에 산소와 같은 첨가 가스를 사용할 경우 산화막에 대한 접착력이 좋아지며 백금 박막의 우선배향성을 조절할 수 있음이 알려져 있다. 이러한 첨가 가스는 백금 박막에 상당량 포함되며 스퍼터링 후 열처리 과정에서 탈착되는 것으로 알려져 있다. 후열처리 도중 첨가 가스의 탈착 거동이 백금 박막의 미세구조, 조성 및 전기 전도도 등과 같은 제반 물성에 영향을 미칠 것이라 추정된다. 본 연구에서는 백금의 스퍼터링 시 질소를 첨가하여 질소가 포함된 백금 박막을 증착한 후 질소 탈착 거동을 연구하기 위해 실시간 타원해석기(in situ ellipsometer)를 이용하여 진공열처리(15mTorr)하면서 온도변화에 따른 유효굴절율(n)과 소광계수(k) 값을 구하였다. 또한 산소를 첨가하여 얻은 백금 박막의 결과와 비교하여 백금 박막내에 포함된 산소와 질소의 탈착 거동의 차이를 조사하였다. 산소를 이용하여 우선배향성이 (200)으로 조절된 박막의 경우 n과 k의 급격한 변화가 관찰되었으며 이로부터 55$0^{\circ}C$ 온도에서 산소가 급격히 빠져나감을 추측할 수 있었으며 열처리 후에는 백금 bulk 값에 가까운 값을 가짐을 알 수 있었다. 한편, 질소를 사용하여 (200)으로 우선배향성이 조절된 박막의 경우 n,k 값의 후열처리 도중의 변화 양상은 스퍼터링 압력에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 22mTorr에서 스퍼터링한 박막의 경우 23$0^{\circ}C$ 부근에서 굴절률과 미세구조의 변화가 있음을 관찰할 수 있었으나, 10mTorr에서 스퍼터링한 시편의 경우 굴절률의 변화양상은 산소를 상요한 경우와 매우 유사한 거동을 나타내지만 열처리 후에는 상대적으로 낮은 n,k 값을 나타내고 있었다. 또한 열처리 시편의 미세구조 변화에 대한 분석 결과 산소 사용의 경우는 측정온도 범위내에서는 후 열처리 후에도 박막내에 hole이나 hillock 등이 관찰되지 않아 bulk 값에 가까운 n, k 값을 가지지만, 질소 사용의 경우는 hole, 표면 거칠기, 혹은 스퍼터링 중에 인입된 질소의 탈착이 완전히 이루어지지 못해 bulk 값과 다르게 나온 것으로 생각된다.
본 연구에서는 마이크로파 유전체 소자로서의 응용 및 절연 산화막으로의 응용을 위해 마이크로파 유전체 세라믹으로 사용되어 온 MgTiO3 물질을 펄스 레이저로 박막을 제조하였다. MgTiO3 는 주로 고주파에서 높은 유전율을 갖고 높은 품질계수 (22.000 at 5 GHz) 혹은 낮은 유전손실을 갖으며 유전특성의 온도 안정성이 우수하여 유전체 세라믹 재료로 응용된다. MgTiO3 박막의 성장은 KrF(파장:248nm) 엑시머 레이저를 이용했으며 공정조건으로 박막의 성장온도는 500-75$0^{\circ}C$, 산소 압력은 10-5-200mTorr, 성장 후 냉각시 산소분위기는 200Torr, 레이저 에너지 밀도는 1.5-5J/cm2 등의 조건으로 박막을 성장하였다. MgTiO3 박막을 여러 가지 기판, 즉 Al2O3(r-plane), Si, Pt 위에 성장시켰으며 기판에 따라 에픽텍셜 혹은 다결정 상태를 갖는 ilmenite 구조로 성장되었다. PLD(Pulsed laser deposition)법에 의해 형성된 MgTiO3 박막을 보면, 우선 Al2O3(r-plane) 기판위에 성장된 경우 $700^{\circ}C$에서 에픽텍셜하게 성장하였으며, Si 기판 위에 성장된 경우 $650^{\circ}C$에서부터 (003)면으로 우선 배향된 단일상의 ilmenite 구조가 형성된다. Ptdnl에 성장된 경우 $600^{\circ}C$에서부터 (003)면으로 우선배향성을 가지며 $650^{\circ}C$에서 결정의 안정화를 이루었으나, MgTiO3 박막은 전기적 특성으로 유전특성 및 유전분산 특성 등이 측정 분석되어 MgTiO3 박막의 고주파 유전체로의 응용에 관한 가능성을 토의하였다.
ZnO 박막의 증착 거동에 대한 기본 실험을 하기 위하여 우선 코닝 7050 유리 기판을 사용하여 증착 변수에 따른 박막의 성장특성을 규명하였다. 산소가스의 영향을 보면, ZnO 박막의 산소를 주입시키지 않은 경우에는 배향성을 갖지 못하고 있으며, 일정양의 산소가 있어야 (002) 배향성을 가진 ZnO 박막이 증착되고 있음을 알 수 있었다. 또한 실험결과에 의하면 rf 전력과 기판온도에 따라서 ZnO 박막의 결정성 및 성장면의 큰 변화가 관찰되고 있는데, 이들 변수의 크기가 증가할수록 SAW소자에 적합한 양질의 배향성 박막을 얻을 수 있었다. 실험에서 얻은 최적조선은 rf 전력 300W, 기판온도 300℃, Ar/O2=50/50 이다. SAW 특성을 분석하기 위하여 diamond/Si 기판위에 Al 박막을 증착시킨 후 자체 제작한 마스크를 이용하여 건식 식각법에 의한 IDT 제작을 시도하였다. 그 다음 위의 최적 조건에서 ZnO 박막을 증착하고 탄성표면파 특성을 분석하였다. 측정에 사용한 디자인은 λ(파장)는 24μm으로서 측정결과 simulation 값과 실험치가 잘 일치하고 있었다. 측정된 중심주파수는 250MHz이고, 이로부터 계산한 ZnO/diamond 구조의 전단 속도는 약 6000m/s의 값을 나타냈으며, 이 값은 실제 이론치와 거의 일치하고 있었다.
스퍼터 증착시 수소 첨가가 NiFe/FeMn의 교환결합 자계 (H$_{ex}$)에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. Si(100)/Ta(50 $\AA$)/NiFe(60 $\AA$)/FeMn(250 $\AA$)Ta(50 $\AA$)의 경우는 하지층 NiFe 증착시 수소 첨가량이 8%에서 H$_{ex}$과 H$_{c}$ 최적 특성을 보였다. Si(100)/Ta(50 $\AA$)/NiFe(60 $\AA$)/FeMn(250 $\AA$)/NiFe(70 $\AA$)/Ta(50 $\AA$) 시편에서 FeMn 증착 시에는 5% 수소 혼합개스에서 H$_{ex}$가 148 Oe로서 최적 특성을 보였다. 이는 수소 첨가에 의해 하지층 NiFe의 (111) 우선배항성 향상, 결정립 크기의 증가 및 음력이 감소하였으며 그에 따라 FeMn의 (111) 우선 배향성 및 결정립의 크기가 증가한 결과이다.다.결과이다.
실험실적 도금 simulator 에서 도금실험을 행하여 전기아연도금재 표면품질이 염화암모늄 및 유기첨가제 농도와 상관성을 관찰하였다. 이들은 각각 도금층의 우선배향면인 basal plane 와 연관성이 있었으며 basal plane 이 적을수록 표면 백색 및 광택이 감소하였다.
Zinc Oxide(ZnO) thin films on Si(100) substrate were deposited by RF magnetron reactive sputtering. The charcteristics of ZnO thin films on argon/oxygen(Ar/O$_2$)gas ratios RF power and substrate temperature were investigated by XRD, SEM, and AFM analyses. C-axis preferred orientation resistivity and surface roughness highly depended on Ar/O$_2$gas ratios. The resistivity of ZnO thin films rapidly increased with increasing oxygen ratio and the resistivity value of 9$\times$10$^{7}$$\Omega$cm was obtained at a working pressure of 10 mTorr with Ar/O$_2$=50/50. The surface roughness was also improved with increasing oxygen ratio and the ZnO films deposited with Ar/O$_2$=50/50 showed the excellent roughness value of 28.7$\AA$.
DC마그네트론 스퍼터링 방식으로 $Ti/SiO_2$/Si 구조 위에 Pt(200) 박막을 배향 성장시키기 위해 증착조건(스퍼터링 가스의 종류와 압력, 기판의 온도)과 후속열처리(RTA, Furnace annealing)에 따른 Pt 박막의 전기, 결정학적 특성을 조사하였다. 실험결과, 20mTorr의 Ar+O$_2$(20%)의 혼합가스 분위기에서 기판온도를 $500^{\circ}C$로 유지하여 Pt박막을 증착하고$ 600^{\circ}C$에서 30초간 급속 열처리를 실시한 경우, 90% 이상의 결정 배항도를 갖는 Pt(200) 박막을 제작할 수 있었다. 제작된 Pt(200) 박막은 $30~40\mu$Ω.cm의 낮은 전기저항율과 우수한 열적 안정성을 나타내었으며$ 600^{\circ}C$의 고온에서 장시간 열처리를 실시하여도 전기저항율이나 우선 배향성의 변화, 박막내 미세 결함 및 열적응집현상 등이 발생되지 않았다.
본 연구에서는 박막 증착시 발생되는 $\gamma$-전자와 같은 고에너지 입자들의 막 충돌에 의한 손상이 적은 대향타겟식 스퍼터링 장치를 이용하여 $SiO_2$/Si 기판강에 ZnO 박막을 제작하였으며, 막의 결정성에 악 영향을 미치는 초기 성장층을 제어 할 수 있는 ZnO buffer-layer를 도입하여 박막의 결정학적 특성을 알아보았다. 제작된 박막의 결정성 및 c-축 우선배향성은 XRD를 사용하여 측정하였다. 측정 결과 ZnO buffer layer의 두께 10, 20 nm와 가스압력 1 mTorr일 때 ZnO 박막의 결정성이 가장 우수함을 알 수 있었다.
ZnO 박막은 대칭 육방정계(hexagonal) wurtzite-type crystal로써 결정구조에서의 이방성, 비화학양론 결합구조와 다양한 전기적, 광학적 그리고 타성파적 성질 때문에 현재 여러 응용분양에서 각광을 받고 있는 재료 중의 하나이다. 이러한 특성을 갖는 ZnO 박막은 결정학적으로 기판에 수직인 c-축 우선방위현상(preferred orientation)을 나타내며 압전 특성을 이용하여 응용을 할 경우 이 c-축 우선방위현상에 따라 압전 특성에 큰 차이가 있으며 ZnO 박막의 형성 조건에 의해 c-축 우성배향성은 큰 차이가 있다. 특히 스퍼터법을 이용하여 ZnO 박막을 형성하는 경우에는 투입전력, 기판온도, 분위기 가스압력, 타겟간 거리등의 증착조건에 의해 결정학적 및 전기적 특성이 크게 영향을 받게 된다. 따라서 결정학적으로 양호하며 고품위의 특성을 갖는 ZnO 박막을 제작하기 위해서는 최적의 증착조건을 확립하여 ZnO 박막을 제작할 필요가 있다. 본 연구에서 사용된 대향 타겟식 스퍼터장치는 두 개의 타겟이 서로 마주보게 배치되어 있고 양 타겟에 수직으로 분포하고 있는 자계가 ${\gamma}$-전자를 구속하게 되어 고밀도의 플라즈마를 형성할 수가 있다. 따라서 10-4Torr에서도 안정한 방전을 유지할 수가 있으며 기판의 위치가 플라즈마로부터 이격되어 (plasma-free)있는 위치에 있기 때문에 플라즈마내의 높은 에너지를 갖는 입자들의 기판충돌을 최대한 억제하여 고품위의ZnO 박막을 제작할 수가 있다. 이러한 특징을 갖는 대향타겟식스퍼터장치를 이용하여 본 연구에서는 비정질 slide glass를 기판으로 하여 ZnO 박막을 증착하였으며 XRD(X-ray Diffractometer)를 이용하여 증착된 ZnO 박막의 결정학적 특성을 측정하였다. ZnO 박막은 산소 가스압력과 기판온도, 인가 전류를 변화시켜가며 증착하였으며 이에 따른 박막의 결정성 변화를 알아보았다. 기판온도를 실온에서 점차 증가시켜나가면 $\Delta$$\theta$50은 급격히 감소하며 30$0^{\circ}C$에서는 결정성이 우수한 막을 얻을 수 있었다. 또한 산소 가스 압력이 0.5~1mTorr에서 $\Delta$$\theta$50은 양호한 값을 나타내었지만 그 이상에서는 c-축 배향성이 나빠짐을 확인하였다. 따라서 대향타겟식스퍼터 장치를 이용하여 ZnO 박막을 증착시 가스압력 0.5~1mTorr, 기판온도 20$0^{\circ}C$이상의 막 제작조건에서 결정성이 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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