본 연구는 양치식물로부터 phytoecdysteroids의 추출 효율을 향상시키기 위하여 시행하였다. 청나래고사리와 고비의 잎(엽상체)을 동결건조 한 후 곱게 분쇄하여 MeOH, 80% EtOH, $H_2O$(nano pure grade)를 용매로 하여 50배 추출하였으며, 각 용매별로 6시간 동안 침지, 교반(200 RPM), 60$^{\circ}C$ 환류냉각추출하거나 42 kHz의 초음파수조에서 15, 30, 45분 동안 추출하였다. 추출물은 $C_{18}$ cartridge로 정제하여 분석하였으며, HPLC를 이용하여 각 추출물의 20-hydroxyecdysone(20E)과 ponasterone A(PonA)의 함량을 조사하였다. 3종류의 용매를 6가지 방법으로 추출한 결과, 청나래고사리와 고비의 추출물 모두 MeOH를 용매로 30분 동안 초음파 추출했을 때 20E와 PonA의 용출량이 증가하였으며, 엽상체 건물중 1 g당 청나래고사리와 고비의 20E 함량은 66.76과 104.48 ${\mu}g$, PonA의 함량은 53.43와 43.82 ${\mu}g$이었다.
올메사탄은 BCS 2단계에 해당하는 약물로 물에 잘 녹지 않는 난용성 약물이다. 이런 약물이 낮은 생체이용률과 제형을 설계하는 과정에서 어려움을 주는 원인이 된다. 본 연구에서는 올메사탄을 분무건조법 및 회전용매증 발법을 이용해 고체분산체를 제조하여 제법에 따른 난용성약물의 용출률을 확인하였다. 수용성 고분자로 PVP를 사용하여 약물과 고분자의 비율별로 고체분산체를 제조하였다. SEM을 이용하여 고체분산체의 형태학적인 특성을 분석하였고, 고체분산체의 결정학적 성질은 XRD와 DSC를 통하여 확인하였다. 또한 FTIR을 통해 화학적인 변화를 확인하고, 생체 외 용출거동 실험을 통하여 변화된 용출률을 확인하였다. 제조된 고체분산체는 pH 1.2에서 용출을 확인하였으며, 올메텍과 용출률을 비교하였으며, 분무건조를 통해 약물의 용출률을 향상시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
주방용 도자기로부터 Pb, Cd 및 As와 같은 유해중금속을 연구하였다. 국내에 유통중인 도자재 총 394종의 시료를 서울, 부산, 대구, 광주, 대전, 경기도, 강원도 등 9개 지역에서 유상 수거 하였다. 용출 용매로 4%초산을 사용하였으며 원자흡광광도계(AAS)를 사용하여 금속의 검출량을 측정하였다. 시험결과, Pb는 최대 8.64$\mu\textrm{g}$/ml, As은 최대 0.003 $\mu\textrm{g}$/ml검출 되었으며 Cd는 1종의 시료에서 0.10 $\mu\textrm{g}$/ml 검출되었다.
생화학적으로 주요한 유기산들을 신속히 분석 확인할 수 있는 효율적인 가스크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 본 방법에서는 고형흡착제로서 Chromosorb P와 용출용매로서 diethyl ether를 사용하여 수용성 시료로부터 유기산을 고체상 추출한 후 triethylamine으로 처리하였다. 생성된 유기산들의 triethylammonium염을 직접 tert-butyldimethylsiyl 유도체로 전환시킨 후 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 capillary column 분석 후 측정된 각 유기산들의 retention index (RI)와 area ratio (AR)값을 가지고 컴퓨터 RI library조사와 AR 비교를 하였을 때 신속히 유기산을 동정할 수 있었다. 본 방법은 다양한 복합 시료들의 유기산 분석을 하는데 응용될 수 있을 것이다.
복합 유기혼합체로부터 휘발성이 다른 세 그룹을 분리 농축할 수 있는 간단한 소형장치가 고안되었다. 이 장치를 사용하여 휘발성이 높은 유기성분들은 테넥스지씨에 헤드스페이스 트랩핑하고 남은 시료를 유기용매로 용출하여 얻어진 용출들을 휘발성 및 비휘발성 그룹으로 분리 농축할 수 있었다. 얻어진 휘발성 성분그룹은 고성능 캐리러리 가스크로마토그래피로 분석하였고, 비휘발성 성분그룹은 고성능 액체크로마토그래피에 의해서 분석하였다. 상세한 실험방법 및 유기 혼합물질인 잎담배를 시료로 사용하여 얻어진 분석 결과가 언급되어 있다.
대표적인 스핑고지질인 글리코실세라미드의 생리적 기능을 조사하기 위하여 쌀겨 추출물로부터 cerebroside를 분리하였다. 정제하지 않은 글리코실세라미드를 flash system 칼럼으로 분리한 후 ELSD를 검출기로 사용하여 순상 HPLC로 정제하였다. 클로로포름 : 메탄올 : 증류수(99:11:1, v/v/v)을 용출용매로 사용하여 주요 cerebroside를 얻을 수 있었고, MALDI/TOF-MS, FAB-MS, GC, 600MHz $^1$H-NMR로 구조를 분석하였다. 구성당은 글루코오스였고 cerebroside의 구성 지방산은 2-hydroxy-arachidic산이었다. 장쇄 염기는 sphinga-4,8-dienine이었다.
난용성 약물인 아세클로페낙의 용해도를 개선하기 위해 약물과 고분자의 다른 비율을 사용하여 분무건조와 용매증발의 방법으로 Kollidon VA 64의 고체분산체를 제조하였다. 아세클로페낙을 포접하는 고체분산체의 형태학적, 물리화학적 분석을 하기 위해, 전자주사현미경(SEM), 푸리에변환 적외선분광법(FTIR), 시차주사 열량측정법(DSC) 등이 사용되었다. 포접률과 인공장액에서의 용출 거동은 HPLC를 사용하여 측정하였고, 비교를 위해 원약물과 시판제 Airtal$^{(R)}$이 사용되었다. 이것은 두 가지 방법에 따라 개선된 용출 거동을 나타내었다.
총 아플라톡신 분석을 위한 최적의 추출 및 용출조건을 확립하여 최적의 전처리 조건을 확립하였다. 추출용매는 70% methanol 용액에 NaCl을 각각 1% 첨가한 용액을 사용하였고, 정제용 컬럼인 immunoaffinity column을 이용하여 acetonitrile 3 mL를 용출용매로 사용하여 아플라톡신 혼합용액의 분리능을 좋게 하였다. 검출한계는 0.05 ng/g 수준이였고, 식품의 유형별 총 아플라톡신($B_1,\;B_2,\;G_1,\;G_2$)의 회수율은 곡류 $74.1{\sim}95.5%,\;83.7{\sim}98.8%,\;80.4{\sim}102.4%$ 및 $72.8{\sim}76.5%$, 두류 $85.8~87.5%,\;83.8{\sim}90.7%,\;92.0{\sim}94.5%$ 및 $60.6{\sim}65.6%$, 견과류 $84.6{\sim}97.1%,\;86.0{\sim}94.1%,\;95.5{\sim}111.5%$ 및 $71.0{\sim}89.9%$, 가공식품 $81.5{\sim}87.1%,\;82.8{\sim}85.8%,\;85.4{\sim}92.7%$ 및 $68.9{\sim}76.4%$, 건조과실류 $83.6{\sim}93.5%,\;78.1{\sim}90.4%,\;93.0{\sim}108.5%$ 및 $64.9{\sim}78.5%$, 기타식품 $72.5{\sim}98.3%,\;73.1{\sim}96.4%,\;83.5{\sim}107.2%$ 및 $64.2{\sim}75.8%$를 보여주었다.
주조철제유물은 발굴 후 보존환경이 맞지 않은 경우 부식이 급속하게 진행되며 특히 블록형 파손이 발생하고 최종에는 분말화 된다. 따라서 부식 요인, 즉 $Cl^-$ 이온을 제거하는 탈염처리가 중요하다. 그러나 주조철제유물은 탈염과정 중 형태가 파손되는 경우가 빈번히 발생하여 탈염 과정을 생략하거나 탈수 등의 안정화처리로 그치는 경우가 많다. 기존의 탈염 방법은 주로 물을 이용한 알칼리 수용액 방법이다. 그러나 물의 수산화이온은 부식을 촉진시키고 높은 표면 장력으로 내부 균열을 확대시켜 주조철제유물의 탈염 과정 중 파손 원인으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 표면 장력이 낮은 에틸알코올을 이용하여 탈염을 실시하고 그 탈염 효과를 알아보았다. 실험 결과 에틸알코올 탈염방법은 상온의 알칼리 수용액 방법과 유사하거나 더 높은 $Cl^-$ 이온 용출 효과를 보여주었다. 또한 에틸알코올 방법은 수용액 방법보다 유물의 파손이 적고 Fe의 용출이 거의 없어 탈염의 안전성 측면에서 우수함을 확인하였다. 본 실험은 현장적용 가능한 유기 용매 탈염 방법을 검토한 것으로 추가 연구를 통하여 주조철제유물의 안전하고 효율적인 안정화 방안을 마련하고자 한다.
잔류농약 다성분 동시분석을 위하여 국내에 등록되어 사용되고 있는 농약 180종을 대상으로 서로 다른 흡착제를 사용하는 2종의 흡착크로마토그래피 체계를 확립하고자 하였다. 유럽과 미국, 우리나라의 흡착크로마토그래피 방법을 참고하여 Florisil과 silica-gel 크로마토그래피 용출용매체계를 정한 후 농약성분별 용출양상을 확인하였다. 칼럼정제실험 결과 Florisil 체계와 silica-gel 체계에서 각각 대상농약의 145와 137종이 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 인접분획에 걸쳐 용출된 경우를 중복 계수하여 얻은 용출분획별 분포율은 용출분획 순서별로 Florisil 체계의 경우 12, 76, 81, 60 및 30성분 순이었고, silica-gel 체계의 경우는 22, 59, 102, 46 및 8성분 순이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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