최근 국내에서 자동차 부품산업 및 전자기기 산업에서 마그네슘 금속의 수요가 증가하고 있다. 본 고에서는 마그네슘 금속 제련에 관하여 원료 광석, 세계 생산량과 상용화 조업중인 기술들을 요약 정리하였으며, 국내 마그네슘 관련 시장현황과 기술동향들을 조사하였다. 마그네슘 제련은 크게 용융염 제련법과 열환원법 두가지로 대별할 수 있으며 이들 기술의 일반적인 현황을 살펴보았다. 또한, 국내에서 수행중인 마그네슘의 용융염 제련 연구에 대하여 간략히 기술하고, 용융염 제련시 발생되는 염소나 염화수소의 회수 및 처리 등 재활용 분야와 관련기술을 소개하고자 한다.
실리콘은 지각에서 가장 풍부한 금속 원소이다. 금속급 실리콘(MG-Si)은 제강공정의 탈산제, 알루미늄 산업에서 합금 원소, 유기실레인 제조, 태양전지 등의 전자산업에 사용되는 전자급 실리콘 생산 등 산업적으로 널리 응용되는 중요한 금속이다. MG-Si는 전기 아크로에서 석탄, 코크스 또는 목재 칩의 형태인 탄소와 함께 이산화규소를 용융환원하여 만들어진다. MG-Si는 Siemens 공정과 같은 화학 처리를 통해 정제되며, 대부분의 단결정 실리콘은 쵸크랄스키 방식으로 만들고 있다. 이러한 제련 및 정제 방법은 2차 실리콘 자원으로부터 새로운 재활용 공정을 개발하는 데 기여할 수 있을 것이다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.
고온의 용융염 매질에서 전해 정련 또는 전해제련에 의해 원하는 물질을 회수하기 위한 공정에 있어서 정확한 산화/환원 전위 측정 및 안정된 전위를 인가하기 위해서는 재현성과 내구성이 확보된 기준 전극이 필요하다. 용융염 매질에서 많이 사용되는 기준 전극은 Ag/AgCl 전극으로서 온도 사이클에 대한 전위의 히스테리시스가 작고 고온에서도 전위가 안정하다. Ag/AgCl 기준전극으로 pyrex 봉 하단부를 수 마이크론 두께의 pyrex 박막으로 제작된 것은 고온 용융염에 접촉시 열 충격, 전극류와 충돌에 의한 물리적 취약성 및 고온의 용융염에 의한 부식과 같은 단점이 있다.(중략)
전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
심해저 망간단괴를 용융환원 제련시 발생된 슬래그에 규사와 cokes를 일정량 배합하여 아크로에서 재용융하여 Fe-Si-Mn 합금철을 제조하는 과정에서 발생하는 2차 슬래그는 아직 특정 용도가 개발되지 않은 폐슬래그로 취급되는데, 이 폐슬래그의 재활용 방안에 대하여 요업 원료로의 활용가능성과 건설재료로의 활용가능성을 검토하였다. 망간단괴 폐슬래그를 포틀랜드시멘트, 캐스타블내화물과 같은 요업원료로 사용하는 것은 조성 차이가 많아서 직접적인 활용이 곤란하고, 다른 활용방법으로서 폐슬래그를 도로 노반재나 성토재 및 복토재 등과 같은 건설재료로 활용하는 것이 무난하다고 판단된다. 도로 건설재료로 사용시 혹시 있을지도 모를 토양 오염에 대비하여 유해물질들에 대한 용출시험을 KS 기준에 따라 수행한 결과 폐슬래그의 무해성을 확인할 수 있었다. 따라서, 망간단괴 폐슬래그를 도로 성토재나 노반재와 같은 건설재료로 활용하는 방안을 제안코자 한다.
희토류 금속의 제련은 광석에서부터 파분쇄, 선별과정을 거쳐 정광을 만들고, 정광 중의 희토류 성분을 추출하고 성분별로 분리하는 분리정제공정을 거쳐 희토류산화물이나 염화물과 같은 희토류화합물을 제조한 다음 희토류화합물에서 금속을 추출해내는 환원과정을 거친다. 본 고에서는 대표적 희토류 광물로서 불탄산염계광물인 바스트나사이트(bastnasite, ((RE)($CO_3$)F)와 인산염계 광물인 모나자이트(monazite,(RE)($PO_4SiO_4$))의 분해 침출과 분리정제 방법에 대해서 간략히 기술하고, 분리공정의 산물인 희토류화합물에서부터 범용 희토류금속 제조법으로 사용되고 있는 금속열환원법과 용융염전해법에 대하여 개략적인 내용을 소개하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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