• Title/Summary/Keyword: 용융환원법

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Uniform leveling deposition of Titanium in Molten salt electrolyte (용융염 전해액중에 있어서 티타늄의 평활전석)

  • Kim, Yu-Sang;Bae, U-Gyun
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2015.11a
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    • pp.314-315
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    • 2015
  • 티타늄은 높은 비강도로 알려지고 있어 항공기산업이나 군사산업에 주로 사용된다고 생각하기 쉽다. 그러나 해수와 같은 염화물이온을 함유한 수용액에 대해서는 뛰어난 내식성을 나타내며, 해양토목과 조선관계자는 초 내식성재료로 반영구적인 내구성을 갖는 재료로 보고 있다. 일반적인 페인트 방식법은 일정기간 후에 다시 칠해야 하는데다, 박리된 도료가 환경에 미치는 악영향도 염려되고 있다. 따라서 다시 칠하는 것이 곤란한 초대형 해양 부유구조물에는 티타늄이 매우 효과적인 것으로 기대할 수 있다. 그러나 티타늄은 광석을 제련하여 금속티타늄으로 제조하는 염화 환원공정이 곤란하고 고가여서 선체나 매우 큰 부유식의 해양구조물에는 보급되지 못했다. 따라서 티타늄재료를 선체 등의 구조재로 사용하지 않고 염가의 강판위에 도금하여 내식성을 향상시키는 방법을 생각할 수 있다. 또 해양구조물에 한정하지 않고, 대형 공공시설의 지붕재료나 해수담수화 설비, 화학플랜트 배관에 응용을 기대할 수 있고, 보급이 진전되면 스테인리스제품을 대체할 수도 있다. 티타늄의 평활전해석출 도금기술은 표면처리공학에서 최대의 새로운 개척분야인 것으로 사료된다. 본고에서는 티타늄의 평활피막전해석출 결과와 문제점에 대하여 기술하였다.

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Optical Absorption and X-ray Photoelectron Spectra of Zinc Phosphate Glasses with Cu Nano-sized Metallic Particles (Cu 금속미립자를 함유하는 Zinc Phosphate 유리의 광흡수와 XPS 스펙트럼)

  • 강은태;박용배
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.37 no.9
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    • pp.900-908
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    • 2000
  • 일반적인 유리용융과 열처리법을 이용하여 많은 양의 금속구리 미립자가 분산된 Zinc Phosphate 유리를 제조하였다. 금속산화물로는 Cu$_2$O를, 환원제로는 SnO를 사용하였다. XRD와 전자회절로부터 열처리에 의해 금속구리의 결정상이 석출됨을 알 수 있었고, TEM에 의해 석출상의 크기는 수~20nm 정도임을 알 수 있었다. 또한 570nm에서의 광흡수 피크로부터도 금속구리의 석출을 확인할 수 있었다. 석출입자의 크기와 흡광은 석출을 위한 열처리 온도와 시간이 증가함에 따라 증가하였다. XPS 스펙트럼으로는 구리의 산화상태 중 Cu$^{2+}$ 이온의 상태만을 분명히 할 수 있었다. 매질유리의 BO/NBO의 비는 열처리 전후 크게 변화가 없었으며, 열처리 후 Cu$^{2+}$ 이온이 다소 감소되는 경향을 보였다.

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Effect of laser irradiation and optical properties of Ce3+ doped glass (Ce3+ doped glass의 광학적 특성 및 레이저 조사의 영향)

  • 이용수;황태순;강원호
    • Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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    • 2002.05a
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    • pp.177-179
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    • 2002
  • 본 연구는 Ag와 Ce이 함유된 유리를 용융법에 의해 제조하였으며, 355nm Nd:YAG 펄스 레이저를 조사하였을 때의 광학적 특성과 열처리과정에서 발생하는 결정화의 변화과정에 대해 평가하였다. Ce이 함유된 유리는 환원 분위기에서 제조되었으며, Optical Absorption을 통하여 Ce$^{3+}$ 이온이 존재하는 유리의 흡수대역을 관찰하고자 하였다. Photo Luminescence(PL) 측정을 통해 Ce$^{3+}$ 이 존재하고 있음을 확인하였으며, Ce$^{3+}$ 이온의 5d$\longrightarrow$4f 전이를 관찰하였다. 이와같이 Ce$^{3+}$ 가 함유된 유리는 레이저를 조사하였을 경우 PL의 강도가 저하됨을 확인하였다. 열처리과정에서 발생하는 결정화현상을 고찰하기 위해 열분석을 실시하였으며, 레이저조사된 유리에서 최대결정화온도가 감소함을 관찰하였다.

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NiAl/Y Coating Process for Corrosion Resistance of Wet-seal area in MCFC (MCFC용 wet-seal부의 내식성 향상을 위한 NiAl/Y 피복 공정에 관한 연구)

  • Choe, Jae-Ung;Gang, Seong-Gun;Song, Sang-Bin;Hwang, Eung-Rim
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.11 no.8
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    • pp.666-670
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    • 2001
  • To improve the corrosion resistance of separator wet-seal area which is the barrier of commercialization of molten carbonate fuel cell(MCFC), Ni/Y/Al coating layer was fabricated by Ni electroplating and Y, Al e-beam PVD on AISI 316L stainless steel. NiAlY alloy coating layer was formed by heat treatment in reduction atmosphere at $800^{\circ}C$ for 5hr. Immersion test in molten carbonate salt at $650^{\circ}C$ was performed on as- received AISI 316L stainless steel and NiAlY coated specimen. According to cross sectional SEM/EDS observations, corrosion resistance of separator wet-seal area was improved by formation of dense oxide layers of Al and Y.

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Thermodynamics study of phosphorus for SoG-Si (태양전지용 실리콘을 위한 인정련의 열역학적 연구)

  • Jung, EunJin;Moon, ByoungMoon;Min, DongJoon
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2010.06a
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    • pp.83.2-83.2
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    • 2010
  • 최근, 원유 가격의 상승으로 인해 태양에너지에 대한 관심이 크게 증가되고 있다. 그러나 이러한 태양전지용 Si(SoG-Si)의 대부분을 차지하는 태양전지급 다결정 실리콘 원료를 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다. 이에 대한 기술적 대응으로서 최근에는 고비용의 기상법을 해결하기 위하여 야금학적인 정련법을 이용한 제조기술 개발이 세계적으로 주목받고 있으며, 야금학적 정련기술은 지적재산권에 관한 기술적 배타성을 제고 할 수 있을 뿐 만 아니라 기상법의 Si 대비 낮은 품위 에도 불구하고 태양전지용 실리콘의 사용가능성을 제시함으로서 활발한 연구와 함께 실용화기술로 대두되고 있다. 그러므로 본 연구는 기존 사용 중인 고가의 기상법 폴리실리콘 제조와 달리, 생산 가격경쟁력이 있는 규석광으로부터 고순도금속 및 태양전지급 폴리실리콘 생산 연속 종전기술을 개발하고자 하였다. 금속급 Si(이하 MG-Si)으로부터 경제적인 SoG-Si을 제조하기 위한 공정 개발을 일환으로 MG-Si 중 불순물인 P 원소를 효과적으로 정련할 수 있는 슬래그 정련기술 개발과 슬래그설계 기술개발을 기본목표로 설정하여 고찰하였다. 용융 Silicon과 슬래그계면에 설정되는 산소분압제어에 따른 슬래그의 P의 이온 안정성을 변화시킴으로서, MG-Si중 P를 분리제거를 기본개념으로 설정하였다. 염기성 산화물로 산소이온이 공급됨을 이용하여 염기도에 따른 분배비를 고찰한 결과, CaO의 활동도가 증가함에 따라 슬래그 중 $O^{2-}$의 활동도와 함께 phosphide 이온의 안정성이 증가함을 확인하였다. 그리고 슬래그로부터 실리콘 중 Ca의 용해도에 따른 분배비를 확인하기 위해 실험 후 Si에서 Ca의 성분을 분석한 결과, 실리콘 중 Ca 용해도는 염기도($a_{CaO}/\sqrt{a_{SiO_2}}$)의 증가와 함께 증가하였으며, Ca의 용해도 증가는 탈린능을 증가시킨다는 것을 알 수 있었다. 또한 수소분압을 변화시켜 인의 증기압변화 및 기화정련 효과를 알 수 있었으며, acid leaching을 통해 잔존해있는 불순물을 추가적으로 정련될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.

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압출조리를 이용한 쌀 이유식 제조에서 아밀라제 첨가가 물성변화에 미치는 효과

  • 이강권;김지용;이철호
    • Proceedings of the Korean Society of Postharvest Science and Technology of Agricultural Products Conference
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    • 2003.10a
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    • pp.214.2-215
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    • 2003
  • 압출조리 공법에 의한 한국형 쌀 이유식 제조에서 아밀라제 첨가가 압출미분의 물성 변화에 미치는 영향을 알아보았다. 압출조리기의 스크류 회전수는 200rpm, 원료의 사입속도는 180g/min로 고정하여 작동하였다. 원료 쌀가루의 수분함량은 18, 23, 28%로 가수하였고 첨가된 아밀라제는 Bacillus licheniformis로부터 분리한 Termamyl 120LS(NOVO사), Bacillus amylolichuefaciens로부터 분리한 BAN 240L(NOVO사) 및 맥아분말이다. 아밀라제 첨가에 의해 압출미분의 수용성지수는 3배까지 증가했고, 환원당 생성량은 원료의 수분함량에 크게 영향을 받아 28% 수분함량에서 급격히 증가하여 수용성지수와는 다른 경향을 나타내었다. 겔 투과크로마토그래피에 의한 분자량적 구조 변화 측정 결과 아밀라제 첨가에 의해 고분자 획분이 상당히 감소했으며 상대적으로 저분자 획분이 증감함을 알 수 있었다. 아밀라제의 잔존환성은 아밀라제 종류에 따라 다르며 가장 내열성인 Termamyl 120LS의 경우 용융부위 온도 14$0^{\circ}C$에서 27%까지 감소하였다. 침전법에 의한 분산특성은 아밀라제 작용에 의해 수용성 물질이 증가함에 따라 침전층의 감소를 나타내었으나 처리온도가 14$0^{\circ}C$로 증가하면 침전층의 높이는 증가하였다. 겉보기 점도는 아밀라제 첨가에 의해 무처리 압출미분의 1/4~1/200로 감소하였다. 시판 이유식의 권장농도에서의 점도와 같은 점도 수준에 도달하기 위해서는 원료의 수분함량(18, 23, 28%), 아밀라제 종류 및 첨가량, 계량부위 온도에 따른 각 작동조건의 압출미분을 최고 1.8배의 양을 사용할 수 있었다. 이상에서 살펴본 바와 같이 원료 쌀가루에 첨가된 아밀라제가 압출조리기내를 통과하면서 쌀가루의 가수분해를 일으켜 환원당 등 수용성 물질이 증가하고 분산특성이 좋아지며 점도가 낮아지고 결국 이유식의 열량밀도를 증가시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.

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The effect of Thermal Distribution on $LaSc_3(BO_3)_4$ Crystal Growth by Cz Method ($LaSc_3(BO_3)_4$ 단결정 성장조건)

  • 장영남;배인국
    • Korean Journal of Crystallography
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    • v.9 no.1
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    • pp.21-29
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    • 1998
  • The rare-earth orthoborate family, RM3(BO3)4 is known to be the most promising material for the microlaser host. To grow LaSc3(BO3)4 single crystal, the phase relation of the system LaBO3-ScBO3 was investigated by DTA method. LaSc(BO3)4 was the unique intermediate compound in the binary system the peritectic reaction point of which was 1495 ±2℃. Owing to the peritectic behavior of the compound, the crystal growth of the rare-earth Sc-borate was carried out by pulling from the melt-soultion of La1+xSc3-x(BO3)4. The optimal conditions for the growth of LaSc3(BO3)4 were determined by traditional CZ method : pulling speed 0.7mm/hr, rotation speed 7-10 rpm under reduction condition. Pt and Ir crucibles could be used for about 8-10 times of growth. The effect of thermal configurations on the temperature distribution was investigated. A special two-coordinate manipulator was made for the precise movement of thermocouples from the melt to the top of the furnace for several thermal configurations. The radial gradient on the melt surface depends strongly on the construction of the afterheater. On the other hand, the axial gradient was mainly propotional to both the opening degree of baffle plate and the mutual positions of crucible and heater.

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A Study on the Carbothermic Reduction and Refining of V, Ta and B Oxides by Ar/Ar-H2 Plasma (Ar/Ar-H2 플라즈마에 의한 V, Ta, B 산화물의 탄소용융환원 및 정련)

  • Chung, Yong-Sug;Park, Byung-Sam;Hong, Jin-Seok;Bae, Jung-Chan;Kim, Moon-Chul;Baik, Hong-Koo
    • Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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    • v.7 no.1
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    • pp.81-92
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    • 1996
  • The Ar/Ar-$H_2$ plasma method was applied to reduce oxides and refine metals of V, Ta and B. In addition, the high temperature chemical reaction in Ar plasma and of the refining reaction in the Ar-(20%)$H_2$ plasma were analyzed. The crude V of 96wt% purity was obtained at the ratio of $C/V_{2}O_{5}=4.50$ by the Ar plasma reduction grade and the maximum reduction was obtained at $C/V_{2}O_{5}=4.50$ due to the $O_{2}$ loss from the thermal decomposition of vanadium oxide. In the Ar-(20%)$H_2$ plasma refining, the metallic V of 99.2wt% was produced at the ratio of $C/V_{2}O_{5}=4.40$. It was considered that a main refining reaction resulted from the chemical reaction between the residual carbon and residual oxygen. The metallic Ta of 99.8wt% was obtained at the ratio of $C/Ta_{2}O_{5}=5.10$ in a Ar plasma reduction and the Oz loss from the thermal decomposition of tantalum pentoxide did not take place. The deoxidation reaction was more significant than the decarburization reaction in the Ar-(20%)$H_2$ plasma refining and the metallic Ta of 99.9wt% was produced within the range of $C/Ta_{2}O_{5}$ ratio of 4.50 to 5.10. The Vickers hardness of Ta in the above mentioned range was about 220Hv due to the decrease in a residual oxygen by the deoxidation reaction. On the other hand, C is no suitable agent for the reduction of $B_{2}O_{3}$ by the Ar and Ar-$H_2$ plasma. But Fe-B-Si alloy was produced with the reduction of $B_{2}O_{3}$ in the melt when Fe, C, $B_{2}O_{3}$, and ferroboron mixtures were melted by the high frequency induction melting.

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Research for refining processes to produce high-purity polycrystalline silicon from domestic quartzite mine (국내 규석광으로부터 고순도 실리콘 제조를 위한 정련 공정에 관한 연구)

  • Moon, Byung Moon;Kim, Gangjune;Koo, Hyun Jin;Park, Dong Ho;Yu, Tae U
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2011.11a
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    • pp.48-48
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    • 2011
  • 2010년 약 19.5 GWp 의 규모로 성장한 태양광 시장의 주요 소재는 실리콘을 이용한 태양전지이며, 고성능 및 고효율 태양전지 시장이 급성장 하였다. 이러한 고품질 태양전지에 사용되는 주요 원료인 9N 급 폴리실리콘은 2008년 4월 $265/kg 까지 상승하였으나, 점차 하향안정세에 있으며, 급속한 가격 경쟁을 통해 당분간 장기공급가가 50$/kg 이하로 하락할 것으로 전망된다. 이러한 실리콘 제조기술 중 가장 많이 사용되는 기술은 Trichloro-silane (TCS) 또는 Mono-silane (MS)를 사용하는 기상법인 일명 Siemens 공정이다. 이러한 기상법의 경우 12N 이상의 초고품질 실리콘 제조가 가능하나, 대규모의 설비투자(1억원/폴리실리콘 1톤)와 높은 에너지(120 kWh/kg)가 요구된다. 이에 최근 기상법이 아닌 야금학적인 정련법에 대한 기술이 개발되고 있으며, 이는 금속 실리콘을 슬래그 처리, 편석 분리, 응고 급랭, 전자빔, 플라즈마 등을 이용하여 정련하는 공정을 말한다. 야금학적 정련법은 순도 면에서 기상법에 비하여 낮은 단점이 있음에도 불구하고, 여러 장점들로 인해 활발히 연구되며 점차 실용화 되고 있는 매우 유용한 기술이다. 야금학적 정련법의 주요 장점은 기상법에 비해 약 25% 정도의 설비 투자비로 가능하고, 금속 실리콘을 직접 사용하며, 에너지 payback이 짧다. 또한, 산 및 염화실렌을 사용하지 않으므로 환경 문제를 적게 야기하고, 생산설비의 확장성도 매우 높다. 본 연구에서는 국내 규석광을 이용하여 일련의 정련 공정을 거쳐 고순도SG(Solar Grade)급 실리콘을 제조하고자 하였다. 실리콘 용융 환원로를 개발하고 순도를 높이기 위해 슬래그정련법을 이용하였으며, 생산된 3N 급의 금속 실리콘을 비기상법정련 방식인 일방향 응고와 플라즈마 정련 및 전자기유도 용해법을 이용하여 고순도의 실리콘을 제조하였다. 본 연구에서는 상업생산을 개시한 외국의 E사와 비교하여 산침출공정을 거치지 않으므로 실리콘회수율 및 환경부하 절감의 장점을 갖고 있으며 최종 순도 실리콘 6N 이상, 보론 함유량 0.2 ppm 이하를 달성하였으며, 기존 기상법 대비 약 20%의 전력 감소와 약 13%의 금속실리콘 원료 절감 효과가 있었다. 저가/고순도 SG급실리콘의 제조기술 개발은 향후 세계 태양광 시장에 대한 경쟁력을 확보하고, 시장 점유율 상승에 기여할 수 있으며, 산업 확대를 통한 주변 산업으로의 파급 효과가 매우 클 것으로 예상된다.

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A Study on the Trace Analysis of Germanium in Inorganic Matrices by Differential Pulse Polarography (Differential Pulse Polarography에 의한 무기물 시료 중 Germanium의 미량 분석에 관한 연구)

  • Shin, Ho-Sang;Oh, Yun-Suk;Shin, Hak-Soo
    • Analytical Science and Technology
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    • v.9 no.3
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    • pp.253-261
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    • 1996
  • Analytical method for the determination of trace germanium in inorganic matrices by differential pulse polarography(DPP) was studied. The reduction peak of germanium(IV) in perchloric acid solution containing 1, 2, 3-trihydroxy benzene appeared at -0.45V(vs. Ag/AgCl) and the peak current for germanium complex varied linearly with concentration variation. Factors affecting sensitivity and precision for germanium quantification were studied and detection limit under the investigated parameters was 1ng/ml. Inorganic samples were decomposed by fusion with potassium pyrosulfate. Serious interferences of Se(IV), Pb(II), As(III) for the determination of germanium were discussed. Interferences of these elements could be avoided by extraction of germanium from decomposed matrices by $CCl_4$ in 10M HCl solution. The germanium contents of inorganic samples(Pb bf. dust, Cu bf. dust, gneiss, Cu anode slime) were determined by the above method.

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