NaCl-KCl 용융염을 사용하여 strontium barium niobate 분말을 합성하였으며 반응온도, 시간 및 용융염의 첨가량 변화에 따른 반응과정 및 입자 형상 변화를 조사하였다. 반응 온도 및 반응 시간이 증가함에 따라 반응율은 증가하였으며, 분말의 형상은 덩어리 형태에서 침상형태로 변화하였다. 용융염의 첨가량 증가에 따라 반응율은 크게 증가하였으나, 분말의 형상은 침상형태에서 구상형태로 변화하였다. NaCl-KCl 용융염을 사용한 합성법에 의해 융제비가 1인 경우 $1000^{\circ}C$에서, 융제비가 4인 경우 $650^{\circ}C$에서 반응율 90 % 이상의 strontium barium niobate 분말 합성이 가능하였다.
Z형 육방정 페라이트인 Ba3Co2Fe24O41(Ba3Z)와 Ba1.5La1.5Co2Fe24O41(Ba1.5La1.5Z) 분말을 1차 하소 후 용융염 합성법을 통해 합성하였다. Ba3Z의 경우, 1000℃에서 하소한 결과 M형 육방정 페라이트와 Y형 육방정 페라이트가 합성되었으며, 이후 1150℃와 1200℃에서 소결했을 때 Z형 육방정 페라이트를 얻을 수 있었다. 하지만 Ba1.5La1.5Z의 경우 1000℃에서 하소하였을 때 M형 육방정 페라이트와 CoFe2O4(Spinel 상) 그리고 LaFeO3으로 합성되었으며, Z형 육방정 페라이트는 용융염 합성 과정에서 합성되지 않았다. 또한 입자 형상의 종횡비는 용융염 합성 시 소결온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서 높은 종횡비를 갖는 단상의 Ba1.5La1.5Z를 합성하기 위해서는 용융염 합성 전 1차 하소 온도가 Spinel 상이 형성되는 온도보다 낮아야 될 것으로 판단된다.
NaCl-KCl을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$, 분말을 제조하였다. $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$의 온도범위에서 상형성 및 분말 상태의 변화를 조사하였다. 용융염 합성법으로 $750^{\circ}C$ 2시간 하소하였을 때, 순수한 페로브스카이트 구조를 가진 $Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3$ 상이 형성되었으며, 평균 입자 크기는 $0.5\{mu}m$ 이하이고 입방체와 유사한 형상을 갖는 분말이 제조되었다. DIA, X-선 회절 분석, 미세구조 변화를 통해 합성된 분말의 특성을 고찰하였다.
NaCl과 KCl을 1 : 1 mole비로 한 용융염 합성법으로 $xPb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3 - (1 - x)Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$(x=0-1.0)을 제조하였으며, 이의 분말 특성 및 유전성을 연구하였다. 용융염 합성법에 의해 제조된 $xPb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3 - (1 - x)Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 분말은 $2 \mu\textrm{m}$ 이하의 평균입도를 갖고 비교적 응집이 적었다. 용융법 합성법으로 제조된 $x0.3Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3-0.7Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 세라믹스는 $1000{\times}C$에서 제조가 가능하며, 11,000이상의 유전상수를 갖는다.
[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ](이후 PSTT) 세라믹스를 KCI을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 제조하였다. $600^{\circ}C$에서 $850^{\circ}C$까지 온도를 상승시키면서, 시차열분석기와 X-선 회절기를 이용하여 perovskite 상의 형성과정을 조사하였다. 용융염 합성법의 경우 $750^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때, 92%의 perovskite 상의 생성율을 나타낸 반면, 일반하소법의 경우는 $850^{\circ}C$에서 4시간 하소하였을 때도 82%의 perovskite상의 생성율을 나타내었다. 이는 flux로 사용된 KCI 용융으로 인한 $Sc_2O_3$의 반응성의 향상에 기인한 것으로 생각된다. $1,100^{\circ}C$에서 4시간 소결한 PSTT 시편의 경우, 용융염 합성법으로 제조된 시편이 일반하소법으로 제조된 시편에 비해 큰 11,200의 유전상수와 $13.5{\mu}C/cm^2$의 잔류분극, 10.198kV/cm의 항전계 값을 나타내었으며 이를 미세구조 관점에서 고찰하였다.
The quartemary system ceramics 0.5[xPb(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$-(1-x)Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[yPbTiO$_{3}$-(1-y) PbZrO$_{3}$ for piezoelectric actuators were prepared bv the were added to the raw materials up to 5 mole. Sintering temperature was varied form 1000.deg. C to 1200.deg. C. Sintering characteristrics, dielectric and piezoelectric properties were then investigated. Piezoelectric properties of sample prepared by the molten salt method were improved compared to those prepared by the conventional method. Addition of PZN shifted morphotropic phase boundary to more Zr-rich composition and decreased the piezoelectric properties.
Microstructure and additive effect of Lead Zirconate-Titanate(PZT) ceramics prepared by molten salt synthesis method with additives $Nb_2O_5, Fe_2O_3$ and MnO were investigated.The grain PZT ceramics ws decreased with the increase $Nb^{5+} or Fe^{3+}$ while increased with the increase $Mn^{2+}$ addition. The relative resistivity of PZT ceramics was increased with the increase $Mn^{5+}$ addition, while decreased with the increase $Mn^{2+}$ addition. And the dielectric and the piezoelectric constant of PZT ceramics showed 2,100 and 342pC/N at $Mn^{5+}$ addition of 0.75 mol%, respectively.
최근 들어 에너지 개발과 환경문제의 해결방안으로 열전발전 및 열전냉각에 많은 관심과 연구가 진행되고 있다. 열전소재의 특성 향상을 위해 열전성능지수를 높이기 위하여 나노 입자상을 열전소재 내에 분산하고자 하는 연구가 진행되었다. Grain 내에 나노 입자를 분산하기 위해서는 원료 입자에서부터 나노 입자가 열전소재 내에 분산되어야 하며 이것은 산화물 나노입자의 코어-쉘 형성으로부터 가능하다. 이 과정에서 나노 입자를 열전소재 내에 코어로 분산하기위한 나노입자의 합성 및 제어가 필수적이다. 본 연구에서는 용융염법을 이용한 BaTiO3 나노 일자를 합성하고 이들을 용매에 분산하는 것을 목표로 하였다. 염으로는 KCl, LiCl, NaCl 및 이들의 혼합 염을 사용하였으며 염의 청가량, 염의 종류, 반응온도 및 반응시간의 변화에 따라 BaTiO3 나노 입자를 합성하였다. 또한, 합성된 나노 입자의 입자크기와 응집 제어를 통해 나노입자들의 분산 상태를 확인해 보았다. 이 결과는 SEM, TEM, 입도측정기, XRD등의 측정 결과를 통하여 확인하고자 하였다.
KCl을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말을 제조하였다. $700^{\circ}C$부터 $850^{\circ}C$까지의 온도 범위에서 상형성 및 분말 상태의 변화를 조사하였다. 85$0^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하였을 때 순수한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$상이 형성되었으며, 평군 입자 크기는 0.5 $\mu \textrm{m}$ 이하이었다. 시차열분석, X-선 회절 분석, 미세구조 변화를 통해 결과를 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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