폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH4OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm3의 NH4OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.
폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe2+를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.
높은 전기전도도와 우수한 기계적 강도, 열안정성을 가진 2차원 전이금속탄화물 또는 질화물인 MXene은 최근 가볍고 유연한 전자파 차폐 소재로 많은 주목을 받고 있다. 특히, Ti 기반의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx는 방대한 MXene 계열 시스템에서 전기 전도성과 전자파 차폐 특성이 가장 우수한 것으로 보고되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 Ti3AlC2와 Ti2AlC의 층간 금속 에칭과 원심 분리법을 통하여 합성된 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 분산용액을 진공 여과법을 이용하여 수 마이크로 두께의 필름을 제작하였으며, 고온 열처리 후에 필름의 전기전도도 및 전자파 차폐 효율을 측정하였다. 그리고, X선 회절법과 광전자 분광법을 이용하여 열처리 후의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 필름의 구조적 변화와 전자파 차폐에 미치는 영향을 분석하였다. 본 연구의 결과를 바탕으로 향후 소형 및 웨어러블 전자기기에 적용하기 위한 매우 얇고 가벼운 우수한 성능의 MXene 기반 전자파 차폐 필름을 위한 최적 구조를 제안하고자 한다.
분자 단위의 폭발물질을 탐지하기 위하여, 고감도 응답성 센서의 개발이 요구되고 있다. 2차원 반도체는 얇은 적층형 구조를 가져 전하 캐리어가 축적될 수 있어, 전하 캐리어의 급격한 신호 변조 특성을 기대할 수 있다. WSe2 반도체 소재의 TNT(Trinitrotoluene) 폭발물질에 대한 탐지 효용성을 연구하기 위해, CVD(Chemical Vapor Deposition) 공정을 이용해 WSe2 박막을 합성하여 FET(Field Effect Transistors)을 제작하였다. 라만 분석과 FT-IR(Fourier-transform infrared) 분광 결과는 TNT 분자의 흡착과 WSe2 결정질의 구조적 전이 분석 정보를 나타내었다. 또한, WSe2 표면의 TNT 분자 흡착 전후의 전기적 특성을 비교하였다. TNT 도포 전, WSe2 FET에 백 게이트 바이어스로 -50 V를 인가함에 따라 0.02 μA의 최대 전류 값이 관측되었고, 0.6%(w/v) TNT 용액을 도포하였을 때 Drain 전류는 p-type 거동을 보이면서 0.41 μA의 최대 전류 값을 기록하였다. 이후 On/Of f Ratio 및 캐리어 이동도, 히스테리시스를 추가적으로 평가하였다. 본 연구에서는 WSe2의 TNT 분자에 대한 고감도와 신속한 응답성을 통해 폭발물질 탐지 센서 소재로서의 가능성을 제시하였다.
본 연구에서는 분리막 생물반응기(membrane bioreactor, MBR)에서 발생되는 생물막오염 완화에 탁월한 효과를 가진 분리막을 개발할 목적으로, 친수성 산소 기능기가 많은 탄소나노구체(carbon nanosphere, CNS)를 합성한 뒤, 이를 첨가제로 활용하여 친수성과 다공성 기공 구조를 갖는 고성능 한외여과막을 제조하였다. CNS는 막 표면에 초승달 모양의 기공을 형성하였고, CNS 함량을 4.6 wt%까지 증가시킴에 따라 최대기공 크기보다 큰 결함을 야기하지 않으면서 평균 표면 기공 크기를 약 40% 증가시키는 것으로 나타났다. 또한, CNS 복합막의 다공성 기공 구조는 CNS의 등방성 형태와 상대적으로 낮은 입자 수밀도 덕분에 CNS 첨가에 따른 고분자 용액의 점도 급등이 방지됐기 때문이라고 판단된다. 그러나 너무 다공성이 커지게 되면 기계적 물성이 저하되므로, 기공구조와 기계적 성질을 포함한 종합적인 고려를 했을 때 CNS2.3이 가장 우수하다고 관측되었다. CNS2.3은 CNS0에 비해 수투과도가 2배 이상 높을 뿐만 아니라, MBR 공정에서 분리막 세정이 요구될 때까지의 운전 시간도 5배 이상 연장시킨 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 환경오염의 원인인 폐비닐을 전기방사를 통해 재활용하여 에너지 저장매체에 쓰이는 분리막으로 응용하고자 하였다. 상세히는, 폐비닐은 고분자 용액으로 만들어 전기방사 하여 비닐 폐기물 기반 분리막(VWS)를 얻은 후, 플라즈마 처리를 통해 분리막의 젖음성을 향상시켰다. FE-SEM 분석을 통해 비닐 폐기물의 농도에 따른 VWS의 형상과 두께가 달라지는 것을 확인하였다. 또한, 플라즈마 세기를 80-120W 범위로 처리하여 VWS의 젖음성을 향상시켰다. 상세히는, 플라즈마 세기를 100W로 인가하였을 때 가장 낮은 접촉각이 관찰되었으며, 전기화학 성능은 57.9F g-1로 가장 높은 비용량을 보인다. 이는 전기방사로 달성한 높은 기공도 뿐만 아니라 산소 플라즈마 처리로 도입된 친수성 작용기에 기인한다. 결론적으로, 환경오염을 유발하는 폐비닐을 전기방사와 상압 산소 플라즈마 처리를 통해 에너지 저장매체의 분리막 소재로 활용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
태양광 흡수 물분해는 화석연료 대체 에너지원으로 떠오르는 수소에너지를 생산할 수 있는 가장 유망한 방법이다. 현재 전이 금속 디칼코제나이드 (transition dichalcogenide, TMD)는 물분해 촉매 특성이 뛰어난 물질로 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 실리콘 (Si) 나노선 어레이 전극 표면에 대표적 TMD 물질인 4-6족의 이황화 몰리브덴 (MoS2), 이셀렌화 몰리브덴(MoSe2), 이황화 텅스텐 (WS2), 이셀렌화 텅스텐 (WSe2) 나노시트 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. Si나노선 전극을 금속 이온 용액으로 코팅하고, 황 또는 셀레늄의 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition)을 이용하는 것이다. 이 방법으로 TMD 나노시트를 약 20 nm 두께로 균일하게 합성하였다. p형 Si-TMD 나노선 광전극으로 구성된 광화학전지는 태양광 AM1.5G, 0.5 M H2SO4 전해질에서 개시 전위 0.2 V를 가지며 0 V (vs. RHE)에서 20 mA cm-2 이상의 전류를 낼 수 있다. 수소 발생 양자효율은 90% 정도로 우수한 물분해 촉매 특성을 확인하였다. MoS2 및 MoSe2는 3시간 동안 90% 이상의 우수한 광전류 안전성을 보여주었으나, WS2 및 WSe2는 상대적으로 적은 80%였다. MoS2, MoSe2는 Si 나노선 표면에 균일한 시트 형태로 씌워졌지만, WS2, WSe2는 조각 형태로 붙었다. 따라서 Si 표면을 잘 보호하지 못하기 때문에 Si나노선이 더 잘 산화되어 안정성이 낮아지는 것으로 해석하였다. 본 연구결과는 TMD의 수소 발생 촉매 특성을 이해하는 데 크게 기여할 것으로 예상한다.
매년 석탄화력발전소에서 다량으로 배출되어 나오는 폐기물 fly ash를 효율적으로 재활용하고 환경오염을 줄이기 위해서 fly ash를 알카리 처리하여 인공 zeolite를 합성하고 광물학적 특성 및 형태학적 구조를 X-ray, IR, SEM 분석으로 밝혀냈다. 또한 $NH_4{^+}$, $K^+$, $H_2PO_4{^-}$ 이온에 대한 fly ash와 인공 zeolite의 흡착능을 비교하기 위해 반응시간, 시료의 양, 이온의 농도에 따른 흡착량을 조사하였고, 4% PVA(Polyvinylalcohol)용액으로 입자화시킨 인공 zeolite를 다양한 비율로 첨가하여 상토를 제조하고 폿트 실험을 실시한 결과를 종합하면 다음과 같다. 인공 zeolite의 양이온치환용량(CEC)은 $257.7cmol^+kg^{-1}$으로 fly ash의 $7.0cmol^+kg^{-1}$보다 36배나 증가된 값을 보였으며 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 감소하였고, $Na^+$의 양은 증가하였다. 인공 zeolite의 이화학성질, X-ray, IR 분석의 결과를 종합해볼 때 천연 zeolite 조성 ($Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O$)과 유사하였다. SEM 촬영 결과 fly ash는 전체적으로 표면에 전혀 공극이 없는 구형의 형태를 지녔으며, 인공 zeolite는 알카리 처리로 인해 다공성이 큰 물질로 변화되어 표면적이 한층 증대된 것을 볼 수 있었다. fly ash와 인공 zeolite 모두 반응시간이 증가할수록, 시료의 양이 증가할수록, 이온의 농도가 높을수록 흡착량이 많았으며 대체적으로 $NH_4{^+}$ 이온이 $K^+$ 이온보다 더 많은 흡착량을 보였으며, fly ash 보다는 인공 zeolite가 이온에 대한 흡착능이 더 우수함을 볼 수 있었다. NPK+토양+입자상태의 zeolite 20%+퇴비 5%구에서 배추의 생육이 가장 좋았으며 시중 상토의 경우 재배기간이 20일이 넘었을 때 엽이 황색으로 변했지만 제조한 상토에서 자란 배추는 이러한 증상을 나타내지 않았다. 폐기물인 fly ash를 알카리 처리하여 양이온치환용량이 증가된 인공 zeolite를 합성하고 여기에 비료 성분 N, P, K를 첨가하여 입자화 시킨 후 이를 상토제조에 이용하는 것이 석탄회의 부가가치를 높이는 가장 효과적인 방법이라고 판단된다.
광물탄산화 기술은 천연광물 및 산업부산물에 포함된 칼슘이나 마그네슘을 이산화탄소와 반응시켜 탄산염을 생성하는 기술로 이산화탄소를 열역학적으로 안정한 형태로 저장할 수 있는 기술이다. 본 연구는 철강슬래그를 이용한 이산화탄소 저감 및 추출 후 슬래그 재활용을 통해 환경적 부담 및 공정 비용 절감을 절감할 수 있는 광물탄산화 상용화 기술 개발을 목표로 설정하였다. 추출 용매(염화암모늄)를 사용하여 괴재 및 전로슬래그로부터 칼슘을 추출하고 추출된 칼슘을 이산화탄소와 반응시켜 순도 98% 이상의 탄산칼슘을 합성하였다. 또한 칼슘 추출 후 슬래그를 건축자재(패널)로 활용하는 기술을 개발하였다. 슬래그의 칼슘 추출효율에 따라 상이한 결과를 보였지만 광물탄산화 전체 공정에 있어 중량 비(약 80-90%)를 차지하는 칼슘 추출 후 슬래그(잔여슬래그)의 활용을 통해 광물탄산화 공정으로부터 배출되는 산업부산물의 양을 최소화하고자 하였다. 잔여슬래그는 시멘트 패널 제작에 활용되는 규사미분 대체 물질로서 이용하였고 기존 시멘트 패널과 물성평가(압축강도 및 휨강도)를 상호 비교하였다. 용액 내 칼슘 농도는 유도결합 플라즈마 분광분석기(Inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)를 사용하여 분석하였다. 합성한 탄산칼슘은 X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD)을 이용하여 결정학적 특성 및 정량 분석하였고 주사 전자 현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 사용하여 표면 형상을 확인하였다. 시멘트 패널평가는 KS L ISO 679에 준하여 패널 제작 및 패널의 압축강도와 휨강도를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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