ITO glass 제조공정에서 발생되는 인듐스크랩으로부터 인듐옥살산염의 제조에서 유기산의 영향을 연구하였다. 유기산의 종류, 농도 그리고 반응액의 pH, 온도, 시간 등을 변화시키면서 인듐옥살산염 제조에 미치는 영향을 조사하였다. 불순물 제거 효율은 구연산 및 옥살산 모두 비슷하였으나 구연산은 인듐과 유기산염을 형성하지 못하였다. 인듐옥살산염 제조의 최적 조건은 옥살산 농도 1.5M, pH 7, 반응온도 $80^{\circ}C$, 반응시간 6시간이었다. 한편, pH가 증가하면 회수율은 증가하지만, 순도는 감소하였다. 2회 반복으로 제조된 인듐옥살산염의 순도는 99.995% (4N5)를 나타내었다. 인듐옥살산염은 치환반응, 소성 등에 의해 인듐금속 및 인듐산화물 등으로 전환할 수 있다.
석유화학공정에서 발생하는 폐촉매는 바나듐, 몰리브덴, 니켈, 코발트와 같은 희유금속을 함유하고 있다. 유기산에 의한 상기 금속의 침출에 대해 연구하였다. 본 논문에서 사용한 유기산에 의한 금속의 침출률은 옥살산 > 타르타르산 > 구연산 > 말레산 > 오스코브르산 순서이었다. 상기 유기산은 바나듐과 몰리브덴의 침출에 선택성이 있으며 옥살산에 의한 침출률이 가장 높았다. 옥살산의 농도, 반응온도, 광액밀도, 교반속도를 변화시켜 옥살산에 의한 바나듐의 최적침출조건을 얻었다. 옥살산에 의한 바나듐의 침출에 대한 속도식을 조사한 결과 Avrami식과 잘 맞았으며 활성화에너지는 8.76 kJ/mol로 물질전달에 의해 침출반응이 율속되었다.
알칼리 및 알칼리토금속(Cs,Rb,Ba,Sr), 전이감속원소(Zr,Fe,Mo,Ni,Pd,Rh), 란탄족 (La,Y,Nd,Ce,Eu.) 및 MA(Np,Am)등 17개 원소로 구성된 질산매질의 모의 방사성용액에서 옥살산에 의한 란탄족과 MA(Minor Actinide)의 공침전 연구를 수행하였다. 옥살산농도 0.5M에서 질산농도의 영향과 아스코빅산 첨가에 따른 원소들의 침전율이 조사되었다. 각 원소들의 침전율은 질산농도에 따라 약간 감소하였으나 란탄족과 MA는 99%이상 공침전되었다. 아스코빅산이 첨가되는 경우 Pd이 금속으로 환원침전되고 Mo.Fe,Ni.Ba의 경우는 침전율이 10∼20% 감소하는 것으로 나타났으나 기타원소들에 대해서는 영향이 나타나지 않았다. Pd의 환원침전은 질산농도 1.0M미만에서 일어났으며. 아스코빅산 농도가 0.01M∼0.02M 부근에서 최대로 나타났다. 하이드라진이 아스코빅산과 같이 첨가될 때 Pd의 환원침전을 억제하는 역할을 하였다.
본 연구는 산 촉매에 의한 자이란 분해속도를 분석하는 것으로 $120^{\circ}C$에서 60분 동안 가수분해를 수행하여 자이란 분해속도를 조사하였다. 산 촉매로는 황산, 옥살산, 말레산을 사용하였다. 자이란 분해에 관여하는 분해속도상수($k_1$)는 산 농도에 비례하여 증가하였으며 이것은 산 농도가 증가할수록 자이란 가수분해가 빠르게 진행된다는 것을 의미한다. 황산, 옥살산, 말레산 중에서 자이란에서 자이로스로 분해되는 속도는 황산을 촉매로 사용하였을 때 가장 높았다. 하지만 수소농도인 pH를 기준으로 하였을 때, 즉 같은 pH 조건에서 가수분해를 수행하였을 때 자이란에서 자이로스로 분해되는 속도는 옥살산, 말레산과 같은 dicarboxylic acid 촉매에서 황산을 사용하였을 때 보다 높은 분해속도상수를 나타냈다.
본 연구에서는 2단계 산 처리 방법을 이용하여 목질계 바이오매스로부터 푸르푸랄(furfural) 생산 조건을 탐색하고 생성된 푸르푸랄은 XAD-4 resin을 이용하여 회수하였다. 1차 산 처리 촉매로는 옥살산(oxalic acid)과 황산(sulfuric acid)을 사용하였다. 1차 산 처리로부터 얻어진 액상가수분해산물에 포함된 자일로스 농도는 옥살산과 황산 촉매에서 각각 $18.86g/{\ell}$, $19.35g/{\ell}$로 유사한 값을 나타냈다. 반면 올리고머 함량은 황산 촉매에서 높은 값을 나타냈다. 옥살산 전처리와 2차 황산 처리(황산 $0.1m{\ell}$, 90분)의 연속과정에서 최대 55.10%의 푸르푸랄 생산 수율을 나타냈다. 2차 산처리 과정에서 반응시간이 증가할수록 푸르푸랄 생산 수율은 증가하였다. 생성된 푸르푸랄은 XAD-4 resin을 이용하여 대부분 회수하였다.
산성용매에서 몰리브덴-옥살산 결합의 고리열림이 일어난 다음 티오시안산과 반응하는 속도를 460nm에서 분광학적으로 측정하였다. 산성용매에서 몰리브덴-옥살산의 해리와 이 해리된 착물과 티오시안산의 반응속도를 티오시안산 및 수소이온농도에 따라 연구하였다. 몰티브덴에 결합된 옥살산리간드에 양성자첨가가 되고 이 양성자 첨가된 착물은 티오시안산이온과 반응을 빠르게 한다. 이들 결과에서부터 산성용매에서 옥살산리간드의 치환은 몰리브덴닐산소의 트란스에 결합된 산소의 결합이 끊어지는 과정과 관련되는 해리메카니즘에 의해서 설명할 수 있다.
금속산화물에 오염된 도자기 유물을 보존처리 하기 위해서는 경우에 따라 화학적 세척과정이 필요하다. 본 연구에서는 화학적 세척과정을 침적법과 습포법으로 구분하여, 침적법에서는 옥살산과 구연산의 농도에 따른 철산화물 제거특성을 확인하고자 하였다. 나아가 앞선 침적법의 결과를 토대로 spot 테스트를 거친 후, 태안 마도에서 출토된 도자기 유물에 습포법을 적용하여 철산화물을 제거하였다. 옥살산에 60시간 침적시 도자기 빙렬 내의 철산화물은 제거되었지만, 육안관찰에서 침적 3시간 이후부터 철산화물이 관찰되지 않기 때문에 보존처리현장에서는 유물의 안정성을 고려하여 0.25M 이하의 옥살산에 1~3시간동안 침적하는 것이 적당할 것으로 판단된다. 구연산에서는 60시간 침적시 철산화물은 제거되지 않았다. 이는 옥살산과의 분자량 차이 및 산도(acidity) 등에 의한 것으로, 빙렬 내에 침투한 철산화물을 제거할 때에는 구연산보다 옥살산이 좀 더 효과적이었다. 옥살산을 용제로 제작한 습포팩(벤토나이트, 세피올라이트, 활성탄소섬유, 셀라이트)을 오염된 백자태토에 10시간동안 도포 처리하여 철산화물은 제거되었지만, 유물적용성은 벤토나이트와 세피올라이트가 뛰어났다. 그래서 앞선 침적법의 결과를 토대로, 0.25M의 옥살산과 세피올라이트를 습포 팩으로 제조하여 태안 마도 출토 청자 및 백자에 적용하였다. 습포팩 1회 처리로 유물표면의 철산화물은 대부분 제거되었으나 오염물의 형태에 따라 적용횟수는 달라질 수 있을 것으로 판단되며, 세피올라이트에 의한 2차 오염을 방지하기 위한 세척도 함께 병행되어야 할 것이다.
충북 영동지역에서 산출되는 일라이트를 대상으로 철 성분을 제거하는 실험을 수행하였다. 이는 일라이트 광석에 들어있는 철 성분을 제거하여 백색도를 향상시킴으로써 광석의 활용 가능성을 높여 주는데 있다. 철 성분의 제거 효율성을 평가하기 위해 무기산(황산, 염산), 유기산(L-아스코르브산, 옥살산), 혼합산(무기산+유기산)을 사용하였다. 실험결과 0.15 M L-아스코르브산을 0.5 N 황산에 첨가한 혼합산과의 탈철 반응을 수행한 경우, 60분 반응 시 1.5 wt%의 산화철 성분을 제거하여 가장 높은 효율을 나타내었다. 0.5N황산을 단독으로 사용한 경우에는 60분 반응 시 제거된 산화철이 0.68%에 불과하다. 황산만을 이용하여 1.5wt %의 산화철을 제거하기 위해서는 5N의 반응농도와 150분의 반응시간이 요구되었다. 따라서 친환경적이고, 인체친화적인 L-아스코르브산의 탈철반응이 반응농토와 반응시간에 있어서도 효율적임을 관찰하였다. 산화철 제거 후 일라이트는 백색도가 42%에서 75%로, 색도가 10YR 8/4에서 5Y, 8/1로 향상되어 CBD 처리와 같은 수준으로 증가하였다. 일라이트 입자를 교결하고 있던 산화철이 제거되어 입도가 소폭 감소하였으나 광물학적/물리 화학적 특성은 변화가 관찰되지 않았다.
알루미늄 화합물을 합성하기 위한 전단계 연구로써, 국산 99.7% 순도의 수산화알루미늄을 대상으로 무기산 및 유기산을 이용한 용해실험을 수행하였다. 본 실험에서 사용한 수산화알루미늄의 평균입도는 각각 $14.4{\mu}m$, $22.9{\mu}m$ 및 $62.3{\mu}m$이었으며, 반응온도, 산농도, 반응시간에 따른 수산화알루미늄 용해율을 조사하였다. 실험결과 염산에 의한 용해시 염산농도가 증가할수록 용해율은 증가하였으며, $70^{\circ}C$에서 4시간 용해시 염산농도 5 mole/l의 경우 70% 이상의 용해율을 보였다. 또한, 황산을 사용하여 수산화알루미늄을 용해하고자 하는 경우 적정 황산농도는 6 mole/l 부근으로 유지하는 것이 바람직하였다. 옥살산을 사용하는 경우 반응온도는 $90^{\circ}C$가 적절하며, 옥살산농도 1.0 mole/l, 고체농도 20 g/l의 조건에서 16시간 용해하였을 때 거의 100%에 근접하는 용해율을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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