• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.384-385
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• 1999

$Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온으로 치환되고 완전히 진공 탈수된 제올라이트 X결정 $Ca_{18}Tl_{56}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{18}Tl_{56}$-X;${\alpha}=24.883(4){\AA}$)와 $Ca_{32}Tl_{28}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{32}Tl_{28}$-X;${\alpha}=24.973(4){\AA}A$)의 구조를 21(1)TEX>$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 그 구조를 정밀화 하였다 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 결정은 0.045 M $Ca(NO_3)_2$와 0.005 M $TINO_3$ 혼합용액으로 흐름법을 이용하여 이온 교환하였다. $Ca_{32}Tl_{28}$-X는 이와 유사하게 0.0495 M $Ca(NO_3)_2$ 와 0.0005 M $TINO_3$ 혼합용액을 사용하였다. 각 결정은 360$^{\circ}C$, $2{\times}10^{-6}$ Torr에서 탈수시켰다. $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조는 각각 I > 3${\sigma}$ (I)인 382 및 472개의 회절 반사점을 사용하여 각각 $R_1=0.039,\;R_2=0.036$ 및 $R_1=0.046,\;R_2=0.045$의 최종 오차 지수 값을 얻었다. 탈수된 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서, $Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온은 서로 틀리는 6개의 결정학적 자리에 위치한다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심인 팔면체 자리 I을 채운다 ($Ca_{18}Tl_{56}$-X : Ca-O=2.42(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.06(4)$^{\circ}$; $Ca_{32}Tl_{28}$-X Ca-O=2.40(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.08(3)$^{\circ}$). $Ca_{18}Tl_{56}$-X 구조에서는 2개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 II (Ca-O=2.35(2) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=111.69(2)$^{\circ}$)를 점유하고 26개의 $Tl^+$ 이온은 큰 동공 내 마주보는 S6R의 자리 II에 점유한다. 각기 3개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 1.493 ${\AA}$ 떨어져 있다(Tl-O=2.70(8)${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.33(4)$^{\circ}$). 약 4개의 $Tl^+$ 이온은 세 개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 소다라이트 동공쪽으로 1.695${\AA}$ 떨어진 자리 II에 위치해 있다(Tl-O=2.81 (1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=87.48(3)$^{\circ}$). 나머지 26개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 III'에 분포된다(Tl-O=2.82 (1) ${\AA}$ 및 Tl-O=2.88(3) ${\AA}$). Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서는 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 15개의 $Tl^+$ 이온들이 자리 II를 점유하고 있다(Ca-O=2.26(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=119.14(4)$^{\circ}$; Tl-O=2.70(1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.38$^{\circ}$). 한 개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 II'를 점유한다. 나머지 12개의 $Tl^+$ 이온들은 자리IlI'에 분포된다.

• 한국결정학회지
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• 제8권1호
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• pp.6-14
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• 1997

제올라이트 X에 $Sr^{2+}$와 $K^+$ 이온이 교환된 $Sr_{31}K_{30}-X$와 $Sr^{2+}$와 $Tl^+$ 이온이 교환된 $Sr_{8.5}Tl_{75}$의 결정구조를 공간군 Fd3로 $21(1)^{\circ}C$에서 단결정 X선 결정학적 방법으로 해석하였다. 각각의 결정은 $Sr(ClO_4)_2$와 (K 혹은 Tl)$NO_3$의 몰 비가 1 : 5인 용액을 사용해서 흐름 법으로 5일 동안 이온 교환시키고 $360^{\circ}C$에서 진공탈수 시켜 두 결정을 얻었다. 이들 결정은 회절강도가 $I>2{\sigma}(I)$인 293개와 351개의 회절반사를 사용하여 최종오차인자가 $R_1=0.072,\;R_w=0.057$과 $R_l= 0.058,\;R_w=0.044$까지 각각 정밀화하였다. $Sr_{31}K_{30}-X$결정에서 $Sr^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 모두 다섯 개의 서로 다른 결정학적 자리에 존재하였다. 단위세포당 16개의 $Sr^{2+}$ 이온은 결정학적 자리 I인 D6R의 중심에 각각 위치하고 D6R 모두를 채우고 있다. 나머지 15개의 $Sr^{2+}$ 이온과 17개의 $K^+$ 이온은 큰 동공 속에 있는 결정학적 자리II에 위치하고 세 개의 산소이온이 이루는 평면에서 각각 $0.45{\AA},\;1.06{\AA}$ 큰 동공속으로 이동하여 위치하고 골조산소와 결합거리는 각각 $2.45(1){\AA},\;2.64(1){\AA}$이다. 13개의 $K^+$ 이온은 두 개의 다른 결정학적자리 III'에 위치하며 인접한 산소와의 결합거리는 각각 $2.88(7){\AA}$와 $3.11(10){\AA}$이다. $Sr_{8.5}Tl_{75}-X$에서는 $Sr^{2+}$이온과 $Tl^+$ 이온이 역시 다섯 개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치한다. 약 8.5개의 $Sr^{2+}$ 이온은 결정학적 자리 I에 있으며, 15개의 $Tl^+$ 이온은 D6R의 3회 전축상의 소다라이트내에 있는 결정학적 자리 I'에 있다. 이 $Tl^+$ 이온은 골조산소와의 결합거리가 $2.70(2){\AA}$이며 세 개의 산소가 이루는 평면에서 $1.68{\AA}$ 소다라이트내로 이동하여 위치한다. 32개의 $Tl^{+}$ 이온은 결정학적 자리 II에 존재하고 있으며 산소와의 결합거리를 $2.70(1){\AA}$을 유지하면서 큰 동공속으로 $1.48{\AA}$ 이동하여 위치한다. 약 18개의 $Tl^+$ 이온은 결정학적 자리III에, 또 다른 10개의 $Tl^+$ 이온은 결정학적 자리III'에 존재하고 골조 산소와 각각 $2.86(2){\AA},\;2.96(4){\AA}$의 결합거리를 이룬다.

• 대한화학회지
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• 제40권6호
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• pp.427-435
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• 1996

$Ca^{2+}$ 이온과 $Cs^+$ 이온으로 치환되고 완전히 탈수된 제올라이트 X, $Ca_{35}Cs_{22}Si_{100}Al_{92}O_{384}$($Ca_{35}Cs_{22}$-X; a=25.071(1) $\AA)와Ca_{29}Cs_{34}Si_{100}Al_{92}O_{384}$($Ca_{29}Cs_{34}$-X; a=24.949(1) $\AA)$의 두 개의 결정 구조를 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 탈수한 $Ca_{35}Cs_{22}$-X의 구조를 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 $I>3\sigma(I)$인 322개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 인자를 $R_1$=0.051, $R_2$=0.044까지 정밀화 계산하였고, 탈수한 $Ca_{35}Cs_{22}$-X의 구조는 260개의 독립 반사를 사용하여 $R_1$=0.058, $R_2$=0.055까지 정밀화시켰다. 이들 구조에서 $Ca^{2+}$ 이온과 $Cs^+$ 이온은 서로 다른 5개의 결정학적 자리에 위치하고 있다. 탈수한 $Ca_{35}Cs_{22}$-X 구조에서는 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심, 자리 I에 모두 채워져 있다(Ca-O=2.41(1) $\AA$, $O-Ca-O=93.4(3)^{\circ}).$ 다른 19개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 II에 (Ca-O=2.29(1) $\AA$, $O-Ca-O=118.7(4)^{\circ})$, 10개의 $Cs^+$ 이온은 큰 공동에서 6-링 맞은편 II에 채워져 있고, 각각 3개의 산소로 만들어지는 산소 평면으로부터 $1.95\AA$ 들어가 위치하고 $있다(Cs-O=2.99(1)\AA$, $O-Cs-O=82.3(3)^{\circ}).$ 3개의 $Cs^+$ 이온은 산소 평면에서 소다라이트 공동쪽으로 $2.27\AA$ 들어간 자리 II'에서 위치하고 $있다(Cs-O=3.23\AA$, $O-Cs-O=75.2(3)^{\circ}).$ 나머지 9개의 $Cs^+$ 이온은 각각 큰 공동내 2회 회전축을 가지고 있는 48(f) 위치인 자리 III에 통계학적으로 분포하고 $있다(Cs-O=3.25(1)\AA$, Cs-O=3.49(1) $\AA).$ 탈수한 $Ca_{29}Cs_{34}$-X에서 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 I에 채워지고 (Ca-O=2.38(1) $\AA$, $O-Ca-O=94.1(4)^{\circ})$ 13개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 II에 채워져 있다(Ca-O=2.32(2) $\AA$, $O-Ca-O=119.7(6)^{\circ}).$ 다른 12개의 $Cs^+$ 이온은 자리 II에 채워져 있고, 이들은 산소 평면으로부터 각각 $1.93\AA$ 들어가 위치하고 $있다(Cs-O=3.02(1)\AA$, $O-Cs-O=83.1(4)^{\circ}).$ 7개의 $Cs^+$ 이온은 각각 자리 II'에 위치하고 있고, 산소 평면으로부터 소다라이트 공동으로 $2.22\AA$ 들어가 위치하고 있다(Cs-O=3.21(2) $\AA$, $O-Cs-O=77.2(4)^{\circ}).$ 나머지 16개의 $Cs^+$ 이온은 큰 공동내의 자리 III에 있다(Cs-O=3.11(1) $\AA$, Cs-O=3.46(2) $\AA).Ca^{2+}$ 이온은 자리 I과 자리 II에 우선적으로 위치하고 $Cs^+$ 이온은 너무 커서 자리 I에 채워질 수 없으며 나머지 자리에 채워진다.

• 대한방사선기술학회지:방사선기술과학
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• 제31권1호
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• pp.17-23
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• 2008

목적 : 골밀도검사의 중요한 부분을 차지하고 있는 검사장비 및 검사자의 정밀도와 정확도는 환경에 따라 차이가 있기 때문에 질 관리가 체계적으로 이루어져야 한다. 골밀도 검사장비의 노화 및 잦은 고장에 의하여 장비의 교체 및 추가 구입으로 인하여, 추적검사를 하는 환자들의 호환성에 문제가 있다. 따라서 장비 교체 및 증설 후 동일한 장비처럼 호환하여 시용해도 환자의 임상적인 골밀도 변화를 정확하고 정밀하게 반영할수 있는지 알아보고자 한다. 재료 및 방법 : 장비 정밀도는 GE Lunar Prodigy Advance 2 대의 장비 (P1, P2)와 HOLOGIC Spine Phantom(HSP)을 이용하여 각 장비에서 20 번씩 스캔하여 팬텀을 이용한 정밀도 데이터를 획득하였고 (Group 1), 여성 120명 (평균나이 48.78, $20{\sim}60$세)을 대상으로 각 장비에서 15명씩, 같은 환자가 두 번 촬영을 하여 각 검사자의 정밀도를 측정했다(Group 2), 또한 검사자의 정밀도는 팬텀(ASP)을 이용하여 매일 아침마다 질 관리 시행후 얻은은 데이터를 기준으로, 각각의 장비에서 HSP를 이용하여 각 장비에서 20번씩 스캔 후 데�歷� 획득하여 검사자정밀도 및교차 보정 데이터를 산출하였고(Group 3), 여성 120명(평균나이 48.78, $20{\sim}60$세)의 동일 환자를 대상으로 한 장비에서 한 번씩 교차로 측정하여 검사자 정밀도 및 교차보정 데이터를 산추라였다(Group 4). 결과 : Daily Q.C Data는 $0.996\;g/cm^2$, 변동계수(%CV) 0.08로 안정된 장비로서 Group 1에서 Mean${\pm}$SD 및 %CV값은 ALP(P1: $1.064{\pm}0.002\;g/cm^2$, $%CV=0.190\;g/cm^2$, P2: $1.061{\pm}0.003\;g/cm^2$, %CV=0.192). Group 2에서 Mean${\pm}$SD 및 %CV값은 P1: $1.187{\pm}0.002\;g/cm^2$, $%CV=0.164\;g/cm^2$, P2: $1.198{\pm}0.002\;g/cm^2$, %CV=0.163, Group 3에서의 Mean${\pm}$2SD 및 %CV는 P1 - (spine: $0.001{\pm}0.03\;g/cm^2$, %CV=0.94, Femur: $0.001{\pm}0.019\;g/cm^2$, %CV=0.96), P2 - (spine: $0.002{\pm}0.018\;g/cm^2$, %CV=0.55, Femur: $0.001{\pm}0.013\;g/cm^2$, %CV=0.48), Group 4에서 Mean${\pm}$2SD 및 %CV는, r값은 spine: $0.006{\pm}0.024\;g/cm^2$, %CV=0.86, r=0.995, Femur: $0{\pm}0.014\;g/cm^2$, %CV=0.54, r=0.998이였다. 결론 : HOLOGIC Spine Phantom과 LUNAR ASP %CV는 ISCD에서 규정한 정상오차 범위인 ${\pm}2%$안에 모두 포함되었고 BMD가 비교적 일정한 값을 유지하면 측정되어 뛰어난 재현성을 보였다. 하지만 Phantom은 환자의 체중이나 체지방 조성의 변화 등 임상적인 부분을 반영하는 데는 한계성을 갖고 있어 mis-calibration을 check하는데 유용할 것으로 판단된다. Group 3과 Group 4의 결과에서 환자를 하나의 장비로 두 번 측정한 값을 보았을 때와 두 대의 장비를 교차하여 측정한 값 모두 2SD값 이내에 포함되었고 선형회귀분석(Regression Analysis) r값이 0.99 이상으로 높은 정밀도와 상관도를 나타냄으로써 두 장비를 호환하여 추적검사를 시행하여도 영향이 없었다. 신뢰있는 BMD 산출을 위해서는 정기적으로 장비 및 검사자의 기능테스트와 이에 대한 적절한 교정행위가 이루어져야 할 것이다.