본 연구에서는 폐 영구자석 스크랩에 함유된 희토류원소(Rare Earth Element, R.E.)를 첨가하여 고강도 회주철의 제조 방법을 검토하였다. 폐 영구자석 스크랩에 함유되어있는 희토류원소가 회주철의 응고 시 복합유화물 및 A형 흑연 형성을 촉진하여 조직 및 기계적 특성 향상에 효과적으로 작용한 것으로 나타났다. 폐 영구자석 스크랩을 접종제로 활용하여 주조 시 인장강도는 306 MPa의 우수한 특성으로 나타났으며, 고가의 희토류원소를 사용하여 접종한 실험의 인장강도와 비슷한 수준의 특성이다. 연구결과를 토대로 고특성의 회주철 제조에 있어서 폐 영구자석 스크랩을 활용한 R.E. 첨가가 효과적인 접종방안임을 확인하였다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 네오디뮴을 분리하고자 하였다. 네오디뮴과 철 성분을 추출하기 위하여 스크랩을 산화배소 한 후 황산침출을 수행하였으며, 황산침출 용액으로부터 황산나트륨을 사용한 복염침전법에 의하여 네오디뮴과 철을 분리하였다. 산화배소 시 온도는 소결자석 스크랩은 $500^{\circ}C$, 본드자석 스크랩은 $700^{\circ}C$가 적절하였으며, 황산침출 시 황산농도 2.0 M, 침출온도 및 시간 $50^{\circ}C$, 2시간 그리고 광액농도 15%에서 네오디뮴 99.4%, 철 95.7%를 회수할 수 있었다. 네오디뮴과 철의 최적분리조건은 황산나트륨 첨가량 2.0당량, 반응온도 $50^{\circ}C$이었으며, 이 때 네오디뮴의 회수율은 99.9% 이상이었다.
본 연구는 NdFeB 영구자석 폐 스크랩 분말을 600$^{\circ}C$에서 산화배소한 후, 초산을 사용한 약산침출을 수행하여 네오디뮴을 선택적으로 분리하고자 하였다. 산화배소된 스크랩 분말의 초산침출 결과, 네오디뮴의 침출율 90% 이상을 얻기 위한 조건은 반응온도 80$^{\circ}C$, 반응시간 3시간 그리고 광액농도 35%이었다. 초산 침출용액으로부터 분별결정화에 의한 네오디뮴아세테이트 회수 시, 증발후 여액의 네오디뮴 조성은 243 g/l 네오디뮴아세테이트의 초산에 대한 용해도(260 g/l)에 근접하는 것을 알 수 있으며, 침출용액으로부터 네오디뮴아세테이트 결정회수를 위한 최적 조건은 온도 100$^{\circ}C$ 이상에서 초기 침출용액 부피에 대하여 약 1/5 정도 농축하는 것이 적절하였다. 이 때 침출용액 대비 약 67.5%의 네오디뮴을 분리하였으며, 농축여액에 잔존하는 나머지 네오디뮴은 옥살산과 반응시켜 전량 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeOx) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeOx 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH4OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeOx 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeOx 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe2O3 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 희토류 황산수용액으로부터 희토류 원소를 철로부터 분리/회수하고자, 황산나트륨을 이용한 희토류 황산복염 침전반응에 관하여 고찰하였다. 네오디뮴(Nd)은 황산나트륨과 결합하여 복염으로 침전이 용이하게 일어나는 반면에 디스프로슘(Dy)은 황산복염으로 침전되기 위해서 과량의 황산나트륨이 필요하였다. 또한 황산수용액에서 네오디뮴의 존재는 디스프로슘 황산복염 침전을 촉진시켜서 디스프로슘 황산복염 침전률을 증가시켰다. 본 연구에서 사용된 네오디뮴 함량 23.39 mg/ml, 디스프로슘 함량 8.67 mg/ml인 황산수용액으로부터 반응온도 $60^{\circ}C$, 반응 3시간에서 황산나트륨을 7 당량 첨가하였을 때, 네오디뮴 복염 침전률은 99.7%, 디스프로슘 복염 침전률은 94.3%이었다. 또한 네오디뮴과 디스프로슘의 황산복염 침전특성을 이용한 두 원소의 분리 가능성을 고찰한 결과, 염화나트륨 첨가에 의한 염석효과가 디스프로슘 품위 증가에 중요한 역할을 하며 본 연구조건에서 최대 98.7% 품위의 디스프로슘을 얻을 수 있었다.
자력선별장비는 일반적으로 광산업 및 재활용 분야에서 사용되어 왔으며, 다양한 분야에서 폭넓게 활용되고 있다. 자력선별장비는 비철재료로부터 철 스크랩 분리를 위한 조립자용 선별장비와 3 mm 이하 미립 강자성체를 농축하기 위한 미립자용 선별장비로 구분된다. 또한 미립자용 선별장비는 저자력 선별장비와 고자력 선별장비로 세분된다. 저자력 선별장비는 강자성체나 높은 자화율의 상자성체를 분리하는데 사용되고, 고자력선별장비는 낮은 자화율의 상자성체를 분리하는데 사용된다. 저자력 및 고자력 선별장비 모두 습식과 건식으로 활용된다. 최근 0.7 Tesla미만 영역에서 활용되는 전자석 고구배자력선별장비는 1980년대 이후 상용화된 희토류 영구자석으로 제조된 자력선별장비로 점진적으로 대체되는 추세이며, 환경분야와 생물분야에서 합성자성물질과 관련된 나노기술의 확대는 향 후 자력선별기술의 발전에 긍정적으로 기여할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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