네가지 쌀단백군의 양적 관계는 주로 추출조건에 의하여 좌우되며 albumin 및 globulin의 추출양은 교반방법보다 추출온도에 의하여, glutelin은 사용용매의 종류와 pH에 의하여 추출양이 크게 좌우되었다. 적합한 쌀단백질의 추출로는 albumin 및 globulin은 0.5M-NaCl용액으로 $0{\sim}5^{\circ}C$에서, prolamin은 70%(v/v) ethanol용액으로 상온에서, glutelin은 0.1N acetic acid보다는 0.5% SDS-borate buffer (pH 8.3) 과 0.6% ${\beta}-mercaptoethanol$을 포함한 동일용액을 사용하는 것이 효과적이었다. 상기방법으로 추출한 각 단백군 구성성분의 분자량 분포는 albumin은 29,000, $18,000{\sim}15,000$ 및 12,000의 세가지이며 globulin은 27,000, 21,000 17,000 및 12,000의 4가지 이외에 고분자량의 단백질($10^5$이상)로 되어 있고 prolamin은 16,000, 0.5% SDS-borate buffer에 가용성인 glutelin은 35,000, 21,000, 17,000 및 15,000의 4가지와 이외에 globulin의 경우와 같이 고분자 단백질로 구성되어 있었다. Prolamin을 제외한 세 단백군은 각각 disulfide bond로 연결된 subunit를 가지고 있는 구성성분을 포함하고 있음을 알 수 있었다. SDS-glutelin은 Sephadex G-150 column chromatography에 의하여 세가지 fraction으로 분리할 수 있었다. Albumin과 globulin은 starch gel 전기영동상 산성 (pH 3.1)에서는 총 13개 및 21개의 band를 각각 나타내었고 염기성 (pH 8.95)에서는 총 4개 및 6개의 band를 확인할 수 있었다. 쌀품종들은 albumin과 globulin의 starch gel전기영동 pattern에 의하여 구별할 수 있었다. 산성조건에서는 특수 band의 존재 또는 band의 조합양상에 의하여 각 품종의 구별이 가능하였고 염기성조건에서는 각 품종별 구별은 할 수 없었으나 Japonica종을 Indica 또는 Japonica와 Indica교배종과 분리 식별할 수 있었다.
본 연구에서는 열 안정성 염 제거장치가 추가된 아민 재생 공정을 모사하고, 폐수 량, 열 안정성 염 제거 량, MDEA(methyl diethanolamine) 손실량을 고려한 최적 운전조건 도출 전략을 제시하였다. 산성 가스를 흡수 및 탈거하는 아민 재생공정에서 열 안정성 염은 공정 장비 및 아민 용액의 흡수 효율을 저해한다. 열 안정성 염 제거 방법 중 하나인 이온교환수지법은 NaOH와 같은 강 염기성 용액을 사용하여 중화반응을 통해 염을 제거시키는 방법이다. 공정 모델링 과정에서 산성 가스의 탈거 과정은 Radfrac 모델을 사용했고, 반응의 평형상수는 Gibbs 자유에너지를 사용하여 계산하였다. 탈거된 아민 용액의 일부는 열 안정성 염 제거 장치로 들어가게 되고, 제거 장치는 중화반응을 이용한 Rstoic 모델을 사용하였다. 실제 운전데이터와 시뮬레이션 결과를 비교하여 검증하였고, 제거 장치로 들어가는 질량 유량을 조절하여 사례연구를 하고 최적 운전 조건을 제시하였다.
본 연구는 금화규의 화장품 소재로 가능성을 확인하고자 하였다. 금화규 동결건조추출물 용액의 점도가 첨가농도에 따라 모두 증가하였으며, 염기성 수성용매로 추출한 WF에서 높은 점성이 확인되었다. 금화규 10%의 실험군 emulsion과 동결건조 달팽이 점액 10%의 대조군 emulsion을 제작하여 점도 비교 결과 WF 실험군의 증가율이 12만 9200 cPs로 가장 높았다. 피부 탄력과 수분측정 실험 결과 금화규 추출물이 달팽이 점액보다 높았다. 본 연구를 통하여 금화규 동결건조추출물이 피부의 탄력, 수분 효과가 있는 것으로 확인하였으며, 금화규가 지닌 천연적 특성을 고려한 추출법이 화장품 원료로서의 높은 가능성을 확인하였다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)/gelatin(GEL) 블렌드막을 고전장하에서 제조한 후, 팽윤거동 및 이온투과 특성을 연구하였다. 알칼리 금속염(LiCl, NaCl, KCl)에 대한 투과 실험 결과, 인가된 전장의 강도가 10 kV까지 증가하면 막의 곡로율이 감소하여 이온 투과도가 증가하지만, 10 kV이상이 되면 막의 결정화도의 증가 영향이 커져 투과도는 감소하였다. 완충용액에 대한 팽윤 실험에서 pH 6을 기점으로 산성영역 혹은 염기성 영역으로 갈수록 하전기간의 반발로 인하여 팽윤도가 증가함을 관찰하였다. 제조된 블렌드막의 KCl 투과도 계수는 pH 6에서 극대값을 보였고, 산성 혹은 염기성 영역으로 갈수록 급격히 감소되는 것을 확인하였다. 이러한 거동은 막내 존재하는 관능기들이 해리함에 따라 용해도 증가 영향보다는 Donnan 배제효과가 우세하게 작용하기 때문인 것으로 생각된다. 특히 온도에 따른 투과거동에서 $40^{\circ}C$를 기점으로 KCl 투과도 계수가 약 5배 정도 급격히 증가함을 보여주었다.
3,4-methylenedioxyphenylmethylene malononitrile에 대한 cysteine의 친핵성 첨가반응 속도를 측정하여 염기성 및 산성용액에서의 반응메카니즘을 제안하였고 넓은 pH범위에서 잘 맞는 반응속도식을 구했다. 이 반응속도식으로 부터, pH 9.0 이상에서는 hydroxide ion 농도에만 비례하고, pH 6.0 이하에서는 cysteine의 중성분자만이 첨가하며, pH 7~9.0에서는 cysteine 중성분자와 그의 음이온이 경쟁적으로 첨가됨을 알 수 있었고 첨가되는 cysteine 중성분자와 음이온의 비도 계산할 수 있었다.
본 실험은 화학적 표면처리된 탄화규소(SiC)가 PMMA 나노복합재료의 열안정성 및 기계적 계면특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 표면처리된 SiC의 표면특성은 산 염기도, 접촉각 측정 그리고 FT-IR을 사용하여 알아보았으며, SiC/PMMA 나노복합재료의 열안정성은 열중량 분석을 통하여 알아보았다. 또한, 기계적 계면물성은 임계응력 세기인자(critical stress intensity factor, $K_{IC}$)와 임계 변형에너지 방출속도(critical strain energy release rate, $G_{IC}$) 측정을 통해 고찰하였다. 실험결과, 산성 용액으로 표면처리한 SiC(A-SiC)의 표면 산도가 염기성(B-SiC) 또는 표면처리 하지 않은 SiC(V-SiC)보다 높았으며, 접촉각 측정 결과, 산성 용액으로 표면처리는 극성요소의 증가에 기인하는 A-SiC의 표면자유에너지를 증가시켰다. $K_{IC}$와 $G_{IC}$같은 기계적 계면성질은 A-SiC가 향상되었는데, 이러한 결과는 충전재와 고분자 사슬간의 산 염기 상호작용에 의한 계면결합력의 향상에 의한 것으로 판단된다.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
용액 내 구리이온의 흡착제로 망간단괴를 사용하여 흡착 및 탈착 양상변화를 검토하였다. 망간단괴의 흡착능은 100 ppm의 구리 용액에 대해 90% 이상의 흡착율을 나타냈으며 흡착평형 시간이 약 42 시간이고 흡착평형에 이르는 반응은 1차반응속도식을 따름을 알 수 있었다. 구리이온이 흡착된 망간단괴를 pH를 3.5~9.5 범위에서 조정하여 탈착실험한 결과, 산성영역에서 100%에 이르는 탈착율을 보였으나 pH가 증가함에 따라 탈착율은 점차 감소하여 염기성영역에서는 탈착율이 약 20 % 정도였다. 또한 산성영역에서는 염기성영역에 비해 탈착속도가 증대됨을 알 수 있었다. 온도에 따른 탈착반응에서는 온도가 증가함에 따라 탈착율이 감소하여 구리이온의 탈착반응이 발열반응임을 파악하였으며, 이를 기초로 탈착반응의 열역학적 계산을 수행하였다. 탈착반응에 있어 착화합물제의 효과를 검토하기 위해 EDTA를 사용한 경우 탈착율이 증가하였으며 EDTA의 농도가 증가함에 따라 탈착율이 점차 증가하였다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
염기성용액 중의 수은전극에서 o-cresolphthalexon(OCP)의 전기화학적 거동을 직류, 펄스차이 폴라로그래피, 정전위 전해 및 순환 전압전류법으로 조사하였다. OCP는 NaCl 지지전해질에서 1전자 2단계 환원반응을 하였으며, 반파전위는 pH에 따라 변화하였다. 순환 전압전류법에 따라 고찰한 결과 첫번째 1전자 환원반응을 뒤에 형성된 라디칼은 이합체화 반응을 하였으며, 표준 속도상수는 $3.27{\times}10^{-2}$ cm/sec로 가역반응을 나타냈다. 두번째 환원반응은 전자전이반응에 이어 생성된 carbanion의 빠른 양성자화 첨가반응으로 비가역적 거동을 나타냈다. OCP의 농도(<$1{\times}10^{-4}$M)가 낮은 경우 흡착현상이 현저하게 일어났으며, -1.85V에서 정전위 전해시 전해시간이 증가함에 따라 OCP의 자주색은 점점 옅어져서 무색이 되었으며, 최종생성물은 전기적으로 불활성이 되었다. 따라서 OCP의 단계적인 전극반응은 ECEC 메카니즘으로 제안된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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