본 연구에서는 NMO (Natural Manganese Ore), $MnO_2$, $Mn_2O_3$ 촉매를 산소 존재 하에 저온에서 $NH_3$를 환원제로 이용하여 질소산화물(NOx)을 제거하는 선택적 촉매 환원법에 사용되었다. NMO의 경우, 안정성 실험에서 질소산화물 전환율이 423 K에서 100시간 후에도 변하지 않는 것을 확인하였다. 동력학 실험의 경우, 열 및 물질전달이 영향을 주지 않는 영역에서 수행하였다. 정상상태에서의 반응속도 연구는 저온 SCR반응에서 암모니아에 대하여 0차이고 일산화질소에 대해서는 0.41 ~ 0.57차였으며 산소에 대해서는 0.13 ~ 0.26차인 것을 확인하였다. 온도가 증가할 때, 암모니아와 산소 농도의 결과에 따라 반응차수가 감소함을 확인하였다. 촉매 표면에 해리흡착 된 암모니아와 가스상 일산화질소(E-R 모델)와의 반응 및 흡착 된 일산화질소(L-H 모델)와의 반응을 확인하였다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
태양열은 투과되고 인체 및 내부 열원에서 발생하는 적외선은 내부로 반사시키는 산화인듐 주석막은 수동 태양열 포집기로 사용되어 에너지 절약용 창유리로 활용된다. 졸겔 담금 코팅으로 제조된 산화 인듐 주석막의 선택 흡수 투과 특성의 막의 두께, 열처리 조건, 기판의 영향을 UV-VIS-IR spectroscopy를 이용하여 관찰하였다. 졸겔 담금 코팅막은 $500^{\circ}C$, 환원 분위기에서 열처리하면 고유의 산화 인듐 주석막이 형성된다. 알칼리 이온 확산 방지막은 $SiO_2-ZrO_2$막은 태양에너지 투과 효율을 증진시킨다. $SiO_2-ZrO_2/ITO$막은 태양 에너지의 투과를 유지시키고 파장 2700 nm 이상에서의 내부열 방출을 억제하여 에너지 절약 특성을 갖는다.
기존 Pt/C 전극촉매 제조시 사용되는 Pt를 일정량의 Mn으로 대체하여 PtMn/C 전극촉매를 제조하였다. 환원제로 포름알데히드(HCHO)를 사용하여 화학환원법으로 $Pt_{10}$/C, $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_7Mn_3$/C 촉매를 제조하였으며 반쪽 전지(half cell)에서 순환전압전류와 대시간 전류를 측정하였다. $Pt_9Mn_1$/C촉매가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 산소환원반응(oxygen reduction reaction)을 보였으며 0.9, 0.8, 0.7, 0.6V에서 각각 5분동안 측정한 대 시간 전류측정에서 $Pt_9Mn_1$/C가 $Pt_{10}$/C, $Pt_7Mn_3$/C촉매보다 높은 활성을 나타냈다. 물리적 특성은 XRD, TEM분석을 통하여 알아보았으며 입자의 평균 크기는 $Pt_9Mn_1$/C, $Pt_{10}$/C가 각각 2.7 nm, 3 nm를 나타냈다. XRD분석을 통하여 Pt의 FCC(Face Centered Cubic)결정 구조를 확인할 수 있었다.
본 연구는 PTT에 vat 염료의 염색성을 살펴보고, vat 염료로 염색된 PTT의 취화거동 및 퇴색거동을 연구하였다. PTT 소재에 vat 염료의 염착을 개선하기 위하여 pad-steam 법을 응용하였으며, 염색 중에 산 처리 효과를 살펴보았다. 염색 과정에서 산 처리는 vat 염료의 입자 크기를 작게 만들어 소재 내부 침투를 용이하게 하고 염료의 과환원을 방지하여 염색성을 향상시켰다. 여기에 pad-steam 염색법은 일반적인 침염법보다 염료의낯 고착성을 증가시켜 균염을 개선하였다. Vat 염료로 염색된 PTT의 취화와 퇴색거동은 열과 자외선에 일정시간 동안 노출시킨 후 인장강도와 K/S 값으로 분석하였다. 열과 자외선의 온도가 올라갈수록, 또 노출 시간이 증가할수록 시료의 인장강도 저하되었으나, 이러한 취화 속도는 산화방지제와 함께 분산염료로 염색된 시료보다 더 느리게 나타나서 향상된 거동을 보였다. 퇴색거동 역시 vat 염료로 염색된 시료가 자외선흡수제가 포함되고 분산염료로 염색된 시료보다 훨씬 뛰어난 특징을 나타냈다. 결과적으로 vat 염료는 pad-steam 법으로 PTT 소재에 효과적으로 적용시킬 수 있으며, 이때의 내열성과 내광성은 우수하게 나타났다.
스마트 도금공장을 구축하기 위해서는 도금액 내부의 화학 물질 농도 변화를 측정할 수 있는 화학 센서 기술이 필수적으로 요구된다. 와트욕은 대표적인 고속 니켈 도금액 중 하나로 기본적으로 황산니켈, 염화니켈, 보릭산의 염과 함께 케리어(type-1 광택제), 광택제(type 2-광택제), 응력 제어제 등의 유기 첨가제로 구성되어 있다. 이러한 유기 첨가제는 전차된 니켈층의 두께 균일도, 조도, 미세 구조, 내부 응력 등 다양한 특성을 제어하며, 정밀한 농도 관리가 필수적으로 요구되나, 분석 기술의 부재로 인하여 지금까지도 대부분의 액관리는 할셀법이나 작업자의 경험에 의존하고 있다. Cyclic voltammetry stripping(CVS) 방법은 전기화학 분석 과정에서 나타나는 첨가제의 가속, 감속 특성 등과 여기에 수반되는 stripping peak의 변화를 이용하여 개별 첨가제의 농도를 측정하는 방법이며, 지금까지 인쇄회로기판의 비아필 공정, 전해 동박 제조, 반도체 배선 등 구리도금 산업 전반에 걸쳐 첨가제 관리에 효과적으로 적용되고 있다. 그러나 수소 발생으로 인한 stripping 효율 문제로 인하여 니켈, 주석, 아연 등 표준 환원 전위가 높은 금속 도금액 내부 첨가제 농도 측정은 아직 어려운 상황이다. 본 연구에서는 이 문제를 극복하기 위해 염소를 과량 첨가한 구리 도금액을 CVS 분석의 base 용액으로 이용하여 니켈 도금액 내부 여러 광택제 (polyetylene glycol(PEG) 계열, thiourea 계열, 2-butyne-1,4-diol 등) 농도를 측정하는 법을 제시하였다. 제시된 방법은 CVS 분석 과정에서 구리-염소 사이의 상호 작용으로 인해 생성되는 3가지 stripping peak의 상대적인 크기 변화가 첨가제 농도에 따라 영향을 받는다는 사실에 기반하였다. 본 연구에서는 여기에 관한 원인에 대해 고찰하였으며, 제시된 방법을 통해 광택제 계열 첨가제 농도 측정을 선택적으로 할 수 있다는 것을 증명하였다.
2차원적 몬테 칼로 시뮬레이션을 사용하여, 화학적 기상 반응법에 의한 탄화규소 전환층의 생성에 미치는 온도의 영향을 조사하였다. 화학적 기상 반응법은 실리카의 열탄화 환원법에 근거하며, 흑연 기판의 탄소와 실리카 반응기체와의 화학적 반응에 의하여 탄화규소 전환층을 형성하는 방법이다. 탄화규소는 반응기체의 확산 및 반응과 같은 열적활성화 과정을 통하여 생성되기 때문에 탄화규소 전환층의 형성은 온도에 크게 의존함을 알 수 있다. 본 연구에서는 몬테 칼로법을 사용하여 삼각격자로 배열된 2차원적인 계에서 흑연 기판의 미세 기공을 따라 확산된 반응기체와 탄소와의 반응에 의해서 탄화규소가 형성되는 과정을 시뮬레이션을 행하였다. 반응 온도를 1900K, 2000K, 2100K, 2200K로 조건을 달리하여 시뮬레이션 하였으며, 그 계산 결과를 실험 결과와 비교하여 재현성을 검토하고 탄화규소 전환층의 두께와 화학적 조성 구배에 대한 반응 온도의 영향을 검증하기 위한 것이다.
Ultra-fine zirconium carbide (ZrC) powder with nano-sized primary particles was synthesized by the carbothermal reduction method by using nano-sized $ZrO_2$ and nano-sized graphite powders mixture. The synthesized ZrC powder was well dispersed after simple milling process. After heat-treatment at $1500^{\circ}C$ for 2 h under vacuum, ultra-fine ZrC powder agglomerates (average size, $4.2{\mu}m$) were facilely obtained with rounded particle shape and particle size of ~200 nm. Ultra-fine ZrC powder with an average particle size of 316 nm was obtained after ball milling process in a planetary mill for 30 minutes from the agglomerated ZrC powder.
태양전지용 박막 규소나 차세대 반도체용 박막트랜지스터의 원료로 사용 가능한 하이드로폴리실란의 합성과 물성 분석에 관한 연구이다. 이러한 하이드로폴리실란을 유기 치환기가 없는 사염화규소를 사용하여 합성한 것이 가장 큰 특징이며, 일반적으로 알칼리금속을 사용한 환원법으로 유기용매에 가용성인 하이드로폴리실란을 합성하는 최적 조건을 확립하고자 하였으며 하이드로폴리실란 용액은 그 물성을 여러 가지 분석 방법을 사용하여 조사하였으며 또한 열분해 실험을 통해 무정형 또는 다결정성 규소로 전환시킬 수 있음을 확인하였다.
왕겨와 활성탄을 출발물질로 하여 탄소열 환원법으로 SiC 휘스커를 합성하였다. 그리고, 이에 있어서 가수와 첨가제의 영향을 조사하였다. 실험온도는 $1450^{\circ}C$ 이었고 합성도니 SiC 휘스커는 후처리 후 SEM, XRD 분석을 행하였다. 반응관내에 수소의 농도가 높을수록, 총유량이 클수록 휘스커의 생성율이 증가하였으며 가스의 유속이 Ar : $H_2$=300:45(cc/min)이고 NaF : $CaF_2$= 1:1가 되도록 혼합하여, 첨가하고, Ni를 flake ($1{\times}1$mm)로 첨가한 경우에 가장 양호한 형태의 휘스커를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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