Cahn-balance에 의한 TGA(thermal gravimetric analysis)와 heat pipe가 내삽된 유동상 탈착 시스템을 이용한 실험 및 이론적 고찰을 통해 유동상 열탈착조에서 디젤오염토양의 열탈착 모델링을 확립하였다. 유류에 오염된 토양의 탈착 특성을 살펴본 결과, 비다공성(nonporous)토양("soil A")의 경우 유류 탈착 빠르게 진행되는데 반해서 다공성(porous)토양("soil B")의 경우 탈착이 지연되는 현상을 관측하였는데 이는 내부 기공에서 탈착된 유류성분이 외부로 빠져 나오는데 걸리는 시간이 비다공성 토양에 비해 상대적으로 길기 때문으로 사료된다. 또한, 확산지배 탈착 영역에서는 탈착속도는 탈착가스의 유속과는 거의 상관없는 경향을 보였다. 연속식 유동상에서의 탈착효율에 영향을 미치는 변수는 탈착조 온도, 유속, 토양 공급량 이였다. 모든 온도 범위 내에서, 유동화속도가 클수록 잔류오일의 양이 감소하는, 즉 탈착효율이 증가하는 경향을 보였다. 특히 낮은 탈착온도 일수록 유동화 유속의 증가에 따라 뚜렷한 탈착효율의 증가효과를 관측할 수 있었다. 반면에 일정한 유속 하에서 토양공급 속도의 증가에 따라 탈착 효율은 감소하였다. 공급속도가 높을 때에는 온도와는 상관없이 잔류오염물의 농도가 대체적으로 높았는데, 이는 screw feeder를 통해 유입되는 오염토양이 충분한 체류시간을 거치지 않고 빠져나감으로써 충분한 열적 교환 및 물질이동이 이루어지지 않았음을 나타내주고 있다. 본 연구에서는 Fickian 확산계수를 결합시킨 Kunii-Levenspiel 모델을 통하여 유동화 속도에 따른 오염토양의 탈착 경향을 살퍼본 결과 탈착 효율 $A_X$는 전체 물질전달계수 (${K_d}_f$)와 유체유속과 기포상 승속도의 비($u_o$$u_b$)의 변화에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. 모델링의 예측 결과로부터 유동층내의 확산 지배에 의한 오염토양의 탈착효율은 여러 조업변수의 조합에 의해 최적화 할 수 있음을 알 수 있었고, 아주 낮은 최소 유동화속도에서도 높은 탈착효율을 얻을 수 있다는 사실을 확인하였다. 얻을 수 있다는 사실을 확인하였다.
이 연구는 유류에 오염된 토양의 복원과정에서 적용된 열탈착 공법의 타당성과 효율적인 운전을 위해 수행되었다. 여러 열탈착공법 중 로터리킬른을 이용한 저온열탈착 공정을 도입하여 실험하였으며 이와 더불어 토양의 TGA 실험 등을 통해 오염토양의 기본적인 특성을 살펴보았다. 대상 시료는 오염현장에서 채취하였고 sand 와 silt의 두 가지 토양을 가지고 실험하였다. TGA 실험결과 대부분의 유류가 200~30$0^{\circ}C$에서 제거됨을 알 수 있고 40$0^{\circ}C$ 이상에서는 토양내의 유기물질이 탈착됨을 알 수 있었다. 로터리 킬른을 이용한 열탈착 실험에서는 적용온도 30$0^{\circ}C$, 체류시간 7.4분에서 sand 97.4%, silt 94.2%의 제거효율을 40$0^{\circ}C$ 이상에서는 99%이상 탈착되었다.
본 연구에서는 lab-scale의 열탈착 장치를 설계 및 제작하고 실제 유류오염 토양을 대상으로 다양한 운전조건에 따른 오염토양정화성능을 비교하였다. 대상 토양은 군부대로 사용되던 부지 내 유류저장소 부근 고농도 오염토로 선정하였고, 10 L 용적의 원통형 batch 형태의 직접 가열식 열탈착기를 사용하여 초기 TPH 농도 4476 ppm의 고농도 오염 토양시료를 다양한 운전조건에서 열탈착하여 처리효율 분석을 수행하였다. 열중량 분석을 통해 열탈착 실험에서 대상 오염물질을 제거하기 위한 토양 시료의 평균 가열온도는 $200-300^{\circ}C$가 적합한 것으로 확인하였다. Batch 형식의 운전을 통한 처리효율 분석 결과 토양 내 오염물질을 90% 이상 제거하기 위해서는 약 $200^{\circ}C$에서는 10분, 약 $300^{\circ}C$에서는 5분 이상의 처리 시간이 요구되었다. 함수율이 높고 덩어리진 토양일수록 처리효율, 특히 고분자 오염물질의 처리효율이 크게 감소함을 보였다. 따라서 풍건을 통하여 오염토양 내 수분을 저하시킨 후 분쇄 처리하여 열탈착기에 주입하는 것이 효과적이라 판단된다. 또한 처리 전 토양과 처리 후 토양의 물리화학적 특성 비교한 결과 고온에 의해 증발된 수분함량을 제외하고 나머지 특성들은 거의 변화가 없어 실제 복원현장에서 오염토양을 열탈착 공정을 이용하여 오염물질을 제거한 후 추가적인 후처리 과정 없이 처리토양을 원래 위치에 복원하는 것이 가능함을 확인하였다. 본 연구결과는 현장운전에서 오염물질의 제거 효율을 극대화하기위한 인자 결정 및 검증을 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구 목적은 유류오염토의 TPH(석유계 총탄화수소) 및 BTEX(벤젠, 톨루엔, 에틸렌, 크실렌)를 제거하기 위해 저온 열탈착 공법을 사용하였다. 열 탈착 기술은 오염원의 종류나 농도에 관계없이 단기간에 완전처리가 가능하며, 공정의 신뢰도가 높아 현장처리 적용이 용이한 공정으로 잘 알려져 있다. 본 연구에서 저온 열탈착 공법의 온도범위와 체류시간을 결정하기 위해 TGA 곡선을 통하여 도출하였다. 기초실험을 통해 도출된 온도범위인 $300\sim500^{\circ}C$ 범위에서 BTEX 및 TPH 의 농도변화를 실험한 결과, BTEX는 $300^{\circ}C$ 운전 시 5분 내에 완전히 제거되는 것으로 나타났으며, TPH 의 경우, $300^{\circ}C$ 운전 시 65%의 제거율을 나타냈으며, $500^{\circ}C$ 운전 시에는 70% 이상의 제거율을 나타냈다. 그러나 체류시간에 따른 TPH 제거율은 크게 나타나지 않았다.
화재증거물 속의 인화성물질을 분석하는 기술은 현재 다양한 추출 및 농축법을 활용한다. 본 연구에서는 Tenax TA를 이용하여 화재증거물 속의 인화성물질을 농축한 후 자동열탈착 장비를 사용하여 Tenax TA관 속에 농축되어 있는 인화성물질을 자동열탈착시켜 GC로 보낸 후 MS 분석하는 기술을 소개한다. 이러한 전처리과정을 사용하여, 화재증거물속의 인화성물질(경유, 등유 등)을 분석하였는데, 물로 화재증거물을 물을 이용하여 소화하여도, 시간이 오래지난 화재증거물이라도 열탈착 장비를 이용한 분석은 경유, 등유등을 확인하는데 유용하였다.
마이크로파 에너지의 열원을 이용하여 흡착된 톨루엔을 탈착함으로써 활성탄의 재생에 관한 실험을 실시하였다. 마이크로파를 조사함에 따라 흡착제의 온도가 급격히 상승하여 톨루엔이 탈착할수 있는 온도까지 빠른 시간에 도달하였으며, 이 열에 의하여 톨루엔이 탈착함을 알수 있었다.
본 연구에서는 저온농축열탈착법을 이용하여, 4가지 유기지방산 및 9가지 휘발성유기화합물을 포함하는 13가지 성분의 분석기법을 비교연구하였다. 저온농축열탈착법을 이용한 유기지방산의 분석기법을 평가하기 위해, 5가지 흡착소재 각각에 대해 5점 검량에 기초한 비교를 시도하였다. 그 결과, 유기지방산 및 휘발성 유기화합물에서 Carbopack X를 충진한 고체흡착관의 response factor (RF)가 가장 높은수준을 유지하면서, 유기지방산과 휘발성유기화합물의 동시분석에 가장 적합한 것으로 나타났다. 그러나 Tenax TA 단일소재를 제외하면, 조사에 이용한 대부분의 흡착제도 양호한 것으로 나타났다. 저온농축열 탈착법의 검정을 위한 임의의 방안으로 기체상 표준시료를 저온농축열탈착법과 알칼리흡수법으로 동시에 비교분석하였다. 그 결과, 유기지방산에서 저온농축열탈착법 대비 알칼리흡수법의 비율 (T/S비)이 0.46 (valeric acid)~0.71 (isovaleric acid)으로 나타나 저온농축열탈착법의 결과가 상대적으로 낮게 나타났다. 보다 안정적인 분석조건을 찾기 위한 연구를 추가적으로 지속한다면, 유기지방산의 분석법을 향상시키는 것이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.
최근 실내공기질에 대한 관심이 높아지면서 실내공기질을 쾌적하게 유지하기 위한 다양한 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 기존에는 미세먼지와 부유미생물 등이 가장 중요한 오염물질이었으나, 최근에는 이산화탄소가 크게 각광받고 있다. 이산화탄소는 그 자체가 환기의 지표이기도 하지만, 최근의 저탄소 녹색성장 기조에 따라 환기에 의한 냉난방 에너지 비용을 절감하는 방안에 대한 관심도 크게 높아지고 있다. 본 연구에서는 제올라이트를 이용하여 실내공간의 이산화탄소를 제어하는 방안에 대하여 기술하였다. 소형 lab-scale의 이산화탄소 흡착성능 평가시스템을 제작하고, 이를 이용하여 제올라이트의 이산화탄소의 흡착성능을 알아보았다. 또한, 본 시스템의 실용화를 위해서는 이산화탄소가 흡착한 제올라이트의 재생이 필요한데, 이를 위하여 다양한 온도와 압력 등의 조건 하에서 이산화탄소의 탈착성능을 TSA/PSA를 이용하여 알아보았다. 흡착실험을 통하여 제올라이트를 이용한 실내공간용 이산화탄소의 저감 효과를 확인할 수 있었다. 그러나, 탈착실험 결과 2~5회 정도 열탈착 시킨 후에는 이산화탄소의 흡착 성능이 현저하게 감소하여, 이를 개선하기 위한 방안의 개발이 필요함을 알 수 있었다.
Si(100)에 주입된 불활성 기체 이온들의 열적 방출 특성을 열탈착(temperature-programmed desorption; TPD) 질량분석법으로 고찰하였다. 약 400K의 표면 온도 조건에서 1keV 비온빔에 시료를 노출시켜 주었을 때, He은 $500\~1100 K$의 넓은 온도 범위에서 Si(100)결정 밖으로 분출되어 나온 반면, Ne, Ar, 및 Kr은 각각 810, 860, 875 K 근처에서 매우 좁은 온도 범위에서 TPD 피크를 나타내며 급격하게 방출되었다. He+ 이온으로 처리된 Si(100)은 표면 원자 구조의 손상이 상대적으로 최소한으로 일어났지만, $Ne^+,\;Ar^+,\;Kr^+$ 등의 이온들로 처리된 경우는 질량이 클수록 표면이 원자 스케일로 더 심하게 손상되었음이 수소 흡탈착 분석 결과로 밝혀졌다. 이온빔에 의한 결정 내부의 결함 생성과 관련하여 이러한 실험적 결과가 시사하는 점들을 논의하였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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