Trimellitic anhydride chloride와 2,7-dihydroxynaphthalene을 이용하여 2,7-dihydroxynaphthalene bis(trimellitate anhydride) (2,7-TA)의 무수물 단량체를 합성하였다. 합성된 2,7-TA와 p-xylylenediamine 및 2,2'-bis(trifluoromethyl) benzidine(TFB)을 다양한 몰 비로 반응하여 얻은 폴리아믹산(polyamic acid, PAA)을 유리판에서 열처리하여 에스터기를 가지는 폴리이미드 공중합체(copolyimide, Co-PI)를 합성하였다. 합성된 Co-PI는 TFB의 몰 비 조성에 따라 열적 성질, 가스 투과도, 및 광학 성질 등을 조사하였다. 용액 캐스팅으로 합성된 Co-PI 필름은 유연하고 질긴 성질을 보였다. Co-PI 필름은 모두 투명하였으며, 각 필름의 cut-off wavelength은 370~395 nm이었고, 노란색 지수는 3.55~7.63의 비교적 낮은 값을 보여주었다. Co-PI 필름의 열적 성질들은 TFB의 몰 비가 증가할수록 증가하였지만, 산소 차단성과 광학 투명성에서는 반대의 결과를 보여주었다.
도토리 전분의 노화에 대한 sucrose 영향을 관찰하기 위해서 기계적 성질과 열적 성질을 조사하였다. 정제 전분의 수분과 아밀로오스 함량은 각각 9.35%, 27%였다. 정제 전분의 중량 평균 분자량과 수 평균 분자량은 각각 $1.22{\times}10^6$과 $1.37{\times}10^5$이였고 다분산도는 8.90으로 아밀로오스, 아밀로펙틴 보다 높아서 도토리 전분은 불균일계임을 알 수 있었다. Creep 실험으로부터 sucrose 첨가 겔의 creep compliance는 저장 초기에는 sucrose 농도가 증가할수록 감소하였는데 이는 전분, sucrose와 전분내의 자유수와의 상호 작용에 의한 수소결합 형성에 기인한다. DSC 흡열곡선으로부터 호화온도와 엔탈피는 sucrose 농도가 증가할수록 증가하였다. 저장 후기에는 creep compliance가 농도가 증가할수록 증가하여 sucrose는 겔의 softness를 증가시킨다고 볼 수 있으며 재호화 엔탈피는 sucrose 농도가 증가하면 감소하였다. 호화 엔탈피와 재호화 엔탈피로부터 노화비율을 구하였고, sucorse 농도가 증가하면 노화비율은 감소하였다. 기계적 성질과 열적 성질 측정으로부터 sucrose는 도토리 전분의 호화와 노화를 지연시키는 작용을 함을 알 수 있었다.
고무와 같은 유연성과 탄성을 가지면서 가유 필요없이 열가소성 성형기로 성형이 가능한 열가소성 탄성체는 1958년 E.I DuPont에 의해 폴리우레탄계 탄성섬유가 최초로 개발된 이래 낮은 생산원가와 대량생산이 쉬운 이점 때문에 많은 종류의 화합물이 개발되어 사용되고 있다.(중략)
p-Dichlobenzene(DCB), p-dibromobenzene(DBB), p-diiodobenzene(DIB) 및 4-chlorophenyl sulfone(CPS)을 공단량체로, 그리고 N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP)를 용매로 사용하여 고온, 고압하에서 poly(phenylene sulfide-co-phenylene sulfide sulfone), PPS/PPSS 공중합체를 합성하고 공중합 반응 특성과 합성된 공중합체들의 구조 및 열적성질에 대해 조사하였다. PPS/PPSS 공중합체의 수율은 [DBB]/[CPS] 및 [DIB]/[CPS] 공단량체 조합의 경우 [DCB]/[CPS] 공단량체 조합보다 낮은 온도인 $190^{\circ}C$에서 최고 수율을 나타내었으며 [DCB]/[CPS] 공단량체 조합의 경우는 이보다 높은 온도인 $230^{\circ}C$에서 최고 수율을 나타내어 leaving group이 I>Br>Cl의 순서로 공중합 반응이 잘 진행되었으며 이것으로부터 공중합 반응은 nucleophilic aromatic substitution(SNAr) 기구에 적합함을 알 수 있었다. [DBB]/[CPS] 공단량체 조합중에서 CPS의 공급비가 10 mol%일 때 생성된 PPS/PPSS 공중합체의 분자량은 8,330g/mol로 가장 높게 나타났다. CPS 단량체의 공급비가 30 mol% 이상일 경우 생성되는 PPS/PPSS 공중합체는 $T_m$을 나타내지 않았으나, CPS의 공급비가 10 mol%인 PPS/PPSS 공중합체 시료의 경우 $T_g$는 약 $15^{\circ}C$ 증가하였고 $T_m$은 약 $15^{\circ}C$ 감소하여 열적 성질이 향상되는 것을 볼 수 있었다. 또 중합 온도를 $240^{\circ}C$로 고정하고 [DBB]/[CPS]의 공급비를 95/5 mol%로 하여 얻어진 PPS/PPSS 공중합체는 PPS 단독 중합체보다 분자량이 높게 나타나 PPS 단독 중합체의 고결정성 및 내열성을 유지한채 PPS 단독 중합체의 결점의 하나인 중합도를 향상시킬 수 있는 방법으로 이용될 수 있다고 생각되었다.
본 연구에서는 생분해성 고분자인 polybutylene succinate-adipate (PBS-AD)에 옥수수 전분을 충전제로 첨가한 생분해성 복합재의 열적성질에 대해 고찰하였다. 열분석은 온도에 대한 함수로서 복합재 물질의 화학적 성질과 중량 감소율을 측정할 수 있는 분석적인 방법으로 사용되고 었다. 옥수수 전분의 열안정성은 순수한 생분해성 고분자인 PBS-AD보다 낮았다. 옥수수 전분의 함량이 증가할수록 생분해성 복합재의 열안정성과 열분해 온도는 감소하였고 회분의 함량은 증가하였다. 이것은 생분해성 복합재의 계면에서의 결합려이 옥수수 전분의 혼합비율이 증가할수록 감소하였기 때문이다. 옥수수 전분의 함량이 증가할수록 생분해성 복합재의 유리전이온도(Tg) 와 용융온도(Tm) 에는 큰 변화가 없었다. 옥수수 전분이 혼합된 생분해성 고분자 복합재의 저장 탄성율(E')과 손실 탄성율(E") 값은 PBS-AD보다 높았다. 이 결과는 옥수수 전분의 첨가로 인하여 생분해성 복합재의 강성이 증가하였기 때문이다. 고온에서 생분해성 고분자 복합재의 감소된 저장 탄성율 값은 온도가 증가할수록 고분자 사슬의 운동성이 증가하기 때문이다. 위의 결과들로부터, 옥수수 전분이 생분해성 고분자 복합재를 제조하는데 충전제로서 사용이 가능하다고 예상할 수 있었으며 옥수수 선분과 생분해성 고분자의 계면에서의 결합력을 향상시키기 위하여 결합제의 사용이 요구된다.
Poly(L-lactic acid) (PLLA)/poly($\beta$-hydroxynonanoate) (PHN) 블렌드의 흔화도와 결정화거동을 연구하기 위해 여러 중량 흔합비의 시료를 제조하였다. DSC, XRD 및 편광현미경을 이용하여 PLLA/PHN 블렌드의 열적 성질 및 특성을 연구하였다. PLLA와 PHN은 무정형 영역에서 부분적인 상용성을 가졌으며 PLLA의 결정화도는 PHN이 첨가됨으로 인하여 증가되었다. 그리고 PHN이 첨가됨으로써 PLLA의 T$_{g}$, T$_{c}$, T$_{m}$ 의 이동이 있었다. 편광현미경 분석을 통하여 PLLA 구정의 수는 PHN이 증가할수록 증가하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 PHN은 PLLA에 대하여 기핵제의 역할이 있음이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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