본 연구에서는 디스크 이동식 열분해 실증 설비를 이용하여 폐타이어 열분해 반응을 수행하였고, 생성된 열분해 생성물들의 특성을 분석하였다. 폐타이어 열분해 반응은 약 $550^{\circ}C$에서 90분간 진행되었고, 반응 결과 Recovered Oil, Carbon Black, Non Condensing Gas(NC Gas)가 생성되었다. 폐타이어 열분해 생성물의 수율은 Recovered Oil $40{\sim}50%$, Carbon Black 30$\sim$35%, NC Gas 10$\sim$15%, Steel 10$\sim$15%로 나타났다. 폐타이어 열분해 반응 후 생성된 Recovered Oil은 비점 및 특성 분석 결과 상업용 중유와 비슷한 성질을 나타냈고, 폐타이어 열분해 반응의 또 다른 생성물인 Carbon Black은 특성 분석 결과 고정 탄소 비율이 낮은 반면 회분과 휘발분의 비율이 높아 상업용으로 사용하기 위해서는 적절한 정제 과정이 필요함을 알 수 있었다.열분해 과정 중에 생성된NC Gas는 GC/MS를 이용하여 성분 분석을 수행한 결과, $CO_2$, $CH_4$를 비롯하여 주로 탄화수소류로 이루어졌으며, 대부분이 연료 가스로 구성되어 있어 열분해 반응의 열원으로서 사용이 가능하였다.
열중량 분석기(TGA)를 이용하여 승온속도를 0.5, 1.0 및 $2.0^{\circ}C/min$으로 변화시키면서 nylon-6 재질 폐어망과 선박용 폐윤활유 혼합물에 대한 열분해반응 특성 연구를 수행하였다. 폐어망은 $300^{\circ}C$부터 열분해반응이 시작되었으며, 각각의 승온속도에서 열분해반응은 $360{\sim}440^{\circ}C$ 구간에서 급격하게 진행되었다. 폐어망과 폐윤활유를 혼합하여 열분해할 경우 각각을 열분해할 때보다 낮은 온도에서 열분해 반응이 진행되었으며 열중량 변화곡선의 형태도 각각을 열분해 했을 때와 구분되었다. 열중량 분석을 통해서 얻은 데이터는 미분법으로 열분해반응 활성화에너지 및 빈도인자를 구하였다. 혼합물의 열분해반응 전환율이 5~95%일 때 활성화에너지는 98~427 kJ/mol 내에 분포하였다. 미분반응기를 이용하여 반응온도 $440^{\circ}C$에서 반응시간 80 min 동안 열분해반응 실험을 수행한 결과 폐어망, 폐윤활유 및 혼합물은 특정한 탄화수소화합물에 대한 선택성은 나타나지 않았으며, 생성된 오일의 탄소수 분포는 대부분 $C_{22}$ 이하였다.
열분해 반응기 내에서 실리콘 필름을 성장시키는 것은 반도체/디스플레이, 태양전지, 신소재 등 다양한 분야에서 중요한 공정이다. 더욱이 반도체 소자 선폭이 줄어들면서 나노입자의 오염 제어가 더불어 중요해지고 있다. 생산 공정 기술의 집적화에 따라 패턴 사이 거리가 작아지고, 이에 불과 수 십 나노미터크기의 오염입자에 의해서 패턴불량이 발생하고 생산수율을 감소시킨다. 일반적으로 반도체 공정 중 발생한 오염입자는 반응기 내의 가스가 물리/화학적 공정에 의해 핵생성(nucleation)이 일어나 핵(nuclei)이 생성되고, 이 때 표면반응 및 응집(coagulation)에 의해 성장하게 된다. 이에 본 연구에서는 열분해 반응기 내에서 사일렌(SiH4) 가스를 열분해하여 발생되는 실리콘 오염입자의 핵생성과 성장 모델을 정립하고, 생성된 오염입자의 거동과 전달 현상을 이론적으로 고찰하였다. 열분해 반응기와 같은 기상공정(Gas to particle conversion)에서 오염입자가 생성될 때, 그 성질과 크기 등에 물리/화학적 영향을 주는 요소는 전구체/이송기체의 농도 및 유량, 작동 압력, 작동 온도와 반응기 고유 특성 등이 있다. 수치해석의 정당성과 빠른 계산을 위해 단순화시킨 0D 모델인 Batch 반응기와 1D모델인 plug flow 반응기 등에서 SiH4 가스의 열분해 과정시 생성되는 Si cluster를 상용코드인 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 계산하였으며, 2D모델인 Shear flow 반응기로 확장시켜 Si 오염입자가 생성특성을 연구하였다.
국내 Y 화력발전소에서 사용중인 5개 석탄에 대한 열분해, 촤 - 공기 반응에 대한 반응성 실험을 TGA를 이용하여 수행하였다. 탄종별 열분해 및 촤 반응특성을 살펴보았으며 반응성 지수를 구하여 서로 비교, 분석하였다. 열분해 속도는 Peabody, Flame, MIP, Indominco, Elk valley의 순이었으며 열분해 거동은 2단계, 1차 열분해 모델에 의하여 잘 모사되어졌다. 5개 탄종에 대한 촤 - 공기 반응은 그레인 모델로 잘 모사되었으며 촤의 반응 속도는 Flame 촤가 가장 컸으며 Elk valley 촤가 가장 작은 값을 보여주었다. Flame 촤의 경우 1,000 K 이상의 온도 영역에서 반응속도가 다른 촤에 비해 월등히 빠른 것을 보여주었다.
킬른형 열분해 반응기를 이용하여 혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 관한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응 차수와 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석방법을 이용하여 질량감소곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 액상 생성물의 반응온도 증가에 따른 특성연구를 수행하였다.
본 연구에서는 상용운전 중에 있는 반연속식 로터리 킬른형 열분해반응기에 지자체에서 발생되는 필름형 혼합 폐플라스틱을 투입한 후 열분해하여 얻은 저급의 열분해유를 세 형태의 반응온도 프로그램에서 분해반응시키고, 여기에서 얻어지는 생성유의 특성을 논의하였다. 원료인 저급 열분해유의 특성은 원소분석 및 발열량 분석, SIMDIST 분석으로 확인하였고, 각 반응온도 프로그램에 따른 분해반응 결과는 각 성분의 수율분포, 액상 생성물의 누적수율과 생성비 등으로 논의하였다. 연구결과는 한 단계 반응온도 프로그램에 비해 다단계 반응온도 프로그램의 경우가 원하는 생성물인 오일수율이 높았고, 상대적으로 잔류물의 수율은 낮게 나타났다. 연속적인 열분해반응에서 반응온도 프로그램은 생성물의 수율분포 등 생성유 특성에 많은 영향을 주었다.
Tubular 형의 반응기를 이용한 선박용 폐윤활유의 등온실험에서 열분해 온도가 $440^{\circ}C$에서는 $400^{\circ}C$와 $420^{\circ}C$일 때보다 오일의 전환율이 급격하게 증가하였고 분해반응은 30 min 이내에 대부분 완료되었다. 반응온도 증가에 따라서 기체의 수율은 감소하는 경향을 나타냈으며, 고체 수율은 거의 변화가 없는 것을 확인할 수 있다. 석유화학공정으로부터 배출되는 ZSM-5 폐촉매를 사용하여 선박용 폐윤활유의 열분해반응 특성 연구를 수행하였다. Used ZSM-5와 fresh ZSM-5 촉매를 사용했을 경우에촉매가 없는 조건에서보다 기체의 수율이 현저하게 높은 것을 확인할 수 있다. 동일한 온도에서 fresh ZSM-5 촉매와 used ZSM-5 촉매의 액체 및 기체 생성량에는 거의 변화가 없었다. 반응온도 $400{\sim}440^{\circ}C$에서 fresh ZSM-5와 used ZSM-5 촉매를 사용하여 반응실험을 한 경우 촉매를 사용하지 않았을 때보다 $C_5-C_{11}$에 해당하는 탄화수소화합물의 선택성이 2배 정도 증가하였다.
본 연구에서는 폐타이어의 열분해 특성을 알아보기 위하여 유동층 반응기를 이용하여 450에서 $650^{\circ}C$ 범위에서 급속 열분해를 실시하였다. 반응 온도의 변화에 따른 열분해 오일의 특성을 관찰하고 특히 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합하여 열분해를 실시할 때 열분해 부산물 내 황의 거동을 살펴보았다. 열분해 오일의 수율은 반응 온도 $456^{\circ}C$에서 약 52wt.%로 가장 높게 나타났다. 생산된 오일의 GC-MS 분석 결과 반응 온도가 증가할수록 지방족 화합물의 함량은 줄어드는 반면 방향족 화합물의 함량이 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 주요 화합물은 리모넨(Limonene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 스타이렌(Styrene), 트리메틸벤젠(Trimethylbenzene) 그리고 메틸나프탈렌류(Methylnaphthalenes)이었으며 미량의 황 화합물과 질소 화합물도 검출되었다. 폐폴리프로필렌을 폐타이어와 혼합 열분해 한 결과 열분해 오일 내 황의 함량이 급격히 감소하는 것을 관찰할 수 있었다.
본 연구는 하수처리장에서 발생되는 슬러지를 열분해공정에 대한 운전특성을 연구하였다. 운전조건의 중요한 변수로는 열분해시간, 건조와 열분해 공정의 시간비율, 슬러지 함수율, 슬러지 고형물량(TS비율), 열분해 온도조건의 영향을 조사하였다. 슬러지 열분해 단계의 반응속도는 1차 반응으로 나타났다. 이 반응식은 슬러지 열분해반응의 메카니즘의 기초가 된다. 열분해 온도증가에 따라서 생산물은 오일 및 타르 변화가 일어났고, 열분해 가스화에 의해서 생산된 생성물의 조성도 변화가 일어났다. 열분해 온도변화에 따라서 주요 부산물인 가스와 탄소성분은 다르게 분포되어졌다. 생성가스 구성성분은 대부분이 $CH_4$, $C_2H_4$, $C_3H_8$, $C_4H_{10}$, toluene, $C_6H_6$, $SO_2$, CO와 타르로 구성되었다. 열분해 온도 $670^{\circ}C$의 조건에서는 $C_1-C_4$탄소계열의 가스 생성이 증가되어졌고, $600^{\circ}C$의 열분해 조건에서는 $C_1-C_4$탄소계열의 가스생성량은 감소하는 반면 톨루엔과 벤젠 성분을 가진 오일류 생성이 증가되었다. 특히 고형물의 산물인 타르는 $670^{\circ}C$일 때 슬러지 1t당 134kg으로 낮게 발생된 반면, 열분해온도가 $600^{\circ}C$일 때 134kg/t으로 생성량이 감소되었다. 타르는 분석결과 대부분이 탄소성분이었고, 슬러지의 열분해에서 가스로 생성되는 과정은 온도가 높은 경우 효과적임이 밝혀졌다.
본 연구에서는 열중량 분석법을 이용하여 희분식 반응기에서 승온속도를 0.5, 1.0 및 $2.0^{\circ}C/min$로 변화시키면서 폐용활유와 polystyrene 혼합물의 열분해반응 속도실험을 수행하였다. 미분법을 이용하여 폐윤활유/polystyrene 혼합물의 열분해 전환율이 1%에서부터 100%일때까지의 활성화에너지 및 반응차수를 구하였다. 폐윤활유와 polystyrene을 혼합하여 열분해할 경우 각각을 열분해할 때보다 낮은 온도에서 열분해반응이 진행되었으며 열중량 변화곡선의 기울기변화는 크게 두 부분으로 구분되었다. 폐윤활유/polystyrene 혼합물의 열분해 생성 오일의 탄소수를 분석했을 때 styrene 단량체와 이량체에 해당하는 탄화수소화합물의 선택성이 매우 높게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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