아세틸렌기가 치환된 fluorene 유도체 2-ethynylfluorene과 2,7-diethynylfluorene을 합성하였고 이를 진공 증착하여 박막을 제조하였다. 심중결합이 치환된 fluorene 유도체들은 자외선 및 열에 의해 경화가 가능하였다. DSC 측정 결과 2-ethynylfluorene은 $231^{\circ}C$에서 그리고 2,7-diethynylfluorene은 198$198^{\circ}C$에서 경화가 일어나는 것이 관측되었다. 경화된 poly(2-ethynylfluorene) 및 poly(2,7-diethynylfluorene)의 분해는 380 및 385$^{\circ}C$에서 일어나기 시작하였으며 T$T_g$는 관측되지 않았다. 경화된 박막의 광발광 특성은 단량체와 매우 유사하나, 발광 효율은 3에서 10배 정도 감소하였다.
복합재료의 열화에 의한 미세한 손상을 실제적으로 관찰하기는 쉽지 않다. 복합재료의 열화는 심각한 blistering이 일어나기 전에 chain scission, oxidation 등의 분자적인 상변화 과정을 거쳐 모재 또는 모재와 강화제 사이의 계면에서 미세한 delamination이 발생하고 성장한다. 복합재료의 열화에 의한 초기 열손상은 기계적인 특성에 큰 영향을 주게 된다. 본 연구에서는 복합재료 부품이 열이나 화염에 단기간 노출되었을 경우 및 경화도에 따른 초음파 투과 특성을 분석하였다. 온도와 시간에 따라 열화 시험을 실시하고 초음파 탐상을 통하여 absorption coefficient를 측정한 결과 열화에 의한 미소 균열과 분자 적인 상변화에 의하여 열화도가 높을수록 높은 absorption coefficient값을 보였다 경화온도를 달리하여 경화된 복합재료의 초음파 탐상 결과 경화 온도가 높을수록 absorption coefficient 값은 높아졌으며 material velocity는 낮아지는 경향을 보였다. 이는 높은 온도에서 경화될수록 수분 및 휘발 성분에 의한 void와 같은 결함이 많이 발생하고 분자 구조적인 측면에서 높은 온도에서 경화된 경우 초음파 흡수율이 높은 망상구조가 형성되기 때문이다.
Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.
본 연구에서는 콘크리트 레벨에서의 프리케스트 콘크리트 개발을 목적으로 하며 수화열에 의한 균열발생을 확인하기 위해 FEM해석을 실시하여 초기균열 지수를 평가하였다. 평가결과 경화촉진제 사용량이 증가할수록 조기 압축강도가 증가하는 것으로 나타났으며 응결 시간 또한 단축되는 것을 알 수 있었다. 이는 경화촉진제에 의하여 시멘트 화합물중 $C_3A$의 반응에 의해서 응결시간이 단축되는 것으로 판단된다. 또한 단열온도 상승 시험 결과 경화촉진제의 사용량이 증가 할수록 콘크리트 중심부 온도 $80^{\circ}C$이상의 온도를 나타냈으며 경화촉진제에 의해서 최고 온도 발열시간을 단축시키는 것으로 나타났다. 이는 경화촉진제가 시멘트 수화반응을 촉진시켜 수화열을 짧은 시간에 높게 나타나는 현상으로 판단된다. 또한 높은 수화열은 균열을 발생시킬 수 있음으로 FEM 해석을 통하여 균열지수 평가를 실시하였다. FEM 해석 결과 조기에 높은 수화열이 증가하여도 균열에는 영향이 없는 예측된다. 이는 초기강도가 높기 때문에 허용응력이 증가로 인하여 인장강도가 증가하기 때문이다.
재료비선형 수치해석기법 중, 오버레이 모델은 같은 평면상에 여러 개의 레이어를 배치해 각 레이어의 평균한 값을 모델 전체의 값으로 사용하는 원리를 사용하는 모델로서 구성레이어의 변형률 경화계수, 단면적 및 항복응력 등을 파라메타로 설정함으로써 바우싱거 효과 및 변형률 경화현상을 표현하기에 적합한 모델지만, 응력-변형률관계의 기하학적 특징을 직접적으로 근사하기 위한 파라메타의 설정이 복잡하다는 단점이 있다. 본 논문에서는 평면응력상태를 대상으로 하며, 변형률 경화를 고려한 오버레이 모델의 정식화를 열역학을 사용하여 구체적으로 정의한다. 수치해석에 있어 전체적인 해석파라메타로서는 항복응력분포만을 고려하였으며, 항복응력분포의 설정 방법 및 그에 따른 항복응력분포함수의 p, q, r값을 정성적으로 비교분석한다. 최종적으로 탄소강과 합금강에 대한 일축, 다축응력의 실험결과와 제안한 수치해석기법의 해석결과를 비교하여 타당성을 검토한다.
열경화성 수지 복합재료의 제조과정에서 제품의 품질과 생산성 향상에 필수적인 경화 모니터링 기술을 개발하였다 경화도를 분석하기 위해, 동일한 경화조건에서 유전기법에 의한 소산계수 측정결과와 시차 주사 열분석 방법에 의한 발열량 계측 결과를 비교하였으며, 계측 감도의 향상을 위해 센서부분과 계측선의 영향을 적절히 분리하는 방법을 사용하였다. 유리섬유/폴리에스터 복합재료와 유리섬유/에폭시 복합재료에 대하여 경화과정에서의 경화도 분석을 위한 새로운 경화 모니터링 방법으로 소산계수와 온도를 동시에 고려하였다. 이 때, 소산계수의 변화 경향은 수지 점도의 변화 양상과 비교하여 분석하였다 개발된 경화 모니터링 방법은 다양한 종류의 열경화성 복합재료 경화 모니터링에 사용될 수 있다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)와 mercaptan 경화제계의 경화 후 열에 의한 팽창 특성과 역학 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제계와 비교하여 연구하였다. 열팽창계수와 역학거동은 각각 TMA(thermo mechanical analysis)와 역학 거동은 DMA(dynamic mechanical ananlysis)를 이용하여 분석하였다. 아민 유도체형 경화제를 사용한 에폭시 경화물의 유리전이온도와 열팽창계수는 각각 $82.6^{\circ}C$와 71.2 $ppm/^{\circ}C$의 값을 나타냈다. Mercaptan 경화제를 사용한 에폭시 경화물의 경우 -SH 관능기가 증가할수록 유리전이온도는 급격히 감소하였다가 점차 증가하여 약 $80^{\circ}C$ 이상의 값을 갖는 경향을 보였고, 유리전이온도 이하에서 열팽창률은 약 80 $ppm/^{\circ}C$에서 최대 200 $ppm/^{\circ}C$까지 증가하였다가 약 100 $ppm/^{\circ}C$로 다시 감소하는 경향을 보였다. 아민 유도체형 경화제를 사용한 에폭시 경화물은 약 1.5 $mol/cm^3$의 가교밀도를 나타냈고, mercaptan 경화제를 사용한 에폭시 경화물은 약 1.0 $mol/cm^3$에서 약 1.7 $mol/cm^3$로 관능기가 증가할수록 가교밀도가 증가했다. 또한 $30^{\circ}C$에서 2700 MPa 이상의 저장 탄성률을 가질 수 있음을 확인하였다.
기존 아민계 경화제를 사용해 액정 에폭시를 경화할 경우, 랜덤 한 3차원 네트워크 구조의 생성으로 인해 phonon의 산란이 많이 발생하기 때문에 열전도도가 낮게 나타났다. 이러한 문제를 mesogen그룹을 적층된 구조로 형성하는 양이온 개시제를 이용하여 해결하기 위해 본 연구에서는 아민계 경화제와 양이온 개시제를 사용한 에폭시의 TGA분석(Thermogravimetric Analysis)을 통해 등온 열분해 활성화에너지를 조사하여 열적안정성을 비교하였다. 양이온 개시제를 이용한 에폭시의 경우 활성화가 에너지가 높았으며 기존 실험과 비교했을 때, 열적안정성은 열전도도와 비슷한 양상을 보인다.
이방성 전도필름(ACF)의 경화방법을 개선하기 위하여 이미다졸계 경화제 대신에 저온에서도 경화가 빠른 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 에폭시 수지의 경화를 연구하였다. 경화특성의 분석을 위해 유리전이온도, 저장모듈러스, 열팽창계수를 포함한 열적기계적 특성을 조사하였으며 열사이클, 고온고습 신뢰성을 관찰하였다. 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 ACF가 이미다졸계 경화제를 사용한 경우보다 경화속도는 빨랐으며, 열팽창계수는 낮았고, $T_g$가 높아서 고온안정성도 우수하였다. 또 낮은 온도와 빠른 경화에도 불구하고 안정적인 접속 저항을 유지하여 높은 신뢰성을 나타내었다. 본 연구를 통하여 에폭시 경화방법은 ACF의 열적기계적 특성과 신뢰성에 큰 영향을 미치는 중요한 인자임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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