근래에 와서 강화 플라스틱 복합재료의 생산과 함께 열경화성 수지 폐기물들의 양이 급격하게 증가하여 심각한 환경문제를 야기하고 있다. 우수한 기계적 물성을 지닌 유용한 열경화성 수지의 하나인 에폭시 수지는 열가소성 수지처럼 용융되거나 재 성형되지 않는다. 본 연구에서는 철도 차량용 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재로부터 에폭시 수지를 분해하여 탄소섬유를 회수하는 일련의 실험을 수행하였다. 여러 분해공정들을 실험적으로 조사하여, 분해 효율과 회수되는 탄소섬유의 기계적 물성을 비교 검토하였다. 회수되는 탄소섬유가 서로 엉키는 것을 방지하기 위해서 각 복합재료 시편은 테플론 지지대로 고정시키고, 기계적인 교반을 가하지 않았다. 분해 생성물은 전자현미경(SEM), 기체 크로마토그라피 질량분석기(GC-MS) 및 만능재료시험기를 사용하여 분석하였다. 질산 수용액을 사용하는 분해 공정과 액상 및 기상 열분해 공정에서는 탄소섬유가 완전하게 회수되었다. 회수된 탄소섬유의 인장강도 감소율은 4% 미만으로 미미하였다.
탄소섬유 강화 PA6 복합재료의 탄소섬유-메트릭스간 계면결합력과 반응중합도 향상을 위해서 기존 탄소섬유의 에폭시 사이징제를 디사이징처리하여 에폭시를 제거한 후 우레탄계, 나일론계, 페녹시계 사이징제로 재처리해주었으며, 리사이징처리된탄소섬유의표면을관찰하였다. 리사이징처리된탄소섬유의계면결합력은 IFSS(Interfacial shear strength)를 통해서 확인하였으며, 계면 결합 강도 측정 후 파단면은 주사전자현미경을 통해서 관찰하였다. 나일론계와 페녹시계 사이징제로 처리된 탄소섬유가 우레탄계 사이징에 비해 계면 결합력이 상승한 것을 확인하였다. 우레탄계 리사이징 처리된 탄소섬유는 기존 에폭시 사이징 탄소섬유보다 계면 결합력이 감소한 것으로 확인되었다. 이 결과는 기존 탄소섬유의 저활성과 평활성을 제거하여 탄소섬유와 나일론6 사이의 계면 결합력이 향상된 것으로 판단된다.
새로운 복합재료 제조 기술인 electron-ion technology (EIT)를 이용하여 전도성 탄소섬유/고밀도 폴리에틸렌 (CF/HDPE) 복합필름을 제조하고 탄소섬유 에폭시 sizing이 제조된 필름의 체적비저항과 인장강도 그리고 계면 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 에폭시 sizing은 tunneling 효과를 좋게 해서 복합재료 필름의 전도성을 향상시키는 반면, 극성인 에폭시 sizing은 무극성인 폴리에틸렌과의 친화성이 없어서 탄소섬유와 폴리에틸렌간의 계면결합력을 감소시키므로 에폭시 sized 탄소섬유(CF(S))는 unsized 탄소섬유(CF(U))에 비하여 필름의 체적비저항과 인장강도를 감소시켰다. 에폭시 sizing은 탄소섬유의 nucleating efficiency를 떨어뜨려서 CF(S)/HDPE 필름이 CF(U)/HDPE 필름보다 불규칙적이고 덜 발달된 transcrystalline layer를 형성함을 관찰할 수 있었다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
전자파 반사재료로 사용되는 탄소섬유/에폭시 복합재료의 탄소섬유 배향이 마찰특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 마찰 시, 상대 마찰 면과 탄소 섬유/에폭시 복합재료의 적층 방향이 수직인 경우가 수평인 경우에 비해 우수한 마찰특성을 나타내었다. 이는 마찰 면과 복합재료의 적층 방향이 수평인 경우, 에폭시와 탄소섬유의 delamination이 상대적으로 많이 일어나기 때문이다. 탄소섬유 배향에 따른 마찰특성은 마찰 면과 복합재료의 적층 방향이 수직인 경우, 탄소 섬유가 단일 방향으로 배향된 $0/0^{\circ}$의 복합재료가 다방향 배향인 $0/45/90/-45^{\circ}$ 및 $0/90^{\circ}$ 복합재료에 비해 상대적으로 뛰어난 마찰특성을 나타내었다. 이는 탄소섬유의 배향 방향에 따라 마찰 면에 접촉하는 탄소섬유의 접촉면적이 변화되고 그 결과, 마찰에 의한 탄소섬유와 에폭시의 debonding 정도가 변화되기 때문이다. 이와는 달리 마찰 면과 적층 방향이 수평인 경우탄소섬유에 가해지는 응력의 종류에 따라 다른 마찰특성을 나타내며 인장응력이 작용하는 $0/90^{\circ}$로 탄소섬유가 배향된 복합재료가 가장 우수한 마찰특성을 갖는다. 마찰면과 탄소섬유 배향에 따라 마찰속도는 마찰계수에 영향을 미치지 못하는 반면 마멸지수와는 비례관계가 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 다양한 종류의 섬유를 일방향으로 배향시켜 제작한 복합재료의 트라이볼로지 연구를 수행하였으며 특히 섬유의 배향과 활주속도가 트라이볼로지 성질에 미치는 영향을 연구하였다. 실험에 쓰인 시편은 유리 섬유, 아라미드 섬유, 그리고 고탄성 탄소 섬유를 보강재료로 에폭시 수지를 모재로 사용한 일방향섬유 복합재료이며 각각의 시편을 스테인레스 강 상대 마찰면에 마찰시켜 마모량과 마찰 계수를 구하였다. 실험조건으로 사용한 여러 활주속도에서 탄소섬유복합재료가 모든 섬유배열방향에서 아라미드섬유복합재료와 유리섬유 복합재료보다 마모율과 마찰계수가 낮은 경향을 보였으며 특히 높은 속도에서는 탄소섬유복합재료의 특성이 뛰어남을 알 수 있었다.
본 연구에서는 알루미나 나노섬유의 함량을 20에서 100 phr까지 달리하여 알루미나 나노섬유와 분말이 첨가된 에폭시 복합재료의 열전도도 및 파괴인성에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. 열전도도는 열전도도분석기로 측정하였고, 파괴인성은 임계응력세기인자($K_{IC}$) 측정을 통하여 고찰하였다. 모폴로지는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 실험결과, 알루미나 나노섬유의 함량이 증가함에 따라 열전도도가 향상됨을 확인할 수 있었으며, 알루미나 나노섬유의 함량이 열전도도를 결정하는 중요한 요소임을 알 수 있었다. $K_{IC}$ 값도 알루미나 나노섬유의 함량이 증가할수록 큰 값을 가지는 것을 확인할 수 있었으나 40 phr 이상에서는 오히려 감소하였다. 이는 과량의 알루미나 나노섬유가 에폭시 내에서 서로 뭉침으로 인하여 $K_{IC}$ 값을 감소시킨 것으로 판단된다.
실제 복합재료 제조공정에 널리 이용되는 등방성 탄소섬유직조와 에폭시수지에 대 해서 수지의 유동을 일방향으로 근사하여 비정상상태 투과계수와 모세관압을 측정하는 실험 을 수행하였고 적층된 섬유직조의 기공율, 금형 주입압력 그리고 섬유직조의 적층수에 따른 수지유동특성을 분석하였다. 또한 금형 충전과정에 대한 유동가시화 실험을 수행하여 유동 선단과 충전시간을 측정하였다. 전체 조업압력에 미치는 모세관압의 영향을 규명하기 위해 일정 유입압력에 따른 금형충전과정에 대하여 유한요소/관할부피 방법을 이용한 수치모사를 수행하였다. 함침공정의 수지유동에서 비정상상태 투과계수는 섬유직조의 기공율에 따라 급 격히 증가하였고 에폭시수의 표면장력에 기인한 모세관압은 기공율 감소에 따라 급격히 증 가하였다. 동일한 기공율에서 섬유직조의 적층수가 증가함에 따라 투과계수와 모세관압은 모두 증가하는 경향을 보였다. 또한실험에서 측정한 모세관압을 고려하여 유동선단과 금형 충전시간을 수치모사방법으로 예측ㄷ한 결과는 유동가시화 실험에의한 결과와 잘 일치함을 보였다. 이결과로부터 낮은 압력에서 조업하는 RTM공정에서 모세관압효과는 유동선단과 금형 충전시간을 예측하는데 기여함을 알수 있다.
세 가지의 다른 산처리를 한 단일 탄소섬유로 함침된 CNT-에폭시 나노복합재료는 전기-미세역학적 기술과 젖음성 시험법을 사용하여 분산과 자체-감지능을 조사하였다. 자체-감지능은 접촉저항의 노이즈가 산 처리되지 않은 CNT보다, 산 처리된 단일 탄소섬유 CNT-에폭시 나노복합재료가 다소 더 크게 나타났다. 반면에, 겉보기 강성도는 산 처리를 한 경우가 응력전달이 더 잘되어, 산처리 하지 않은 경우보다 더 컸다. 탄소섬유와 CNT-에폭시간의 계면전단강도는 CNT 첨가로 인하여 점도가 증가하기 때문에 탄소섬유와 순수 에폭시간의 경우보다 낮게 나타났다. CNT-에폭시 나노복합재료는 순수 에폭시보다 더 큰 소수성을 보여 주었다. 열역학적인 접착일은 계면전단강도와 대략 비례적인 관계를 보여주지만, 겉보기 강성도는 접착일과는 반비례를 나타내었다. 요구되는 물성에 따라서, 최대조건 대신에 최적의 산처리 조건이 필요로 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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