본 연구에서는, 열 전도성 충진제로 충진 된 에폭시복합체를 사용하여 금속 구리판에 이를 코팅한 기판이 제조되었다. 에폭시 복합체의 열전도도를 향상시키기 위해서는 에폭시 매트릭스에 있는 전도성 필러의 최적 분산을 통한 전도성 네트워크를 형성하게 하고, 인접한 필러 입자들 사이에서 열 저항 접합의 수를 감소시키는 것이 중요한 요소이다. 이는 에폭시는 열전도도가 0.2~0.3 W 밖에 안되기 때문에 높은 열전도도를 유지하기 위해선 열전도성 필러가 서로 연결되어 입자간에 갭이 적어야 열저항을 감소시킬수 있기 때문이다. 본 연구의 목적은 에폭시 수지에 Al2O3와 Boron Nitride (BN) 충진제를 균일하게 분산시켜 고방열 에폭시 복합체를 개발하는 데 있다. 그 결과, Al2O3와 Boron nitride Filler가 에폭시 수지 매트릭스에 서로 연결되어 에폭시 수지와 알루미나/Boron nitride 하이브리드 필러 간에 계면 공극 없이 분산되어 열전도도 특성 향상을 확인 할 수 있었고, 표면 처리한 s-BN 필러가 에폭시 수지의 매트릭스의 계면접착력을 향상시켰으며, 계면 공극을 최소화함에 따라 높은 열전도도 특성을 확보 할 수 있었다.
본 연구에서는 고분자중합방법을 이용한 충진제 입도개선 및 구형화를 통해 충진제를 개질함으로써 에폭시복합체의 성능향상을 도모하였다. 개질된 충진제의 입도분포의 측정 결과 고분자비드의 PD(Polydispersity)값이 1.04로 개질전 충진제인 실리카 분말의 PD값 2.6에 비해 입자의 균일도가 상당히 개선된 결과를 가져왔으며 입도의 형태도 구형상을 유지하고 있음을 확인하였다. 실리카에 대한 실란전처리를 실시한 결과 모노머와 실리카의 상용성이 대폭 향상 되는 것을 확인하였으며 가교도 측정 결과 개질된 충진제가 3차원 망상구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 에폭시복합체의 성형시 충진제로 인한 유동성의 변화를 측정한 결과, 유동성이 향상됨을 확인하였다. 이상의 결과를 바탕으로 입도분포 개선 및 구형화를 통한 충진제 개질이 에폭시복합체 성능개선을 위한 매우 유용한 방법임을 확인하였다.
나노복합체는 높은 기계적 강도, 내열성, 그 밖의 많은 장점들로 인하여 첨가제에 따라 자동차, 우주항공 그리고 생체분야에 응용되어 사용되어지고 있다. 클로자이트(Cloisite) 15A 존재하의 에폭시 수지를 바탕으로 한 나노복합체를 합성하고 TEM, XRD, TGA, 그리고 DMA 등을 이용하여 분석하였다. 첨가제로 사용된 클레이의 층간간격(d-space)의 영향을 알아보기 위하여 클로자이트 20A 존재 하에서도 비슷한 나노복합체를 합성하였다. 나노복합체의 제조 시에 전통적으로 이용되어져온 핫플레이트와 자석을 이용한 제조법이외에도 초음파를 이용하여 나노복합체를 제조하였으나 두 경우 모두 나노복합체의 구조가 삽입형 구조를 얻어 구조면에서의 혼합의 영향이 없었다. 클레이가 존재하지 않았을 때에 비하여 5 wt%의 클로자이트 15A 존재 하에서 20분간 초음파로 혼합시의 복합체의 저장 탄성률이 10% 증가됨을 보였다. 일반적으로 클로자이트 15A 존재 하에서의 복합체가 클로자이트 20A 존재 하에서의 복합체보다 좋은 저장 탄성률을 보였다.
에폭시수지와 CFRP 복합체 구조물의 경화공정 중에 발생하는 잔류응력은 구조물의 기계적물성에 영향을 미친다. 따라서 잔류응력을 낮추기 위해 여러 가지 방법들이 발표되고 있다. 이연구에서는 잔류응력을 낮추는 방법으로 잔류응력의 발새mechanism을 이해하고 반 응속도식과 여러 가지 기초물성을 기초로 한 computer simulation pro-gram을 이용하여 에 촉시수지와 복합체 구조물의 잔류응력을 최소화하는 경화공정을 찾는 연구를 진행하였다. 경화과정에서는 대부분의 경화온도가 구조물의 유리전이온도보다 높기 때문에 잔류응력이 발생하지 않고 대부분의 잔류응력은 냉각과정에서 발생하였다. 잔류응력을 정량화하는 방법 으로 구조물의 표면이 유리전이온도에 도달하였을때 내부 비체적분초를 상대적인 잔류응력 이라 간주하였다. 컴퓨터모사에 의해 최종경화온도와 냉각속도를 바꾸면서 잔류응력을 모사 한 결과 최종경화온도가 낮을수록, 냉각속도가 작을수록 잔류응력이 작게 발생하였다.
Hydro-thermal 방법으로 만들어진 200nm, 300nm, 400nm, 500nm의 $BaTiO_3$를 800 ~ $1100^{\circ}C$ 범위에서 하소하여 하소온도에 따른 결정 구조, 비표면적, 입경의 크기를 조사하였다. 고유전율이면서 안정적 전기적 특성을 가지는 하이브리드 복합체를 만들기 위하여 에폭시와 경화제에 분말의 크기와 하소 온도를 달리한 $BaTiO_3$를 혼합하여 전기적 특성을 조사하였다. 연구 결과 분말의 크기에 의한 영향보다는 하소온도에 따른 영향이 크게 나타남을 볼 수 있었다. 이와 같은 결과는 하소 온도가 증가할 수록 유전체 분말의 응집이 많이 발생하고 이를 에폭시와 혼합시 유전체 함량에 의한 영향보다는 체적비 영향을 크게 받아 나타난 결과로 예상된다.
본 연구는 에폭시 내 Cu, h-BN 및 GO 분말을 포함한 이종의 필러를 활용하여 점진적인 열적 특성을 구현하였다. 단일 복합체 내에서 상대적으로 무거운 Cu 및 h-BN 분말은 하부 층에 주로 존재하는 반면, 가벼운 GO 분말은 복합체의 상부층에 분산되었다. 이종 필러를 함유한 GO/h-BN (GO/Cu) 에폭시 복합체의 열전도도는 0.55(0.52) W/m·K에서 2.82(1.37) W/m·K로 점진적으로 증가했다. 반대로 열팽창 계수는 GO/Cu와 GO/h-BN 에폭시 복합체 내에서 51 ppm/℃에서 23 ppm/℃으로, 57 ppm/℃에서 32 ppm/℃으로 각각 감소되었다. 이러한 복합체 내의 열적 특성의 변화는 열전도도, 형태 및 필러의 비중에 따른 분포를 포함하여 필러의 고유한 물성에 의해 발생한다. 서로 다른 물성을 가진 필러 물질을 동일한 매트릭스 내에 도입을 통한 점진적 열적 특성의 구현은 반도체/플라스틱, 금속/플라스틱, 반도체/금속 등의 이종 구조로 이루어진 계면에서 효과적인 열전달을 위한 계면소재로서 유용할 것이다.
폴리머/세라믹 복합체는 내장형 캐패시터(embedded capacitor)의 유전 재료로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 본 연구는 BaTiO$_3$분말의 크기와 함량이 에폭시/BaTiO$_3$복합체 캐패시터의 유전 상수와 누설전류에 미치는 영향에 대해 살펴보고 이에 대해 고찰하고자 하였다. BaTiO$_3$분말이 67vo1% 함유된 Epoxy/BaTiO$_3$composite 필름의 유전상수는 전반적으로 사용한 BaTiO$_3$분말의 크기가 커짐에 따라 증가하였다. 이것은 입자의 크기가 증가함에 따른 입자의 유전상수의 증가 때문이며 XRD 분석을 통해 입자의 크기가 증가함에 따라 tetragonality가 증가함을 확인하였다. 복합체 필름의 누설전류도 또한 사용한 입자의 크기가 커짐에 따라 증가하였으며 이는 분말의 크기가 증가함에 따라 단위길이 당 입자의 수가 감소하는 것으로, 단위 길이 당 입자의 수가 감소하여 전류의 흐름을 방해하는 입자/폴리머/입자 계면의 수가 감소하기 때문이다. 분말의 함량에 따른 유전상수는 unimodal과 bimodal의 경우 각각 73vo1%와 80vo1%에서 최대 값을 나타냈으며 그 이상에서는 감소하는 것이 관찰되었는데 이는 과량의 분말이 조밀 충전을 깨고 필름의 밀도를 낮추기 때문이었다. 누설전류의 경우 unimodal과 bimodal 각각에 대해 73vo1%와 80vo1%에서 급격한 증가를 관찰 할 수 있었으며 이는 percolation 현상의 발생에 의해 입자와 입자간에 접촉이 이루어져 BaTiO$_3$분말을 따라 전류가 잘 흐를 수 있는 conduction path가 형성 되기 때문이다.
그래핀의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도 특성을 향상시키며 전기 절연성질을 유지하는 기능화된 그래핀/에폭시 복합체를 제작하여 전기 및 열전도도를 측정하였다. 기능화된 그래핀은 Hummers법을 이용하여 산화그래핀(GO)을 얻어낸 후 aluminum isopropoxide를 졸-젤 반응을 통해 $Al(OH)_3$를 그래핀 표면에 도입하여 제작하였다(Al-GO). GO와 Al-GO의 기능화 여부 확인을 위하여 XPS, FE-SEM, FE-TEM 분석을 시행하였으며 GO 표면에 $Al(OH)_3$ 층이 생성된 것을 확인하였다. 기능화된 그래핀/에폭시 복합체는 bisphenol A(DGEBA) 계열의 에폭시에 1, 3 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 전기저항을 측정하였으며 Al-GO가 GO와 비교하여 전기 절연성질이 우수하였다. 또한 DGEBA와 bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시에 1 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 열전도 특성을 비교하였으며 순수 에폭시 레진과 비교하여 Al-GO/DGEBF는 23.3%, Al-GO/DGEBA는 21.8%의 열전도도 증가를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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