Condensed ethyl silicate(CES) solutions were prepared from $SiCl_4$ and ethanol which is different in water content(2.5, 5.0 and 7.0wt.% ). To investigate the sol-gel transition behaviors of CES and PHT(partially hydrolyzed TEOS) solutions, the measurement of volume change, density, $SiO_2$ content, intrinsic viscosity and number average molecular weight were conducted with elapsed time. The polymer shapes of CES were discussed from the relation between the intrinsic viscosity[$\eta$] and the number average molecular weight($\bar{Mn}$). CES-3 prepared from ethanol containing 7.0wt.% $H_2O$ had different sol-gel transition behaviors from CES-1 (2.5wt.% $H_2O$) and CES-2(5.Owt.% $H_2O$), but similar behaviors to those of PHT which is used for controlling the hydrolysis rata of TEOS when composite ceramic materials were manufactured from silicon alkoxides. On the basis of Mark-Hawink relation, $[{\eta}]=K\bar{Mn}^{{\alpha}}$, the polymer shape of CES solutions were determined linear siloxane polymers because all solutions had ${\alpha}$ values in the range from 0.53 to 0.84. Especially, CES-3 showed to be a favorable raw materials for composite ceramics due to its similar properties to those of PHT.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.1
no.1
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pp.92-99
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1991
The reaction obtaining $SiO_2$ fine particle from $ Si(OC_2H_5)_4$consists of two steps, that is, hydrolysis and polycondensation. Polycondensation is the first order with respect to the concentration of $Si(OC_2H_5)_4$As the concentration of water, ammonia reaction temperature are increased, the reaction rate constant of polycondensation is increased.Silica particles formed are spherical and very uniformly dispersed. The diameters of them are be-tween 0.06 and $0.27\mu\textrm{m}$. As the initial concentration of $Si(OC_2H_5)_4$is decreased and the reaction temper-ature is increased, the diameters of silica particles are reduced. The rate of particles growth derived from time vs, conversion data, is represented as follows; d=a.ln(Xa)+b, where d is the diameter of silica and a, b are constant. The final diameter of silica approaches to the value of b.
We carried out the effect verification of conservation treatment focusing on basement rock of alkali granite at the Yukjonbul (two-pairs of Buddha Triads) carved on rock cliff of Samneung valley in Namsan mountain of Gyeongju. The conservation treatments were used to ethylsilicate-type rock consolidant and epoxy-type resin. It is treatment method that the epoxy-type resin have been applied one time into the exfoliation area, after rock consolidation treatment have been worked for three times. As the result of measuring ultrasonic velocity, P-wave velocity of the exfoliation area was relatively increased after applied the conservation treatments. The ultrasonic velocity of all area was increased as 27.8%. This result has been proved with consolidation effects by consolidant and filler for stone cultural heritages. The treatment method should be worked about three time to consolidate sufficiently for rocks.
In this work, mesoporous silica (SBA-15) was synthesized via self-assembly process using triblock copolymer ($PEO_{20}PPO_{70}PEO_{20}$, P123) as template and tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silica source under acidic condition. SBA-15 have high surface area ($704m^2g^{-1}$) and uniform pore size (8.4 nm) with well-ordered hexagonal mesostructure. Spiropyran-functionalized SBA-15 (Spiropyran-SBA-15) was synthesized via post-synthesis process using 3-(triethoxysilyl)propyl isocyanate (TESPI) and 1-(2-Hydroxyethyl)-3,3-dimethy-lindolino-6'-nitrobenzopyrylo-spiran (HDINS). Spiropyran-SBA-15 was produced with hexagonal array of mesopores without damage of mesostructre. Surface area and pore size of Spiropyran-SBA-15 were $651m^2g^{-1}$ and 8.0 nm, respectively. Optochemical properties of Spiropyran-SBA-15 was studied with chemical vapors such as EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone and HCl. Main peaks of photofluorescence of Spiropyran-SBA-15 exhibited blue shift in the range of 603.4~592.1 nm after exposure under EtOH, THF, $CHCl_3$, and Acetone vapors. Normalized peak intensities decreased in the range of 0.8~0.3. The main peak of photofluorescence of Spiropyran-SBA-15 showed significant blue shift of 592.1 nm after exposure under HCl vapor, while normalized peak intensity decreased to 0.1.
For effective preservation of the rocks, which bearing plant fossils at Gumkwangdong Formation, Pohang, the properties of rock and treatment of chemicals were examined in an artificial weathering test. The rocks are diatomaceous siliceous mudstone, which contain a small amount of smectite and has developed laminated layers. The rocks react with water, the d001 spacing of smectite was increased. On the one hand, the physical properties of the rock samples, such as surface hardness, improved after the application of ethyl silicate-based stone strengthener. On the other hand, the spacing of interlayer of swelling clay minerals decreased and spacing of laminae layer increased. When the ethyl silicate-based stone strengthener was applied after pretreatment with a swelling inhibitor, interlayer and spacing of laminae changes were similar to those when only the stone strengthener was treated. The effect of the swelling inhibitor was almost negligible. When the rocks that have been conserved with chemicals react with water, spacing of laminae has widened much, whereas when the rocks was in contact with moisture only, there was little change. In addition, if it is placed in the outdoor after conservation treatment, although it occurs slightly slower than the untreated rock, the separation of the lamination layer and the pulverization of the rock occur within a very short time. Consolidation is required to improve the physical properties of fossil rock, but when exposed to rain and undergoing freeze-thaw process, the effect is lost very quickly. Therefore, regardless of the chemical treatment, it is a priority to prevent direct rainfall contact with the rock.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.33
no.3
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pp.483-491
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2016
Even though the antifogging property of nanosilica coated glass surface is highly increased due to the hydrophilic hydroxyl groups on nanosilica surface, the durability of this property on outdoor glass was diminished rapidly after rain washing. In addition the topology of nanosilica coated glass surface plays very important roles to control an light transmittance or antireflection property. To improve these coating durability and characteristics a hydrophilic nanosilica coating on glass was prepared by coating with 1.5 wt% of nanosilica (Ludox) suspension in the presence of hydrolyzed tetraethylorthosilicate (TEOS). The optimum hydrolysis condition of TEOS in acidic or basic aqueous solution was also examined by contact angle measurement. The final transparent hydrophilic coating layer coated with nanosilica-TEOS in acidic condition (pH=4) showed much improved durability of hydrophilic surface as well as higher visible light transmittance than original uncoated glass by 2 % point.
The consolidation application of SILRES BS OH 100 was investigated, which has been used for consolidation of the weathered shale. The liquid SILRES BS OH 100 was polymerized by the sol-gel reaction with air moisture, and the XRD patterns showed that the gel was an amorphous solid. The drastic weight reduction of the sample was found by differential thermal analysis, which was followed to the formation of $Si(OH)_4$ particles. After consolidation, the polymerized gel was filled into the voids within the shale. The capillary water absorption of the consolidated shale was reduced to 48.7%, and the abrasive strength was improved.
The Bayon style Avalokitesvara statue from the $13^{th}$ century Angkor period is on display at the Cambodia Angkor Conservation Office. This statue is composed of dark green felthspathic greywacke, the surface of which has been shown light brown discoloration, detected calcite crystallization. As a result of condition assessment, the statue was damaged due to overlap scaling and cracking. Ultrasonic tests have investigated remarkable physical weathering area, flaking and fragmentation in lower velocity. The physical condition of the statue requires a conservation method that improves the binding power. To protect against salt weathering and to ensure physical stability, new conservation material composed of mixed ethyl silicate and sandstone powder similar to that composing the statue was created. The material affected by damage was removed and replaced with the new conservation material.
Choie, Myoungju;Lee, Myeong Seong;Jun, Yu Gun;Lee, Mi Hye;Kim, Yuri;Ha, Jun Kyeong
Journal of Conservation Science
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v.33
no.1
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pp.25-33
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2017
The stone lantern of the four guardian kings in the Beopjusa temple at Boeun was mainly made of biotite granodiorite consisting of porphyritic-textured potassium feldspar and included in ilmenite series. A base stone made of alkali granite was buried, after founded its place during an earlier restoration process. Cracking and break out are noticeable on this object. In addition, discoloration, salt crusting, and epiphytes were observed. The lantern was vulnerable in terms of physical and structural stability caused by cracking in the front and back of the light chamber and in the non-horizontal direction. According to the conservational condition of the stone lantern, structural reinforcement was carried out based on calculations, including those on the position, size, and anchor length of the titanium stiffener. Chemical and biological pollutants were washed off without damage to the surface of the stone material. Oxygenated iron pieces were replaced with titanium. Ethyl silicate was applied to the surface of the lantern for consolidation and smooth drainage.
'Silla Monument Stone in Jungseong-ri, Pohang' was discovered in Pohang City, Gyeongsangbuk Province of Korea in 2009. The monument stone with irregular shape has dimensions of maximum height of 105cm, width of 47.6~49.6cm, thickness of 13.8~14.7cm and weight of 115kg. The results of monument stone was found to be granitite. Conservation treatment procedure was carried out in the order of production of Weathering map, cleaning of surface pollutants, consolidation using ethyl silicate. Black pollutant(crust) that covered more than 60% of the surface was analyzed first in order to remove the pollutants on the surface of the monumental stone by cleaning of surface pollutants using laser. The purpose on analysis was not only to verify the pollutants on the stone but also to carry out preliminary cleaning by securing rocks with same pollutant as the monumental stone. As the results of analysis using p-XRF(PMI. INNOV-X, USA) on the site, high level of Mn and Fe were detected, and the analysis of small section that had been fallen off with SEM/EDX for the purpose of quantitative analysis also detected high level of Mn. The Similar contaminants on Stone secured in the manner described above were made into 10 samples ($5cm{\times}5cm$) and was subjected to preliminary cleaning by Nd-YAG Laser(Laser&Physics, Korea). The results of surface observation through portable microscope during cleaning revealed that the power of 460mJ, wavelength of 1064nm and irradiation frequency of 1,800~2,300 per $25cm^2$ were most effective. Evaluation on the preservative treatment was made through confirmation of the extent of removal through color-difference meter measurement and component analysis prior to and following removal of the pollutants. As the result of color-difference meter measurement increase in the brightness was evidenced by the increase in the brightness ($L^*$)value from 33 to 49, and it was possible to ascertain the reduction in the pollutants as the content of Mn was reduced by about 80% from $50,000{\pm}5,000ppm$ to $10,000{\pm}2,000pmm$ from the result of component analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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