대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.
보육시설은 미취학전 아이들에게 중요한 실내 환경이며 하루 중 가장 많은 시간을 보내는 영유아들에 잠재적인 유해한 건강영향을 줄 수 있다. 따라서 본 연구는 2006년 2월에서 12월에 걸쳐 서울에 위치한 보육시설 29개 시설을 선정하여 실태조사를 하였다. 측정물질은 휘발성유기화합물 중 7개의 물질(벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, m, p-자일렌, 스틸렌, o-자일렌 및 TVOC)을 선정하였다. 보육시설에서의 TVOC, 톨루엔, m, p-자일렌, 에틸벤젠, 벤젠 그리고 스틸렌의 평균농도는 $318.7{\mu}g/m^3$, $51.6{\mu}g/m^3$, $11.7{\mu}g/m^3$, $6.5{\mu}g/m^3$, $4.2{\mu}g/m^3$, $3.6{\mu}g/m^3$이고, 정성분석된 TVOC 중 톨루엔은 17.6%로 가장 많은 비중을 차지하였다. TVOC와 톨루엔의 실내/실외 농도비는 각각 2.0, 1.6으로 나타났다. TVOCs의 계절에 따른 오염물질의 특성결과는 여름이 $433.9{\mu}g/m^3$로 가장 높게 나타났으며, 다른 계절은 겨울 280.5, 봄 298.3 및 가을 $264.6{\mu}g/m^3$로 비슷한 경향으로 나타났다.
몇 종류의 산화물을 혼합하여 그 장점들이 촉매의 특성으로 나타나도록 하는 복합산화물 촉매의 한 종류로서 스피넬 구조를 이루는 Mg- 및 Zn-페라이트를 촉매로 선정하여 Cr 치환에 따른 물성을 분석하고, 에틸벤젠의 탈수소 반응에 대하여 연구하였다. 촉매의 특성 분석에는 XRD, BET, TG/DTA, ESCA, TEM, TPD등의 분석법을 사용하였다. 페라이트 촉매에 대한 Cr 치환 효과를 검토하기 위하여 물성을 종합적으로 분석한 결과, 표면으로의 확산이 용이한 Cr 은 촉매의 표면적 증가와 구조의 안정성에 기여하는 구조적인 조촉매로서 작용하였다. 촉매의 반응성 실험에 있어서는 Cr의 치환에 따른 활성변화를 검토하였는데, $MgCr_xFe_{2-x}O_4$ 촉매에서 Cr 치환량이 증가할수록 산소의 유동성이 작아져 완전산화반응이 억제되고 스티렌으로의 선택도가 증가하였다.
몇 종류의 산화물을 혼합하여 그 장점들이 촉매의 특성으로 나타나도록 하는 복합산화물 촉매의 한 종류로서 스피넬 구조를 이루는 Mg- 및 Bn-페라이트를 촉매로 선정하여 K 첨가에 따른 물성을 분석하고 페라이트상에서 에틸벤젠의 탈수소반응에 대하여 연구하였다. 촉매의 특성분석에는 XRD, BET법, DTA, XPS, TEM, TPD 등의 분석기법을 사용하였다. 페라이트 촉매에 대한 K 첨가 효과를 검토하기 위하여 물성을 종합적으로 분석한 결과, K는 입자의 분산도를 향상시키는 구조적 조촉매로서의 역할과 함께 전자를 공급하는 조촉매로서 작용하였으며, K의 첨가량이 증가함에 따라 산점이 중화되어 그 세기가 약해지면서 산점의 농도는 증가하였다. 반응성을 연구한 결과 페라이트 촉매에 첨가된 K는 강한 산점을 중화시켜 탈수소 반응에 적합한 세기의 산점을 형성하여 스티렌의 선택도를 일정하게 유지하였다.
아세토니트릴 용매에 녹은 티안트렌 양이온 자유라디칼 과염소산염과 티오크잔틴을 반응시키면 티안트렌과 티오크잔틴 양이온 라디칼 대신에 티오크잔틸이움 이온이 생성된다. 이 혼합물에 아니솔, 아닐린, N,N-디에틸아닐린, 카테콜, 에틸벤젠 등을 가해 줌으로서 각각 9위치에 치환기를 가진 티오크잔틴을 얻었다. 디벤조-18-크라운-6-에테르, 디페닐수은과 삼페닐포스핀과의 반응에서도 같은 유형의 생성물이 얻어진다. 그러나 전자받게를 가진 방향족 화합물과의 반응은 너무 느리거나 반응이 일어나지 않았다.
본 연구에서는 에틸렌 옥사이드의 반복 단위 길이 (n=3, 7.3, 11.8, 그리고 16.3)가 다른 리튬 p-[메톡시 올리고(에틸렌옥시)]벤젠설폰산염 (LiEOnBS)을 합성하였다. 이 전해질 염을 이용하여 고분자 전해질을 제조하였으며, 에틸렌 옥사이드의 반복 단위 길이 및 농도에 따른 이온 전도도 그리고 리튬 이온의 운반율에 대해 조사하였다. 고분자 전해질의 이온 전도도는 3$0^{\circ}C$에서 4.89$\times$$10^{-4}$ S/cm (LiEO7.3BS, 0.5 M)로 최고 이온 전도도를 보였다. Dc분극과 ac 임피던스를 혼합하여 측정한 고분자 전해질의 리튬 이온의 운반율은 0.75~0.92 이였으며, 농도가 증가할수록 리튬 이온 운반율은 감소하였다. LiEO7.3BS의 전해질 염을 0.1 M로 사용한 고분자 전해질인 경우 0.92로 최고의 리튬 이온 운반율을 보였다. 이로부터 벤젠설포네이트에 치환된 에틸렌 옥사이드의 반복 단위가 3이상만 되어도 높은 리튬 이온 운반율을 가지는 단일 이온 전해질 특성을 보임을 알 수 있었다.
Grignard 시약,CH_3$MgI와 브로모벤질과의 반응은 전자전달과정(SET)과 라디칼 이온쌍 중간체를 거쳐 생성되는 동종짝지음 생성물 bibenzyl을 주생성물로 이온성 공격에 의해 생성되는 교차짝지음 생성물, 에틸벤젠을 부생성물로 생성시키며 전이금속 불순물이 거의 제거된 순수 금속 Mg으로 CH_3$MgI을 제조하였을 때 그 비는 78:22이었다. 그러나 실험실용 금속 Mg을 사용하였을 때 그 비는 감소하여 67:33이었으며 이 비는 촉매량으로 첨가시킨 $FeCl_3$ 양의 증가로 더욱 감소되어 최고 20:80 비로 Fe 이온은 이온성 교차생성물, 에틸벤젠을 주생성물로 유도하였으며 이러한 반응결과는 좋은 수소원자주게로 디이소프로필 에테르를 디에틸 에테르 대신 용매를 사용하였을 때에도 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이러한 관찰은 Grignard 시약과 유기할로겐 화합물이나 카르보닐 화합물과의 반응에서 촉매 양의 전이금속염이 전자전달과정 속도를 증가시켜 동종짝지음 이합체 생성물의 증가를 일으키는 보고와 반대의 경향을 보인다. 이러한 촉매량의 $FeCl_3$ 첨가가 CH_3$MgI의 이온성 공격의 증가와 그에 따른 교차짝지음 생성물의 증가로 유도하는 것은 브로모벤질과 반응 중 생성된 Fe 종과의 착화합물 형성에 의해 벤질탄소-브롬 결합이 CH_3$MgI의 탄소음이온 공격에 대해 반응성이 증가되는 것으로 설명하였다. 이러한 설명은 2-페닐-1-브로모에탄의 CH_3$MgI와의 반응연구에서 관찰된 반응성 결여가 뒷받침하고 있다.
VOC Analyzer는 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스틸렌 등 4가지 방향족 탄화수소 가스를 측정하기 위한 휴대용 장비이다. VOC Analyzer는 반도체 가스 센서가 존재하는데 이 센서는 가스크로마토그래프에 필요했던 캐리어 가스를 필요 없게 하였다. 게다가 반도체 가스 센서는 가스 성분에 대해 초고감도이기 때문에 전형적인 가스 포집기나 복잡한 장비가 필요 없다. 다른 측정방법과 비교하면 VOC Analyzer는 실험의 반복과 결과의 도출이 용이하기 때문에 건축자재에서 톨루엔, 에틸벤젠, 자이렌, 스티렌을 측정하는데 유용하다. VOC Analyzer는 기본적 공기 중의 4가지 VOC를 측정하는 것인데, 본 연구에서 재료, 파티클보드에서 방산되는 VOC를 분석하는 방법을 고안하였다. 시편을 밀봉하여 96시간 후에 측정할 때 최대 VOC 값, 즉 안정화 된 VOC 방산량을 측정할 수 있다. 건축자재의 TVOC 방산을 측정 시 다른 방법에 비해 쉽고, 빠르며 경제적인 시험 방법이라 VOC Analyzer를 이용한 시험 방법을 개발하였다. VOC Analyzer는 건축 자재로부터 방산되는 VOC에 대해 빠른 측정과 쉬운 시험방법이 요구되는 곳에 널이 사용 될 것이라 기대한다. 더욱이 VOC Analyzer는 현재에 사용되고 있는 표준 방법 보다 더 쉽고, 빠르고, 경제적인 기술로의 적용이 가능하였다.
본 연구에서는 시화지구의 공단과 주거 지역에서의 휘발성 유기화합물 농도를 능동식과 수동식 시료채취기를 이용해 측정하고 그 특성을 비교 분석하였다. TVOC의 평균농도는 패시브샘플러(passive sampler)의 경우 공단지역이 주거지역보다 1.86배 더 높게 나타났다. 능동식 시료채취기의 경우 공단지역이 주거지역보다 1.07배 더 높게 나타났다. Passive sampler를 이용하였을 경우 공단지역이 주거지역보다 대부분의 물질에서 농도가 높게 나타났지만 열탈착 흡착 튜브(thermal desorption tube)를 이용했을 경우는 트리클로로에틸렌, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌 등 일부 물질의 농도에 있어서 주거지역이 오히려 높게 나타났다. 전체 BTEX 비율 중에서 전반적으로 톨루엔이 차지하는 비율이 가장 컸으며, passive sampler의 경우 공단지역이 주거지역보다 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌의 상대비율이 높게 나타났다. 그러나 열탈착 흡착 튜브의 경우는 오히려 주거지역이 더 높게 나타났다. 본 연구를 통해서 대기오염 목적성분의 시간적, 공간적 농도 특성 파악을 위한 passive sampler를 이용하면 오염관리 혹은 역학적 연구에 도움이 되는 적절한 시료채취 방법이라는 사실을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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