본 연구에서는 근해에서 선박유로 많이 사용되는 MDO(Marine Diesel Oil)를 물과 함께 혼합하고 여기에 유화제를 첨가하여 물이 10 ~ 20% 첨가된 에멀젼 연료를 만들었다. 그리고, 이 에멀젼 연료의 분산 안정성을 측정하였다. 에멀젼 연료의 분산 안정성은 30℃, 45℃, 60℃에서 10일간 평가하였다. 에멀젼 연료의 안정성은 MDO-10 > MDO-13 > MDO-16 > MDO-20 순서로 물 함량이 적은 순으로 안정한 것으로 나타났다. 한편 제조된 에멀젼 연료가 실제로 엔진에서 사용 가능한지를 엔진 다이나모메터를 사용하여 실험하였다. 유화시킨 MDO 유화물은 선박용 연료로 사용이 가능하였다. 대기오염에 대하여 물이 16% 이상 첨가된 시료들은 50% 이상의 부하 영역에서 매연은 50% 이상 감소하였으며, 질소산화물은 20% 정도의 저감 효과가 있었다.
에멀젼은 섞이지 않은 두 물질을 분산시스템으로 혼합시켜 놓은 것이다. 에멀젼의 점도에 영향을 미치는 인자는 유화입자 크기, 연속상 및 분산상 종류, 연속상과 분산상의 비, 유화제 종류 및 유화기기 등 다양한 요소들이 있다. 본 연구에서는 오일 극성도에 따라 에멀젼의 점도 변화를 관찰하였고 이를 유기개념도를 이용하여 해석하였다. 탄화수소계, 에스테르계 및 실리콘계 오일을 사용하여 에멀젼을 제조하여 점도를 측정하였다. 오일 극성도가 높을수록 계면에 위치하는 유화제 및 유화안정제의 양이 적어지기 때문에 점도는 감소하였다. 극성 오일간 극성도를 수치적으로 비교하기 위해 유기개념도 이용하였으며 유기개념도상의 해석과 에멀젼의 점도 측정 결과가 실리콘 오일을 제외하고는 모두 일치하였다.
본 논문에서는 poly(vinyl acetate-co-ethylene)을 산화, 환원 방법으로 중합할 때 poly(vinyl alcohol) (PVOH)이 최종 에멀젼의 물성에 미치는 영향과 pH의 변화가 최종 에멀젼의 물성에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 실험 결과 PVOH의 분자량이 에멀젼 성질에 크게 영향을 미쳤다. 분자량이 낮은 PVOH 이용 시는 점도가 낮은 제품을 얻었고, 분자량이 큰 PVOH를 이용 시는 높은 점도의 제품을 얻었다. 그러나 pH를 변화 시키면서 중합한 제품의 최종 성질은 PVOH에 대하여 다른 결과를 얻었다. 일반적으로 중합도가 높고 부분 검화물의 PVOH를 이용한 poly(vinyl acetate) 에멀젼 최종점도는 상대적으로 매우 높은 점도를 유지하는 데 비하여, VAE 에멀젼에서는 높은 pH에서 합성 시에는 낮은 에멀젼의 점도를 얻었다. 이것은 에멀젼 합성 중에 PVOH의 분자량의 저하에 의한 영향으로 판단된다. pH가 증가 할수록 그라프트율이 감소하고, 분자량이 감소하면서 점도가 낮아진다는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 다당류와 단백질의 이온 결합으로 구성된 마이크로캡슐 및 에멀젼을 제조하여 다당류, 단백질의 비율에 따른 마이크로캡슐과 에멀젼의 안정도를 평가하였으며, 마이크로캡슐의 내부 오일도 종류별로 실험하였다. 에멀젼 입도를 줄여 안정도를 높여주기 위해 고압유화기를 이용하여 에멀젼을 제조하였으며 내부 담지 물질로 코엔자임 Q10 안정화를 관찰한 결과 대조군 대비 역가 하락이 없었다. 석유 유래 계면활성제가 아닌 천연 유래 원료만으로 안정한 마이크로캡슐 제조에 성공한 것이다. 광학현미경, 투과전자현미경을 이용하여 마이크로캡슐 및 에멀젼의 물리적 안정도를 관찰하고 에멀젼의 구조분석을 하였으며, 입자의 표면전위 측정을 통하여 pH 조절에 의해 제조되는 다당류/단백질 마이크로캡슐의 제조 메커니즘을 설명한다.
본 연구에서는 poly(oxyethylene) hydrogenated castor oils (HCOs)/오일/에탄올/물로 이루어진 에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구하였다. 에멀젼은 고에너지법인 균질기(homogenizer)를 병합하여 제조하였다. 에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 평가하기 위해 입자 크기와 입자 분포 등의 물리적 특성을 측정하였으며 다른 성분의 조성은 같도록 하였다. HCO-20의 경우 에멀젼의 크기가 마이크로미터 크기에서 에탄올이 증가할수록 입자의 크기가 감소하는 것을 확인하였다. HCO-30의 경우 계면활성제 농도 4.00 %에서 입자 크기가 나노미터 크기로 나타났으며, 에탄올의 농도가 4.25 % 일 때 조성 1에서 입자 크기가 $128.15{\pm}1.06nm$이고 조성 2에서는 $136.10{\pm}0.99nm$로 가장 안정한 나노에멀젼이 생성되었다. 마찬가지로 HCO-40은 계면활성제 농도 4.00 %에서 입자가 나노미터 크기로 나타났으며, 에탄올이 4.50%일 때 조성 1에서 입자 크기가 $115.85{\pm}0.78nm$이고 조성 2는 $121.15{\pm}0.35nm$로 안정한 나노에멀젼이 생성되었다. HCO-60의 경우에서는 계면활성제 농도 4.00 %, 에탄올 농도 2.25 %에서 에멀젼의 크기가 $262.35{\pm}0.64nm$인 안정한 나노에멀젼이 생성되었다. 마이크로 크기의 에멀젼에서는 에탄올의 함량이 증가할수록 입자의 크기가 감소하는 것을 알 수 있었고, 나노에멀젼에서는 에탄올의 특정 농도에서 최저값을 나타냄을 확인하였다. 나노에멀젼의 불안정화 과정은 Ostwald ripening에 의한 것으로 보여진다. 계면활성제 종류에 따른 에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구함으로써 안정한 에멀젼을 만들기 위한 에탄올의 함량을 계산할 수 있을 것으로 사료된다.
화장품 업계에서는 미백, 주름, 항산화, 항노화 등 기능성 화장품의 신소재 개발과 더불어 실제로 피부에 적용 시 피부흡수율을 높이는 기술이 중요하다. 이에 본 연구에서는 실험설계법인 반응표면분석법(RSM)을 활용하여 나노에멀젼 제형을 최적화하고자 하였다. Glabridin을 활성성분으로 하여 고압유화 방법으로 나노에멀젼을 제조하였으며, 최종적으로 최적화한 나노에멀젼의 피부흡수율을 평가하였다. RSM 인자로서 계면활성제 함량, 콜레스테롤 함량, 오일 함량, 폴리올 함량, 고압유화 압력, 고압유화 횟수를 달리하여 나노에멀젼을 제조하였다. 그 중 입자 크기에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 계면활성제 함량, 오일 함량, 고압유화 압력, 고압유화 횟수를 독립변수로 하였고, 나노에멀젼의 입자 크기와 피부흡수율을 반응변수로 하였다. 중심점 5 회 반복실험을 포함하여 총 29 회 실험이 무작위로 수행되었으며, 제조된 나노에멀젼의 입자 크기와 피부흡수율을 측정하였다. 그 결과를 바탕으로 최소 입자 크기, 최대 피부흡수율을 갖는 제형을 최적화하였으며, 계면활성제 함량 5.0 wt%. 오일 함량 2.0 wt%, 고압유화 압력 1,000 bar, 고압유화 횟수 4 pass를 최적 조건으로 도출하였다. 최적 조건으로 제조한 나노에멀젼의 물성으로 입자 크기는 111.6 ± 0.2 nm, 다분산지수는 0.247 ± 0.014, 제타전위는 -56.7 ± 1.2 mV로 측정되었다. 나노에멀젼과 일반 에멀젼 피부흡수 시험 결과, 24 h 후 나노에멀젼의 누적 투과량은 79.53 ± 0.23%이며, 대조군으로서 에멀젼의 누적 투과량은 66.54 ± 1.45%로 나노에멀젼이 에멀젼보다 13% 높았다.
일반적으로 유중수형 에멀젼폭약은 제조공정이나 사용조건에서 안전하다고 알려져 있다. 그러나 1975년 캐나다에서 벌크 에멀젼폭약을 펌프로 이송 중에 발생한 폭발사고와 같이 원치 않는 사고가 발생할 가능성이 있다. 에멀젼폭약은 어떠한 조건하에서 착화하는 경우 연소에서 폭굉으로 전이(Deflagration-to-Detonation Transition, 약칭 DDT)하는 현상이 발생하며 또한 연소가 온도에 따라 지속되는 최소 압력(Minimum Burning Pressure, 약칭 MBP)이 존재하며 최소 압력이하로 유지할 경우 착화되어도 바로 연소가 중단되는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 에멀젼폭약 제조공정의 안전성 평가를 목적으로 다양한 에멀젼폭약을 제조, 밀폐용기 내에서 최소연소압력(MBP) 측정 시험을 실시하였다. 본 실험에서 수분함량 6%에서 20%, 알루미늄 함량 1%에서 11%까지 함유한 시료를 각각 제조하여 밀폐용기 내에서 열원의 온도별로 실시하였다. 실험결과 수분함량 6% 시료의 최소연소압력(MBP)이 가장 낮은 3 bar를 나타냈으며 수분함량 18%이상에서는 100bar이상에서도 연소가 지속되지 않았다. 알루미늄 함량에 따라서는 큰 변화는 보이지 않았으나 알루미늄을 함유하지 않는 것에 비해 최소연소압력(MBP)가 비교적 높게 나타났다. 따라서 향후 에멀젼폭약 제조공정의 안전성 향상을 위하여 제조하는 에멀젼폭약의 최소연소압력(MBP)를 측정, 공정압력조건을 MBP 이하로 관리할 때 안전을 보증할 수 있을 것으로 판단된다.
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차 입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내의 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코올/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다.
Glycerin monostearate, polyoxyethylene(100) monostearate, polyoxyethylene(20) sorbitan monostearate를 혼합한 유화제를 분산상인 liquid paraffin, beeswax 혼합물에 용해한 후 연속상인 propylene glycol 수용액을 첨가하는 방법인 agent-in-oil법을 적용한 반전유화법에 의해 O/W 에멀젼을 제조하였고, 제조과정에서 나타나는 상거동 및 점성거동을 관찰하였다. 연속상을 주가함에 따라 액정 영역과 백타겔 영역이 존재하는 유화제 조성(HLB 10.1~12.3)에서만 미세하고 균일한 에멀젼이 형성되었으며, 유상${\rightarrow}$액정상${\rightarrow}$겔상${\rightarrow}$O/W 에멀젼으로 상변화가 일어남을 알 수 있었다. 제조된 에멀젼의 전단속도에 따른 전단응력곡선으로부터 항복치가 존재함에 따라 에멀젼 입자간의 내부구조가 형성됨을 알 수 있었고, 전단력에 의한 내부구조의 파괴가 겉보기상으로는 완전히 비가역적으로 진행되며, 구조 파괴의 척도인 hysteresis loop의 면적은 유화제의 HLB값이 작을수록 큰 것을 알 수 있었다. 시간에 따른 전단응력 변화곡선에서소성점성도의 시간의존성이 큰 것을 확인하였고, 시간유동화현상에 따른 완화시간(${\lambda}$)으로부터 HLB값이 작을수록 상대적 안정성이 큼을 알 수 있었으며, homomixer로 제조한 에멀젼에 비해 반전유화법에 의해 제조한 에멀젼이 더 안정함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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