본 연구에서는 미백제인 RS White를 함유한 O/W 나노에멀젼의 형성 가능성을 유화제 종류별로 실험하였다. 친수성계면활성제로 Tween 80, 60, HCO 60 및 40과 친유성 계면활성제로 Span 80을 사용한 시스템에서는 적정한 농도에서 나노에멀젼이 형성되었으나 Myrj 52, Montanov L 및 Tegocare 450과 Span 80을 사용한 시스템에서는 형성되지 않았다. 형성된 나노에멀젼은 입자의 직경이 100 nm 미만의 반투명 외관을 보였으며 시간 경과에 따른 안정성 평가에서도 안정성을 유지하였다. 이들의 경피흡수 정도를 마크로에멀젼과 비교한 결과 24 h 동안 피부 투과량은 나노에멀젼은 $70.84{\mu}g/cm^2$, O/W 마크로에멀젼은 $28.97{\mu}g/cm^2$으로 나타났다. 따라서, 본 연구는 RS White 미백제를 함유한 안정한 나노에멀젼이 기능성 소재의 효율적인 피부 전달체로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.
디지탈 윤전 등사기 또는 디지털복사 인쇄기(digital duplicator)라고 불리우는 사무용 소형 단색 윤전 인쇄기는 컴퓨터 스캐닝 기술과 스텐실 열천공 기술의 발달로 손쉽게 인쇄기상에서 자동복사 제판이 가능해 짐에 따라 우리나라에 1990년대부터 학교, 관공서, 군 및 교회등의 시험지와 홍보전단지 인쇄용으로 널리 보급되었다. 여기에 사용되는 잉크는 카트리지에 장착식으로 공급되는데, 에멀젼 잉크로서 천공으로 이루어진 스텐실 화상 뒷면으로부터 가압 통과되어 인쇄용지에 윤전식으로 인쇄된다. W/O형 에멀젼 잉크가 그 기본 전형이 된 것은 스텐실의 미세구멍을 통과하도록 큰 로라압력을 받아야 하는 잉크는 우선적으로 높은 점도이어야 하나 수십 마이크론의 미세구멍을 쉽게 빠져 나가도록 침투성이 빨라야 하는 이중적 레올로지 특성이 요구되기 때문이다. 그러나 에멀젼의 원천적인 불안정성과 물과 기름의 상호 대립적인 물리 \ulcorner화학적 특성을 주목하고 번짐, 얼룩, 배면침투, 광택문제, 건조성 지연 등의 인쇄품질을 향상시키고져 그동안 많은 연구개발이 노력이 있어 왔다. 이에 대하여 세계 시장을 크게 장악하고 있는 일본의 특허를 주로 검토하여 디지털 인쇄기용 W/O 에멀젼 잉크 기술 및 현황에 대해서 연구 조사하였다.
우리나라에서 전통적으로 사용해 왔던 제2세대의 젤라틴 다이너마이트 폭약은 경제구조와 안전의식 및 생활환경의 급변으로 제5세대의 에멀젼폭약으로 급변, 대체되고 있다. 이제 대량생산 및 발파기술의 도입으로 벌크에멀젼폭약의 상용화가 눈앞에 다가왔다. 그러나 에멀젼 폭약 제조기술의 중요한 요소인 계면활성제에 대한 연구발표가 부족하고 특히 그라스마이크로볼륨(GMB)의 사용기술은 전무한 실정이다. 실험실연구를 통하여 에멀젼 폭약 제조시 최적의 계면활성제를 알고 그의 효율적 사용법(최적반응온도 변화도)과 GMB의 혼합적정온도와 시점을 연구하여 제조공정에서의 경제성과 안전성을 향상시켰다.
본 연구에서는 가용화법을 이용하여 점도가 낮은 나노에멀젼을 얻기 위해서 계면활성제와 오일을 변화시켰다. 헥실라우레이트, 세테아레스-20, PEG-40 수첨 피마자유, 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 함유하며 입자 크기가 100 nm 정도 되는 나노에멀젼을 제조할 수 있었다. 이렇게 제조된 에멀젼은 안정하였으며 안정성은 입자의 변화로 측정하였다. 가용화법으로 안정한 나노에멀젼을 얻기 위해서는 에멀젼을 제조한 후 냉각과정이 중요한 변수로 작용하였다. 냉각과정을 신속하게 진행하였을 때 최대의 안정성을 보였다.
실리카 입자의 표면이 실란올(silanol, SiOH)그룹과 트리메틸실록실$(trimethylsiloxyl,{\;}-OSi(CH_3)_3)$그룹으로 이루어진 양친 매성 고체입자를 이용하여 유중수형(water-in-oil, W/O)의 에멀젼을 제조하는데 있어서, 안정한 에멀젼을 제조하기 위해서 수상에서의 pH, 전해질 화합물, 고분자의 영향을 연구하였다. 에멀젼의 안정성은 실리카의 응집(flocculation) 정도를 조절함으로써 향상시킬 수 있었으며 수상의 pH 조절 및 전해질 화합물 첨가를 통해 에멀젼의 안정성을 증진시킬 수 있었다. $70\%$의 내상을 가지는 W/O 에멀젼을 제조하였을 때, 실리카 입자의 함량이 $1\%$까지 증가함에 따라 에멀젼 입자의 크기는 감소하였으나, 너무 높은 농도의 실리카는 오히려 유상의 점도를 상승시켜 작은 유화입자의 형성을 방해하였다. 제조된 에멀젼의 입자 크기를 이용하여 이론적으로 계산해 볼 때, 많은 양의 실리카 입자가 외상인 유상에 존재함을 알 수 있으며, 에멀젼의 안정성을 증진시키기 위해서는 실리카 입자를 계면에 위치하도록 하는 것이 보다 중요함을 알 수 있다. 내상인 수상부에 전해질 화합물을 첨가하지 않은 상태에서 내상의 pH가 증가할수록 실리카 입자의 (-)전하가 증가하여 입자간 응집 촉진에 의해 에멀젼의 안정성이 증가하였다. 산성 및 중성 pH에서 전해질 $화합물(0.083\;mol\;dm^{-3}\;MgSO_4)$의 첨가는 에멀전의 안정성을 증가시킨 반면, 알칼리성 pH에서 전해질 화합물의 첨가는 에멀젼의 안정성을 저하시켰다. 레오미터를 이용하여 에멀젼의 물성 변화를 관찰한 결과, 전해질 화합물 첨가시 내상인 수상의 pH에 관계없이 산성 및 알칼리성에서 모두 에멀젼의 탄성이 급격히 증가하였다. 이는 수상의 pH가 알칼리성인 경우 더욱 현저하였음을 볼 때, 알칼리에 의해 더욱 음전하를 띄게 된 실리카 입자와 전해질 화합물의 양이온간의 전기적 결합에 의한 것으로 사료된다. 수용성 고분자인 잔탄검의 첨가에 의해 에멀젼 입자의 평균 입자 크기가 약 2.8 um인 안정한 에멀전을 제조할 수 있었다. 이상의 연구를 통하여 계면활성제를 함유하지 않는 고내상의 안정한 W/O 에멀젼을 제조하여 보다 피부에 안전한 유화물의 제조가 가능하였다.
최근 나노기술을 이용한 석유증진회수기술은 미국을 중심으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 지금까지의 연구에서는 주로 다공성 매체 내 나노입자의 유동특성이나 나노 에멀젼 자체의 안정성 평가에만 중점을 두었으며, 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동시 중요한 역할을 하는 나노 에멀젼과 공극의 크기 효과는 분석하지 않았다. 이 연구에서는 석유증진회수기술에 적용 가능한 나노기반의 에멀젼을 제조하였으며, 그 특성을 분석하였다. 또한 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동특성을 파악하기 위해 필터링 시험을 통해 나노 에멀젼의 크기효과를 분석하였다. 연구결과 나노 에멀젼의 제조시 SCA(Silane Coupling Agent)나 PVA(poly Vinyl Aclohol)를 첨가하여 에멀젼을 제조할 때 안정성이 개선되며, 물에 비해 데칸의 비율이 높을수록 점성도가 높아지고, 액적크기가 증가하는 것을 확인하였다. 대기압조건하에서 수행한 필터링 시험에서는 분리된 물이 주로 통과하고 액적은 통과하지 못하는 것이 확인되었다. 이는 액적의 유동력이 필터에 작용하는 모세관압을 극복하지 못하였기 때문에 나타난 현상이다. 흡입압력을 작용한 필터링시험에서는 $60{\mu}m$ 크기 이상의 필터에서는 대부분 액적이 통과 하였으나, $45{\mu}m$ 이하의 필터에서는 통과비율이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 필터 공극 통과시 강한 전단응력에 의해 액적이 변형되거나 파괴되어 공극을 막기 때문에 나타나는 현상으로 보인다. 이 연구에서 밝혀진 기본적인 나노 에멀젼의 특성 및 필터링 시험 결과는 향후 안정적인 나노 에멀젼 제조나, 다공성 매체 내 잔류오일 회수연구에 중요한 역할을 할 수 있을 것이다.
본 연구는 디젤-과산화수소 에멀젼연료의 충돌분무를 대상으로 과산화수소의 혼합비가 증발분무 거동특성에 미치는 영향을 조사하였다. 에멀젼연료의 증발을 위해 온도조절이 가능한 가열판을 사용하여 온도를 $150^{\circ}C$, $200^{\circ}C$ 및 $250^{\circ}C$로 각각 설정하였고, 연료 분사압력을 400bar, 600bar, 800bar 및 1000bar로 설정하여 분사압력이 에멀젼연료의 증발특성에 미치는 영향을 확인하였다. 에멀젼연료의 혼합을 위 한 계면활성제로 span80과 tween80을 9:1의 비율로 혼합하여 에멀젼연료 전체 체적의 3%로 고정하였고 과산화수소의 혼합비율을 EF(Emulsified Fuel)0, EF2, EF12 및 EF22로 설정하여 디젤연료와 혼합하였다. 또한 에멀젼연료 증발 충돌분무의 가시화를 위해 슐리렌방법을 적용하였다. 본 연구의 결과로서 충돌하는 가열판의 온도와 분사압력이 높을수록 에멀젼연료 증발 촉진으로 연료 기상의 확산이 활발해지는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 실제엔진에 에멀젼연료를 사용할 경우 연료 내 과산화수소 증발에 의한 연소실 온도 저하효과와 함께 보다 신속한 혼합기 형성은 엔진배출물의 감소를 일으키는 것으로 기대된다.
본 연구에서는 마디풀 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 안정한 나노에멀젼을 제조하였고, 이 나노에멀젼의 피부 흡수 증진 효과를 평가하였다. 나노에멀젼은 균질기(homogenizer) 처리 후 고압유화기(microfluidizer)를 이용한 고에너지법으로 제조하였다. 마디풀 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼의 입자 크기와 포집효율을 측정하였다. 평균 입자 크기는 238 nm이었으며 포집 효율은 98% 이상으로 나타났다. 나노에멀젼은 단분산의 입도 분포를 나타냈으며 고압 유화 과정을 거치지 않은 일반 에멀젼보다도 더 안정함을 보여주었다. Franz diffusion cell을 이용하여 마디풀 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼의 피부 투과 실험을 수행하였다. 에틸아세테이트 분획 함유 나노에멀젼은 대조군인 1,3-butylene glycol 용액에서 보다 피부 흡수 및 투과량이 더 큰 것으로 나타났다. 이상의 연구 결과들은 항산화 및 항노화 활성이 큰 마디풀 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼이 안정성 및 피부 투과력이 우수함을 시사한다.
동일한 마이크로파 조사 방식과 전계 강도에 의하여 마이크로파가 에멀젼에 조사될 경우 조사 시간이 길수록 많은 에너지가 에멀젼에 흡수된다. 그 결과로 에멀젼의 온도가 상승하고 점도는 낮아져 분리가 일어난다. 본 연구에서는 에멀젼 분리 효율의 향상을 위하여 마이크로파 조사 방식(연속식(continuous mode), 펄스식(pulsative mode), 주기식(periodical mode))에 의한 분리 효율의 비교 검토와 Sauter 평균 지름(Sauter mean diameter: $D_{32}$)을 이용한 에멀젼의 안정성에 관한 연구를 수행하였다. 각각의 조사 방식에 의하여 600 sec 동안 마이크로파가 조사된 30% W/O형 에멀젼(sample #1)을 24 h 침강시켰을 경우 연속식, 펄스식, 그리고 주기식에서 각각 60.0%, 62.3%, 그리고 96.2%의 오일 회수가 이루어졌고, 물 분리율은 26.5%, 35.0%, 그리고 93.9%를 나타내었다. Sauter 평균 지름($D_{32}$)은 연속식 $47.183{\mu}m$, 펄스식 $111.547{\mu}m$ 그리고 주기식에서 $220.476{\mu}m$로 주기식에서 가장 큰 값을 얻었다.
본 연구에서는 EVA 에멀젼에 내수성 및 기계적 특성을 향상시키기 위하여 금속 이온 가교제인 calcium hydroxide 및 magnesium carbonate를 사용하여 이온성 가교결합을 도입하였다. EVA 에멀젼 필름의 가교밀도, 열적특성, 표면자유에너지 그리고 인장강도, 파단신율 및 인열강도 특성을 고찰하였다. 금속 이온 가교제 양이 증가함에 따라 EVA 에멀젼의 가교밀도는 증가하였고, 이에 내수성과 $T_g$ 값도 증가하였다. 그러나 EVA 에멀젼 필름의 표면에너지 및 기계적 특성들은 다소 다른 거동을 보였다. Calcium hydroxide 0.4% 그리고 magnesium carbonate 0.5%를 첨가한 경우가 EVA 에멀젼에 강한 이온성 가교결합이 형성되어 가장 높은 표면 자유에너지 값과 인장강도 및 인열강도를 보였다. 그러므로 본 연구에서 calcium hydroxide 및 magnesium carbonate와 같은 금속 이온 가교제가 EVA 에멀젼의 내수성과 기계적 물성을 향상시킴을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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