케로신 연료의 침탄 특성에 대한 온도의 영향을 분석한 실험이 수행되었다. 케로신을 각각 600 K, 700 K, 800 K으로 가열한 후, 냉각시킨 시료를 채취하였다. 사용된 구리관은 온도조건에 따라 새로이 교체했다. 기체 크로마토그래피-질량분석과 에너지분산형 X선 분광기가 장착된 주사전자현미경을 통해 액체 시료와 구리 시편의 침탄 특성을 각각 분석하였다. 그 결과, 비교적 고온(800 K)으로 가열된 구리 시편의 내부표면에서 연료의 침탄으로 인해 침전물이 발생한 것을 확인하였다.
본 논문에서는 전도성 재료인 탄소섬유(carbon fiber, CF)와 강섬유(steel fiber, SF)를 함유한 시멘트 모르타르의 미세구조 및 전기적 특성, 압축강도에 미치는 영향을 연구하였다. 전도성 섬유보강 시멘트 모르타르(fiber-reinforced cement mortar, FRCM)의 비저항은 4-probe 방법을 이용하여 측정하였고, 압축강도는 압축시험을 기반으로 측정하였다. 이들의 성능은 플레인 모르타르(plain mortar, PM)와 비교, 검토하였다. 게다가 전도성 FRCM 파단면의 표면형상과 구성성분은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 에너지 분산형 X-ray 분광분석기(energy disperse X-ray spectrometer, EDS)를 이용하여 분석하였다. 그 결과 모든 시편에서 양생재령이 경과됨에 따라 비저항이 점차 증가하는 반면, 섬유혼입률이 증가할수록 비저항은 상당히 감소하였다. 강섬유를 1.25%까지 추가하여도 시멘트 모르타르의 비저항에는 크게 영향을 미치지 않았다. 대조적으로, 탄소섬유는 낮은 함량(즉, 0.1~0.3%)에서도 비저항이 다소 감소하였고, 그 이후에는 현저히 저하되었다. 본 실험에 사용된 CF가 함유된 전도성 CFRCM의 침투 임계점은 0.4%이었고, 압축강도 성능을 유지하면서 전도성 효과를 극대화하는 최적의 탄소섬유 혼입량이라고 판단된다. 전도성 FRCM의 표면형상 및 구성성분 분석을 위해 SEM/EDS를 통해 파단면을 관찰하였다. 이러한 결과는 시멘트 모르타르 내에서 보강섬유의 미세구조 메커니즘을 확립하는 데 매우 유용할 것으로 사료된다.
Zinc oxide (ZnO)을 금(Au)과 fluorine-doped tin oxide (FTO) 촉매로 산화실리콘($SiO_2$) 기판에 산화아연입자 20 nm, $20{\mu}m$를 각각 사용하여 기체-액체-고체(VLS) 합성법으로 성장시켰다. 나노로드의 표면특성, 화학조성, 그리고 결정특성을 엑스레이회절(X-ray diffraction (XRD)), 에너지 분산형 X선 분광기(Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)), 표면 방출주사현미경(Field-emission scanning electron microscope (FE-SEM))으로 분석하였다. ZnO의 입자 크기 뿐만 아니라 결정형태가 성장에 크게 영향을 미쳤다. ZnO의 모든 나노구조가 6방정계(六方晶系), 단일결정구조를 가지고 있었다. 최적온도는 $1030^{\circ}C$, 입자크기는 20 nm이다. 그러므로 Au 대신 플루오린 첨가 도핑으로 전기음성도가 증가된 FTO 증착에 의해서 생성된 나노로드는 경제성 있는 대체물질로서의 가치가 있을 것으로 사료된다.
견운모에 흡착된 니켈이온의 탈착과 재생특성에 관한 연구가 최적의 탈착제로서 선정된 $HNO_3$를 이용하여 수행되어졌다. 견운모에 흡착된 니켈이온의 탈리는 주사전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기에 의해서 확인 되어졌다. 20 mM의 농도에서 니켈이온의 탈착율은 100%였다. 또한, 투입된 흡착제의 양과 탈착제의 부피로서 정의되는 S/L비가 1.0내에서는 니켈이온은 완전히 탈착 되어졌으며 탈착 공정은 60분내에 빨리 일어났다. 마지막으로 재사용된 견운모를 이용하였을 때 4회까지는 니켈이온의 탈착율이 일정하게 유지되었다.
고가의 귀금속 촉매는 고분자 전해질 연료전지의 상업화에 걸림돌로 인식되어 저가의 비귀금속 촉매 연구가 활발하다. 본 연구에서는 Fe-N-C 촉매를 킬레이팅이 가능한 4가지 다른 질소 전구체 N,N,N',N'-detramethylethylenediamine(TMEDA), 1,2-ethylenediamine (EDA), m-dicyanobenzene (DCB), dicyandiamide (DCDA)를 이용하여 700, 800, 900, 1000 ℃에서 합성하였다. 촉매의 물리적 특성은 주사전자현미경, X선 회절분석기, 자동원소분석기를 이용하여 분석하였다. 이를 통해 촉매 표면 형태 및 원소의 분산도와 에너지 분산형 X-선 분광을 적용하여 Fe의 함량을 확인하였다. 또한 비금속 원소의 함량과 Fe의 담지 여부 등을 확인하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압전류법과 선형주사전위법을 통해 촉매의 전기화학적 산소 환원에 대한 활성과 전자전달수 등을 분석하였다. 결과에 따르면 질소 전구체로 EDA를 사용하여 800 ℃의 소성온도에서 합성한 촉매가 가장 높은 산소 환원 활성을 보였다. 이 연구 결과는 고가의 귀금속을 대체하기 위한 노력에 도움이 될 것으로 예상된다.
본 연구에서는 염기조건에서 수열합성법으로 소듐 티타네이트 나노시트를 합성하였다. 합성한 소듐 티타네이트 나노시트를 $RuCl_3$ 수용액에서 자외선을 조사하여 루테늄을 소듐 티타네이트 나노시트의 표면에 도입하였다. X-선 회절분석과 투과전자현미경 및 에너지 분산형 분광기 실험을 통하여 샘플의 결정성과 형태를 분석하였고, 그 결과 루테늄원자가 소듐 티타네이트 표면에 균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유도결합플라즈마 발광분광분석법을 통하여 소듐 티타네이트 나노시트에 도입된 루테늄을 정량하였다. 루테늄이 도입된 소듐 티타네이트 나노시트의 경우 산소를 산화제로 이용한 알코올 산화반응에 응용하였으며, 특히 루테늄이 7% 도입된 소듐 티타네이트 나노시트는 $105^{\circ}C$, 1기압 상에서 벤질 알코올을 다른 부산물 없이 벤즈알데하이드로 산화시키는 데 있어서 turnover frequency가 $2.1h^{-1}$인 촉매활성을 보였다.
방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).
Mg2NiHx-5 wt% CaO 수소 저장 복합재료의 합성 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가(material life cycle assessment, MLCA)를 수행하였다. MLCA는 Gabi 소프트웨어를 사용하였으며, Eco-Indicator 99' (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 하여 분석하였다. Mg2NiHx-5 wt% CaO 복합재료는 수소 가압형 기계적 합금화법(hydrogen induced mechanical alloying, HIMA)에 의해 합성되었다. X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), 비표면적 분석(Bruner-Emmett-Teller, BET), 열중량 분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 이용하여 복합재료의 야금학적, 열화학적 특성을 분석하였다. CML 2001 및 EI99 방법론을 토대로 MLCA를 수행하여 분석한 정규화 결과, Mg2NiHx-5 wt% CaO 복합재료는 지구온난화(GWP)와 화석연료의 환경 부하 값에서 가장 높은 수치를 나타내었다. 이는 CaO 첨가에 따른 제조 공정에서의 추가적인 전기 사용으로 인한 것으로 판단된다. 따라서 향후 합금 설계 시에 제조 공정 시간 단축을 통한 공정 최적화 및 친환경적인 대체물질을 탐구하여 환경적인 요인을 고려한 연구를 모색해 볼 필요가 있다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
본 연구에서는 백금 나노입자가 분산된 산화구리 나노구조체 기반의 비효소적 글루코스 센서를 개발하였다. 3차원 구조의 산화구리 나노구조체는 hydrothermal method를 통해 Cu foil 위에 직접 합성되었으며, 합성된 나노구조체 표면위에 전기화학적 증착법으로 백금 나노입자들을 분산시켜 전극을 제작하였다. 준비된 전극 샘플의 표면 구조는 주사 전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광기(EDS)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 알칼리 상태에서 시간대전류법 (CA)과 순환전압 전류법(CV)을 통하여 조사하였다. 개발된 비효소적 글루코스 센서는 산화구리 나노구조체와 백금 나노입자의 접목에 의한 시너지 효과 덕분에 높은 감도와 넓은 선형 구간, 빠른 감응 속도 등의 향상된 센싱 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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