With the PEO(Plasma electrolytic oxidation) surface treatment, the oxide film of aluminum alloy is growing in a short time. The reflectance measurement to find the oxygen atoms in the oxide could be investigated. In order to form a thicker oxide film, the PEO surface treatment should be uniformly controlled in processing time.
In this paper, an experiment about humidity sensing properties of oxide aluminum films by Anodic oxidation method was made. The humidity sensing properties of films were investigated in the relative humidity range of 10∼85(%RH) , changing the frequency from 1[kHz] to 100[kHz]. The impedance of humidity sensing films were decreased in accordance with the increase of relative humidity. The decreasing rate of impedance were larger at low measuring frequency. The decreasing difference changes from 17.7M$\Omega$ to 3.68M$\Omega$ at low measuring frequency.
본 논문에서는 두께 0.25 mm의 알루미늄 포일 (foil)을 이용해 나노기공 알루미나 주형을 만들었다. 우선 알루미늄 포일 표면의 유기물을 제거한 후, 전해연마 방법을 이용하여 표면을 매끄럽게 하였다. 또, 양극산화를 통해 알루미늄 표면에 나노기공을 형성하였다. 나노기공 알루미나($Al_{2}O_{3}$) 주형 위에 Polymethyl methacrylate (PMMA)를 얇게 도포하여 나노기공 사이로 침투시킨 후 주형을 제거하여 나노기둥인 PMMA를 얻었다. 이것을 나노임프린트 리소그라피 기법을 이용하여 태양전지의 N-type 물질로 맏이 사용되는 티타니아 ($TiO_2$)의 면적을 넓게 할 수 있다.
고순도의 알루미늄 호일은 전기화학적 에칭을 통해 표면적을 증가시킨 후 전해 커패시터의 양극으로 사용된다. 그러나 산화 피막의 결함 및 에치 피트의 불규칙 생성에 의해 성장된 에치 피트의 분포는 불균일하며 이러한 불균일 형태는 알루미늄 넓은 표면적 분포에도 불구하고 여러 형태의 적용을 어렵게 만든다. 본 연구에서는 알루미늄의 선택적 에칭을 위해 포토리소그래피 방법으로 제작된 패턴 마스크를 사용하여 알루미늄 표면에 균일성을 갖는 보호층을 형성시켰다. 균일한 패턴을 갖는 알루미늄을 용액의 온도 및 전류밀도 등의 조건을 변경하여 실험하였고, 알루미늄 표면에 다양한 크기($2{\sim}5{\mu}m$)의 균일성을 갖는 에치 피트의 형성을 확인할 수 있었다.
Highly ordered Li dispersed nickel oxide nanotubes were prepared with anodic aluminum oxide (AAO) template for hydrogen storage. Electron microscope results showed that uniform length and diameter of nickel oxide nanotubes were obtained. The wall thickness and outer diameter of nickel oxide nanotubes are about 40 - 50 nm and 200 - 400 nm, respectively. It was observed that the diameter of nickel oxide nanotubes is bigger than the pore diameter of AAO template. Li dispersed nickel oxide were consisted of nanoflakes and had structures of nanotubes and nanorods. For increasing the hydrogen adsorption and desorption capacity, the Li dispersed nickel oxide nanotubes were fluorinated. The fluorinated Li dispersed nickel oxide nanotubes showed 1.65 wt% of the hydrogen adsorption capacities at 77 K under 47 atm.
플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation, PEO)는 Al, Ti, Mg 합금과 같은 경량 금속소재에 대한 표면처리기술로서 주목을 받고 있다. PEO 처리에 의해 표면에 치밀하게 형성되는 세라믹 산화층은 우수한 내식성, 내마모성을 보유하기 때문에, 이와 같은 특성이 요구되는 분야에 적용하기 위한 연구가 활발하다. 특히 PEO 세라믹 코팅층의 응착마모(adhesive wear)와 절삭마모(abrasive wear)에 관한 연구는 상당부분 이루어지고 있으나, 캐비테이션 침식과 같은 침식마모(erosive wear) 특성에 관한 연구는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 알루미늄 합금 소지에 제작된 PEO 코팅층의 캐비테이션 손상 특성을 고찰하였으며, 전해액 조성이 PEO 코팅층의 미세조직과 캐비테이션 손상 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 5083-O합금 판재로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 사용된 전해액은 증류수에 KOH(1 g/L)을 base로 하여 $Na_2SiO_3$(2 g/L)의 첨가유무를 변수로 하였다. 시편을 양극으로 하고 STS304를 음극으로 하여 각각 DC 전원 공급기의 +극과 -극에 연결하였으며, 정전류 조건에서 30분간 $0.1A/cm^2$의 전류밀도를 인가하였다. PEO 처리후 시편은 SEM, EDS, XRD를 이용하여 표면 특성 평가를 실시하였다. PEO코팅층의 캐비테이션 특성 평가는 초음파 진동식 캐비테이션 발생 장치를 이용하였으며, 캐비테이션 실험 후 시간에 따른 표면 거칠기의 변화 거동을 분석하였다.
본 연구에서는 알루미늄으로 제작된 심해 장비의 부식 저항 능력 향상시키기 위해 알루미늄 부식 방지 방법과 측정방법을 조사하였다. 조사된 부식 방지 방법은 Cathodic Protection(음극화 보호), Conversion Coating, Anodizing, 및 Organic Coating이었다. 그리고 간단하게 조사된 측정 방법은 Scanning Electron Microscope (SEM), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Glow discharge optical emission spectrum spectroscopy (GD-OES), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET), Contact Angle(접촉각), Interfacial Tension (경계면 장력)이었다. 알루미늄 부식을 방지하기 위해 널리 사용되는 방법은 Anodizing과 Organic Coating이었으며, 부식 측정을 위해서는 여러 방법들이 골고루 사용되었다. 그 중 많이 사용되는 방법은 표면의 구조를 관찰하 위한 SEM과 부식 저항 능력을 측정하기 위한 접촉각 측정이었다.
삼성, LG전자 등 다양한 사업부의 White Anodizing구현기술의 Need는 항상 존재하고 있으며, 특히 White와 Black Color의 콤비네이션으로 친환경 이미지 강조 및 핸드폰의 고급화에 필연적인 메탈화로 작년부터 White Anodizing의 수요요청이 쇄도하고 있다. 그러나 현행 공업용 Anodizing 기술(황산법)은 봉공처리 전 착색공정에서 Red, Blue, Black 등 염료분자와 달리 염료 분자가 비교적 큰 White 염료는 Anodizing으로 성장된 다공성피막 내부로 들어가지 못해 국내 Anodizing전문기업 뿐만아니라 일본 기업 및 연구소 등에서도 무수한 시도를 하고 있지만 현재까지는 완벽한 White Anodizing구현기술이 전무한 상태이다. 이에 당사는 알루미늄합금을 White의 안료나 염료가 아닌 알칼리전해액의 Pulse전류인가 PEO(Plasma electrolytic oxidation)처리 공정에 의거 White Anodizing기술을 개발하고자 하였다. 알칼리 전해질에 의한 Anodizing 처리기술로 White와 유사한 색상을 구현하고 있으나, 수요자가 요구하는 White Anodizing으로 제품을 양산하는데 어려움이 있어 기존 Anodizing 처리 대신 Pulse전류인가 PEO처리기술로 White Color를 구현하여 수요요청이 쇄도한 국내외 기업체에 공급하고자 한다. 본 기술은 알카리 전해액을 사용하므로 친환경적이며, 다공성 피막으로 인한 우수한 도장 밀착성, 실링처리에 의한 내식성 향상, PEO 피막의 우수한 경도 및 내마모성 등을 나타내며, 알루미늄뿐만 아니라 마그네슘합금, 티타늄 등에도 공히 적용이 가능하며, White Anodizing의 특화된 기술로 표면처리기술 우위 선점 및 원가절감 등이 가능하다. 당사는 알루미늄 아노다이징 전문 기업으로서 내식성 목적의 연질 아노다이징 처리 및 고내마모성을 목적으로 하는 자동차 부품 및 기계 부품용 경질 아노다이징 처리를 주로 수행하고 있다. 본 발표에서는 당사의 표면처리 기술 및 알루미늄의 아노다이징에 대한 소개를 하고자 한다.
중형 차량용 에어컨에 사용되는 스크롤 압축기는 토크변동이 적고 에너지 효율이 높으며, 소음이 적어 적용이 확대되어 가고 있다. 또한 경량화에 따라 압축기를 구성하는 주요부품이 스틸에서 알루미늄으로 변경하는 등 소재에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 또한 스크롤 압축기는 고정 스크롤과 선회 스크롤의 인벌루트 랩의 가공 정밀도가 $10{\mu}m$ 이하로 정밀도가 높은 전용장비와 전용 툴은 물론 숙련된 가공기술이 요구되므로 가공 품질을 확인하기 위하여 표면조도와 윤곽도를 측정하였으며, 알루미늄을 모재로하여 양극 산화 처리하여 사용되고 있는 선회스크롤의 경도를 향상시키기 위한 방법의 일환으로 봉공처리를 수행에 따른 특성들을 살펴보았다. 알루미늄 소재는 Al-Mg-Cu계 합금으로 미량의 Ni, Fe, Zn 이 부가된 것으로 나타났으며, 표면조도는 $3{\mu}m$이하로 가공 정밀도 기준 $10{\mu}m$를 만족하였다. 또한 양극산화 후 나노다이아몬드, CNT로 봉공처리 한 경우 경도는 450 이상으로 수봉공처리의 경우 보다 50% 이상 경도가 향상됨을 알 수 있었으며, 봉공재로 사용하기 위한 소재로서 탄소나노튜브나 나노다이아몬드는 큰 차이를 보이지 않았다.
해양환경 하에서 대형 강구조물의 경우 장기간 부식손상을 방지하기 위해 아크 용사코팅 기술이 오래전부터 유용하게 이용되어 왔다. 아크 용사코팅 기술은 타 용사코팅 기술에 비해 경제성과 생산성이 뛰어나 대형 강구조물에 적용되고 있다. 용사재료로는 Al, Zn 또는 그 합금들이 주로 사용되어 강재에 대해 희생양극 방식효과를 나타낸다. 그러나 아크용사에 의해 적층된 코팅 층은 용사공정 중 불가피하게 수많은 기공과 산화물이 포함되어 내식성 및 내구성에 악영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 알루미늄 합금의 용사코팅 층에 대하여 다양한 후처리를 통해 내식성과 더불어 내구성을 향상시키고자 하였다. 용사코팅은 알루미늄 합금 선재(1.6 ${\varnothing}$)를 사용하여 아크용사를 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 이후 용사코팅 층의 표면에 다양한 후처리재를 적용하였으며, 내구성을 평가하기 위하여 후처리 적용 전후 시험편에 대하여 캐비테이션 실험을 실시하였다. 캐비테이션 실험은 ASTM G32-92에 의거하여 주파수 20 kHz의 초음파 진동 장치(ultrasonic vibratory device)를 사용하였다. 그리고 시험편 표면과 발진 혼에 부착된 팁(tip)과의 거리는 1 mm로 일정하게 유지시킨 뒤, 캐비테이션 발생 시간을 변수로 하여 실험을 실시하였다. 손상된 용사코팅 층의 표면은 주사전자현미경과 광학현미경으로 관찰하였으며, 시험편 손상깊이는 3D 현미경으로 비교 분석하였다. 또한 캐비테이션 실험 전후의 무게를 측정하여 무게 감소량을 상호 비교하였다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $0.33183cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 분극실험을 통해 후처리 적용에 따른 용사코팅 층의 부식전위 및 부식전류밀도를 비교 평가하였다. 그 결과, 용사코팅 층에 의하여 강재에 대한 희생양극 방식전위가 확보되었으며, 후처리재가 적용된 용사코팅 층에서 내식성 및 캐비테이션 저항성이 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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