In the present study, the focus is on the effect of cobalt oxide powder in the carbothermal reduction of the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder by solid carbon for the optimizing synthesis process of ultra fine TiC/Co composite powder. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder was prepared by the combination of the spray drying and desalting processes using the titanium dioxide powder and cobalt nitrate as the raw materials. The titanium-cobalt-oxygen based oxide powder was mixed with carbon black, and then this mixture was carbothermally reduced under flowing argon atmosphere. Changes in the phase structure and thermal gravity of the mixture during carbothermal reduction were analysed using XRD and TGA. Titanium-cobalt-oxygen based oxide powder desalted at $600^{\circ}C$ had a mixture of $TiO_2\;and\;Co_{3}O_4$. And the one desalted at $800^{\circ}C$ had a mixture of $TiO_2\;and\;CoTiO_3$. In the case of the former powder, the reduction of cobalt oxide powder in the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder occurred at lower temperature than the latter one. However, the carbothermal reduction of titanium dioxide powder in the titanium-cobalt-oxygen based oxide powder with a mixture of $TiO_2\;and\;Co_{3}O_4$ occurred at higher temperature than the one with a mixture of $TiO_2\;and\;CoTiO_3$. And also, the former powder showed a lower TiC formation ability than the latter one.
In this study, nano-sized powder of Ni-ferrite was fabricated by spray pyrolysis process using the Fe-Ni complex waste acid solution generated during the shadow mask processing. The average particle size of the produced powder was below 100 nm. The effects of the reaction temperature, the inlet speed of solution and the air pressure on the properties of powder were studied. As the reaction temperature increased from 80$0^{\circ}C$ to 110$0^{\circ}C$, the average particle size of the powder increased from 40 nm to 100 nm, the fraction of the Ni-ferrite phase was also on the rise, and the surface area of the powder was greatly reduced. As the inlet speed of solution increased from 2 cc/min. to 10 cc/min., the average particle size of the powder greatly increased, and the fraction of the Ni-ferrite phase was on the rise. As the inlet speed of solution increased to 100 cc/min., the average particle size of the powder decreased slightly and the distribution of the particle size appeared more irregular. Along with the increase of the inlet speed of solution more than 10 cc/min., the fraction of the Ni-ferrite phase was decreased. As the air pressure increased up to 1 $kg/cm^2, the average particle size of the powder and the fraction of the Ni-ferrite phase was almost constant. In case of 3 $kg/cm^2 air pressure, the average particle size of the powder and the fraction of the Ni-ferrite phase remarkably decreased.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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1995.11a
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pp.25-25
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1995
Liquid phase sintering of 90W-6Ni-4Mn alloy has been investigated as functions of sintering atmosphere, heating rate, and reduction temperature. The present work accounts for the thermodynamic oxidatiodreduction reactions of constituent powders of W, Ni and Mn. By discounting these reactions, the previous investigations would obtain only the alloy with large pores and the lowered relative sintered density, by the liquid phase sintering under a dry hydrogen atmosphere. the sintering cycle consisted of a rapid heating to reduction temperatures under high purity nitrogen atmosphere, and holding for 4 hours and sintering at $1260^{\circ}C$ for 1 hour under a dry hydrogen gas. The relative density of the sintered alloy increased with increasing heating rate. As the reduction temperature increased, the relative density increased to the lm theotical density at the duction temture above $1150^{\circ}C$. The mimsturcatre of sintered alloys has been analysed by a scanning election microscope. The sintered density was compared with those obtained from the other investigators. It was found that the reduction $1150^{\circ}C$ results in the lowered densification of 90W-6Ni-4Mn alloy. This is caused by the fact that reducing reactions of W and Ni oxides contained in W an Ni powders concomitantly leads to oxidizing reaction of Mn powder the oxidized Mn is hardly reduced at sintering temperature and thereby remains large pores in the alloy. It is concluded that the W-Ni-Mn alloy with full density can be obtained by the precise control of atmosphere, heating rate, and sintering temperature.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2003.04a
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pp.59-59
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2003
경사기능 재료는 위치에 따른 특성 변화를 갖고 있어 변화하는 주변 환경에서 사용되는 재료의 응용성을 높일 수 있는 장점이 있다. 적합한 경사기능 재료의 제조를 위해서는 탄성률, 강도, 인성 등의 위치에 따른 변화를 예측하는 것이 필요하다. 그러나 재료 내에서의 탄성률 변화 등으로 인해 경사기능 재료에서 인성을 정량적으로 표현하는데는 어려움이 있으므로 이를 정량적으로 측정하고, R-curve를 결정하는 것은 재료의 응용성에 중요한 인자가 된다. 본 연구에서는 폴리우레탄 스폰지를 이용하여 밀도의 분포가 연속적으로 다른 폴리 우레탄 스폰지를 제조하고 이에 알루미나 분말 슬러리를 이용하여 slip casting을 행하였다. 그 후 폴리 우레탄 스폰지를 탈지한 후 알루미나 성형체를 소결하여 연속적인 기공률 분포가 다른 다공성 알루미나를 제조하였으며, 이에 Al을 용침하여 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료를 제조하였다. 이러한 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에 대해 파괴인성 및 R-curve 특성을 CT(conpact tension)시편으로 측정하였으며, 이를 균일한 복합체의 파괴인성과 비교하였다. 또한 잔류 응력 특성을 파악하기 위해 실험적이 응력 데이터를 Moire interferometry를 이용하여 결정하였다. 또한 이를 유한요서 해석법(FEM)에 의한 계산치와 비교하였다. 서로 다른 조성 분포를 갖는 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료와 균일한 복합체의 파괴인성을 비교한 결과 동일한 Al조성에서도 서로 다른 파괴 인성치가 나타났다. $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료에서 파괴인성에 영향을 줄 수 있는 인자로는 술수한 $Al_2O_3$의 파괴인성에 Al금속의 소성변형에 의한 인성증진 효과, 그리고 경사기능 재료에서 상호 조성차이에 따른 잔류응력을 고려할 수 있을 것이다. 이중 $Al_2O_3-Al$ 경사기능 재료의 파괴인성에 미치는 잔류응력의 영향을 고려하기 위해 이의 잔류응력에 대해 실험에 의한 유추된 잔류응력과 FEM계산에 의해 유추된 잔류 응력을 비교, 분석하였다.
We report a carbothermal reduction process for massive synthesis of monolithic W$_{18}$O$_{49}$ phase from tungsten oxide in the presence of carbon source. Carbon black powder was used as a carbon source and added to WO$_3$ by 40 weight percent. Bundles of W$_{18}$O$_{49}$ rods were formed over the temperature range of 80$0^{\circ}C$$^{\circ}C$ to 90$0^{\circ}C$. Pure W$_{18}$O$_{49}$ bundles could be separated from the mixture of W$_{18}$O$_{49}$ and residual carbon black powder. Field emission character of W$_{18}$O$_{49}$ phase was determined using the extracted W$_{18}$O$_{49}$ rods. Flat lamp fabricated from the W$_{18}$O$_{49}$ rods showed the turn-on field of 9.3 V/${\mu}m$.
Fe-doped skutterudite $CoSb_3$ with a nominal composition of $Fe_{x}Co_{4-x}Sb_{12}(0\;{\le}\;x\;{\le}\;2.5)$ has been synthesized by mechanical alloying (MA) of elemental powders, followed by hot pressing. Phase transformations during mechanical alloying and hot pressing were systematically investigated using XRD. Single phase skutterudite was successfully produced by vacuum hot pressing using as-milled powders without subsequent annealing. However, second phase in the form of marcasite structure $FeSb_2$ was found to exist in case of $x\;{\ge}\;2$, suggesting the solubility limit of Fe with Co in this system. Thermoelectric properties as functions of temperature and Fe contents were evaluated for the hot pressed specimens. Fe substitution up to x=1.5 with Co in $Fe_{x}Co_{4-x}Sb_{12}$ appeared to increase thermoelectric figure of merit (ZT) and the maximum ZT was found to be 0.78 at 525K in this study.
This paper describes the results of the application of Cr-Diamond-like carbon (DLC) films for efficiency improvement through surface modification of spur gear parts in the hydraulic gear pump. Cr-DLC films were successfully deposited on SCM 415 substrates by a hybrid coating process using linear ion source (LIS) and magnetron sputtering method. The characteristics of the films were systematically investigated using FE-SEM, nano-indentation, sliding tester and AFM instrument. The microstructure of Cr-DLC films turned into the dense and fine grains with relatively preferred orientation. The thickness formed in our Cr buffer layer and DLC coating layer were obtained the 487 nm and $1.14\;{\mu}m$. The average friction coefficient of Cr-DLC films considerably decreased to 0.15 for 0.50 of uncoated SCM415 material. The hardness and surface roughness of Cr-DLC films were measured 20 GPa and 10.76 nm, respectively. And then, efficiency tests were performed on the hydraulic gear pump to investigate the efficiency performance of the Cr-DLC coated spur gear. The experimental results show that the volumetric and mechanical efficiency of hydraulic gear pump using the Cr-DLC spur gear were improved up to 2~5% and better efficiency improvement could be attributed to its excellent microstructure, higher hardness, and lower friction coefficient. This conclusion proves the feasibility in the efficiency improvement of hydraulic gear pump for industrial applications.
The $\beta$ phase Ti-Nb-Sn-HA bio materials were successfully fabricated by high energy mechanical milling and pulse current activated sintering (PCAS). Ti-6Al-4V ELI alloy has been widely used as biomaterial. But the Al has been inducing Alzheimer disease and V is classified as toxic element. In this study, ultra fine sized Ti-Nb-Sn-HA powder was produced by high energy mechanical milling machine. The $\beta$ phase Ti-Nb-Sn-HA powders were obtained after 12hr milling from $\alpha$ phase. And ultra fine grain sized Ti-Nb-Sn-HA composites could be fabricated using PCAS without grain growth. After sintering, the microstructures and phase-transformation of Ti-Nb-Sn-HA biomaterials were analyzed by scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The relative density was obtained by Archimedes principle and the hardness was measured by Vickers hardness tester. The $\beta$-Ti phase was obtained after 12h milling. As result of hardness and relative density, 12h milled Ti-Nb-Sn-HA composite has the highest values.
The unique features of spark plasma sintering process are the possibilities of a very fast heating rate and a short holding time to obtain fully dense materials. $\beta$-SiC powder with 0, 2, 6, 10 wt% of $\alpha$-SiC particles (seeds) and 4 wt% of Al-B-C (sintering aids) were spark plasma sintered at $1700-1850^{\circ}C$ for 10 min. The heating rate, applied pressure and sintering atmosphere were kept at $100^{\circ}C/min$, 40 MPa and a flowing Ar gas (500 CC/min). Microstructural development of SiC as function of seed content and temperature during spark plasma sintering was investigated quantitatively and statistically using image analysis. Quantitative image analyses on the sintered SiC ceramics were conducted on the grain size, aspect ratio and grain size distribution of SiC. The microstructure of SiC sintered up to $1700^{\circ}C$ consisted of equiaxed grains. In contrast, the growth of large elongated SiC grains in small matrix grains was shown in sintered bodies at $1750^{\circ}C$ and the plate-like grains interlocking microstructure had been developed by increasing sintering temperature. The introduction of $\alpha$-SiC seeds into $\beta$-SiC accelerated the grain growth of elongated grains during sintering, resulting in the plate-like grains interlocking microstructure. In the $\alpha$-SiC seeds added in $\beta$-SiC, the rate of grain growth decreased with $\alpha$-SiC seed content, however, bulk density and aspect ratio of grains in sintered body increased.
In this study, a high energy ball milling process was employed in order to improve the densification of direct nitrided AlN powder. The densification behavior and the sintered microstructure of the milled AlN powder were investigated. Mixture of AlN powder doped with 5 wt.% $Y_2O_3$ as a sintering additive was pulverized and dispersed up to 50 min in a bead mill with very small $ZrO_2$ beads. Ultrafine AlN powder with a particle size of 600 nm and a specific surface area of 9.54 $m^2/g$ was prepared after milling for 50 min. The milled powders were pressureless-sintered at $1700^{\circ}C-1800^{\circ}C$ for 4 h under $N_2$ atmosphere. This powder showed excellent sinterability leading to full densification after sintering at $1700^{\circ}C$ for 4 h. However, the sintered microstructure revealed that the fraction of yitttium aluminate increased with milling time and sintering temperature and the newly-secondary phase of ZrN was observed due to the reaction of AlN with the $ZrO_2$ impurity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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