• 제목/요약/키워드: 액-액 분배법

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국내 미등록 제초제 cyanazine의 농산물 중 개별 잔류분석법 개발 (Development of Individual Residue Analysis Method for Cyanazine in Agricultural Commodities as an Unregistered Herbicide in Korea)

  • 정명근;임무혁
    • 한국국제농업개발학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.339-346
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    • 2018
  • 본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

GC-ECD/MS를 이용한 농산물 중 Quintozene의 잔류분석 (Determination of Quintozene Residues in Agricultural Commodities Using GC-ECD/MS)

  • 안경근;김경하;김기쁨;황영선;홍승범;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.195-203
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    • 2015
  • 본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 Amisulbrom의 잔류분석 (Determination of Amisulbrom Residues in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 안경근;김경하;김기쁨;김민지;황영선;홍승범;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.321-329
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    • 2014
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 sulfonamide계 살균제 amisulbrom의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 감자 및 현미로 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 amisulbrom 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Amisulbrom의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 85.3-105.6% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 amisulbrom의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살균제 pyriofenone 분석법 확립 (Development of an Analytical Method for the Determination of Pyriofenone residue in Agricultural Products using HPLC-UVD)

  • 박혜진;김희정;도정아;권지은;윤지영;이지영;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.79-87
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    • 2014
  • 피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

생약 중 Fenpyroximate의 분석법 연구 (Analytical Methods of Fenpyroximate in Herbal Medicines)

  • 이주희;이윤정;강인호;김도훈;강신정;안경아;이륜경;서상철;이정림
    • 농약과학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.141-147
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    • 2014
  • Fenpyroximate는 생약 재배시 살응애제로 사용되는 피라졸계 살충제이다. 본 실험은 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS를 이용하여 생약 중 fenpyroximate의 잔류분석법 확립을 위해 수행하였다. 생약(감초와 홍화) 중 잔류하는 fenpyroximate를 아세톤으로 추출하고, 추출액을 다시 포화식염수와 dichloromethane을 이용하여 액-액 분배한 후 아미노프로필 카트리지와 florisil로 정제한 것을 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS로 정량하였다. 생약별로 fenpyroximate를 2 또는 3 수준으로 첨가하여 수행한 회수율 범위는 72.0~106.4%이었으며 이때의 변이계수는 0.2~4.4였다. 따라서 본 분석법은 생약 중의 fenpyroximate 잔류 분석법으로서의 충분한 재현성과 감도를 나타내었다.

어장이용의 기회비용접근법에 의한 공동소유 어업권의 손실보상금 분배연구 - A어촌계의 미역양식어업권의 취소보상액 분배사례를 중심으로 - (A Study on the Distribution of Compensation for Damages of Common Property Fisheries by Alternative Cost Approach of Utilizing Fishing Ground)

  • 김기수;강용주
    • 수산경영론집
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    • 제34권1호
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    • pp.9-30
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    • 2003
  • This paper tries to suggest a rational proposal for the distribution of compensation of common property fisheries damages caused by a large scale coastal reclamation. For the purpose the paper introduces the approach of alternative cost of the use of fishing ground. The background of the paper is the legal conflict between tenants and non-tenants, both of whom are common owners of seaweed cultivation ground, in the distribution of compensation for damages. In principal, so far as the seaweed cultivation right is a common property of the fishing association, the compensation is also a common property of it. Therefore the distribution method of the compensation entirely depends on the decision of the association. But in case that the numbers of non-tenants is larger than those of tenants, the distribution of the compensation is usually unfavorable to the tenants even though the latter is the key contributor to the realization of present value of the common property. The paper aims to show an appropriate distribution method based on the economic principle of optimal distribution. In others words, the value added to the economic value of alternative use of the fishing ground should be distributed to the tenants. the value amount of alternative use of the fishing ground should be equally distributed to the members of the association.

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용매추출법을 이용한 지하수중의 Polonium 측정

  • 조수영;이길용;윤윤열;김용제
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2005년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.359-362
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    • 2005
  • 알파전용 액체섬광기를 이용하여 지하수내 Polonium을 간편하고 신속하게 측정하는 방법을 연구하였다. 추출섬광용액으로 HDEHP, TNOA, TOPO 또는 NDA 등을 사용하지만 본 실험에서는 POREX(77g TOPO, 180g Naphthalene, 4.0g PBBO/1L Toluene)를 사용하였다. 지하수의 액상을 $1M\;H_2SO_4-0.01M\;NaCl$로 맞추어주고 0.012M POREX를 추출액으로 사용하여, 분리 추출하므로써 실험의 추출효율 및 재현성을 조사하였다. 위 조건에서의 Polonium 분배계수는 $10^4$ 이상으로 알려져 있다. 표준물질인 Po-209(NIST SRM 4326)를 Po의 측정효율 및 추출효율을 조사하는데 이용하였다. 실제 지하수에 위 실험방법을 적용하여 지하수의 Polonium을 측정하였다.

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인신사고로 인한 손해배상과 보험자의 구상권 - 국민건강보험공단의 구상권을 중심으로 - (Compensation for Personal Injury and the Insurer's Claim for Indemnity - Focused on the NHIC's Claim for Indemnity -)

  • 노태헌
    • 의료법학
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    • 제16권2호
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    • pp.87-130
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    • 2015
  • 국민건강보험공단이 인신사고의 피해자에게 요양급여를 시행한 후 가해자에게 요양급여비용 중 공단부담금을 구상하는 사건에서 판례는 국민건강보험법이 정하는 청구권대위와 산업재해보상보험법이 정하는 청구권대위를 동일하게 취급하면서, 상계 후 공제설에 따른 공제 범위로부터 국민건강보험공단의 구상 범위를 도출하여 피해자의 손해배상채권액 내에서 공단이 부담한 요양급여비용 전부의 구상을 인정하고 있다. 그러나 국민건강보험법과 산업재해보상보험법은 모두 사회보험을 규율하는 법이지만, 국민건강보험법 요양급여는 '보장비율을 정한 일부 보험'의 성격을 띠고 있는데 비하여 산업재해보상보험법상 보험급여는 전부 보험의 성격을 보이거나 사회보험적 성격에 따라 손해액과 무관하게 산재를 당한 피보험자가 기존 생활에 가까운 생활을 영위하도록 보조하는 데 중점이 있다. 따라서 건보법상 청구권대위와 산재법상 청구권대위를 동일하게 취급할 이유는 없다. 피보험자는 보험금을 수령하는 대신 보험자가 대위에 의하여 취득하는 청구권을 상실하게 되므로 그 범위에서 보험금의 수령으로 인한 이익이 없다. 따라서 피보험자가 가해자를 상대로 손해배상을 구하는 소송에서 손익상계의 법리는 적용될 여지가 없고, 청구권대위의 범위나 손해배상에서 공제할 공제액은 당사자 사이의 약정이나 관계 법령에 따라 정하여야 한다. 따라서 판례가 상계 후 공제설로부터 국민건강보험공단의 구상 범위를 도출하는 것은 타당하지 않다. 국민건강보험공단의 구상 범위를 정한 국민건강보험법 제58조 제1항을, 손해배상이 먼저 이루어진 경우 국민건강보험공단의 면책 범위를 정한 같은 조 제2항과 결합하여 통일적, 체계적으로 해석하면, 국민건강보험공단의 구상 범위는 지급한 요양급여비용에 가해자의 책임 비율을 곱하여 정하는 것이 타당하다. 이는 산업재해보상보험법 제87조 제1항과 제2항의 해석상 근로복지공단의 구상 범위가 지급한 보험급여 내에서 피보험자의 청구권 전액에 미치는 것과 대비된다. 한편, 판례가 국민건강보험공단의 구상 범위를 판단하면서 그 전제로 삼은 상계 후 공제설은 피해자에게 손해액 이상의 이익을 귀속시키지 않는다는 목적을 이루기 위해서 피해자가 얻은 이익을 손해액에서 공제하면 족한데도 왜 그 이익을 손해배상채권액에서 공제하여야 하는지, 피해자가 입은 손해는 공평하게 분배하면서도 피해자가 얻은 이익은 모두 가해자에게 귀속시키는 것이 타당한지, 실제 사례에서 구체적 타당성이 있는지에 관하여 의문이 있다. 따라서 국민건강보험공단의 구상범위에 관한 판례 법리와 상계 후 공제설을 따르는 판례 법리는 재검토되어야 한다.

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이온 질환수지 및 형광분석법에 의한 핵급물질 중희토류원소의 분리정량 (Ion Exchange Separation and Spectrofluorometric Determination of Lanthanides in Nuclear Grade Material)

  • Ki-Soo Cho;In-Suck Suh
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제15권2호
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    • pp.142-148
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    • 1983
  • 핵급물질에 함유된 미량 희토류윈소인 Sm, Eu, Gd, Dy를 개별 분리하기 위해 Dowex50W$\times$8 양이온교환수지와 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid ($\alpha$-HIBA) 사이에서 분배계수를 측정하였다. 양이온교환수지를 이용하여 우라늄매질로부터 미량희토류원소를 군분리한 후 0.40M$\alpha$-HIBA용리액의 pH를 3.40에서 3.60까지 변화시키면서 개별분리하였다. Sm, Eu, Dy은 형광분석법으로 Gd은 비색법으로 정량하였으며 실험결과를 토대로하여 magnesium diuranate(yellow cake) 중의 Sm, Eu, Gd, Dy를 각각 정량하였다

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포름아미드 추출에 의한 조제 메틸나프탈렌유에 함유된 질소화합물의 저감에 관한 실험인자의 영향 (Effect of Experimental Factors on Reduction of Nitrogen Compounds Contained in Crude Methylnaphthalene Oil by Formamide Extraction)

  • 김수진
    • 공업화학
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    • 제34권6호
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    • pp.665-669
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    • 2023
  • 조제 메틸나프탈렌유(CMNO) 중에는 퀴놀린(QU), 이소퀴놀린(IQU)과 인돌(IN)과 같은 질소화합물(NCs)이 함유되어 있다. CMNO 중의 이들 NCs는 대기환경을 오염시키고 불쾌한 냄새로 인해 CMNO에 함유된 불순물로서 취급되고 있다. CMNO의 품질향상을 위해서, 본 연구는 원료로서 CMNO를, 용매로서 포름아미드 수용액을 각각 사용하여 CMNO 중에 함유된 NCs의 저감에 관한 추출 실험인자의 영향을 검토했다. 초기 원료에 대한 용매의 체적비(S/F)0의 증가는 NCs의 분배계수와 2-메칠나프탈렌(2MNA)을 기준한 NCs의 선택도를 증가시켰다. 또한 조작 온도의 상승은 NCs의 분배계수를 증가시켰으나, 역으로 선택도를 감소시켰다. 일정한 조건(초기 용매에 함유된 물의 체적분율(yw,0) = 0.1, (S/F)0 = 9, T = 303 K, 액-액 접촉시간(t) = 72 h)하의 평형추출을 통해 회수된 추잔유 중의 QU, IQU와 IN의 조성은 CMNO에 비해 각각 약 58.5 wt%, 61.9 wt%와 73.4 wt% 저감되었다. 본 연구의 포름아미드 추출법은 CMNO에 함유된 NCs의 유효한 저감법으로 기대되었다.