소형의 고온 고압 반응장치에서의 석탄액화시 흑액, 리그닌, NaOH, 물, 나무 등을 첨가제로 사용하여 375$^{\circ}C$ 근처에서의 액체생성물의 수율과 비점분포를 분석하였다. 흑액을 석탄액화 과정 중에 첨가하게 되면 석탄액화율이 38.6% 정도 증가하나, 액화율 상승효과의 대부분은 NaOH 때문인 것으로 판단되며, 흑액 중에 포함된 황화합물은 액화과정에서 수소와 결합함으로서 휘발성의 자극성 악취를 발생시키기 때문에 불리한 요인이 될 수 있다. 액화공정에 물이 존재하면 액화 수율에는 변화가 없었으나 액화생성물 중에는 저비점 성분이 증가되며, 가스 중에는 CO가 줄고, $CO_2$성분이 증가되었다. 나무를 석탄액화시 첨가하면 생성물 중 가스의 비율이 증가하고 액체생성물도 다소 증가하게 되는데, 석탄전환율로 보면 나무의 첨가효과는 거의 무시할 수 있는 값이며, 액체 생성물 수율만으로 보면 375$^{\circ}C$에서는 3%, 40$0^{\circ}C$에서는 약 8%정토의 액체생성물의 수율 증가를 보여주었으며, 4$25^{\circ}C$에서는 가스생성물의 증가로 액체생성물의 오히려 감소하였다.
고압 반응시스템에서 요소와 메탄올로부터 메틸카바메이트(MC) 및 디메틸카보네이트(DMC)의 제조에 관한 금속산화물촉매와 이온성액체의 영향을 고찰하였다. 고립계에서 요소와 메탄올로부터 MC 수율은 촉매를 사용하지 않고도 $150^{\circ}C$ 이상의 반응온도에서 거의 100%를 나타내었으나, DMC 수율은 반응온도와 무관하게 1.5% 이하로 매우 낮은값을 나타내었다. 또한 MC와 메탄올로부터 DMC 수율은 $ZnCl_{2}$ 촉매를 사용한 경우에 가장 우수하였으며, 최적조건에서 16.3% 정도를 나타내었다. DMC 수율은 반연속식 실험에서 나노 크기의 촉매와 이온성액체를 함께 적용한 경우에 좀 더 향상되었다.
차세대 고밀도 연료인 tricyclopentadiene (TCPD)는 dicyclopentadiene (DCPD)를 Diels-Alder 소중합 반응을 통하여 제조하여 왔다. 이에 본 연구에서는 다양한 음이온 전구체와 양이온 전구체의 조합으로 만들어진 이온성 액체 촉매를 이용한 tricyclopentadiene (TCPD) 합성에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 2가지 음이온 전구체는 copper(I) chloride (CuCl), iron(III) chloride ($FeCl_3$)이며 양이온 전구체는 triethylamine hydrochloride (TEAC), 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIC)이다. 이온성 액체 촉매의 소중합을 통한 TCPD의 제조는 기존 Diels-Alder 반응보다 DCPD의 전환율과 TCPD의 수율 측면에서 우수하였다. 또한, 음이온/양이온 전구체의 조합으로 제조된 이온성 액체 촉매의 산도와 TCPD 수율과의 상관관계가 있었다. 이온성 액체 촉매의 루이스 산도가 낮은 음이온 전구체로 CuCl를 이용하였을 때가 $FeCl_3$를 사용하였을 때보다 TCPD 수율이 좋았다. $FeCl_3$를 음이온 전구체로 하고 양이온 전구체로 BMIC를 사용하여 두 전구체의 몰 비를 조절하여 루이스 산도를 낮추면 TCPD 수율을 증가시킬 수 있었다.
Tricyclopentadiene (TCPD)는 차세대 고밀도에너지 연료인 tetrahydrotricyclopentadiene의 전구체로서 중요한 화합물이다. 본 연구에서는 이온성 액체가 담지된 메조포로스 실리카 촉매를 이용하여 dicyclopentadiene 소중합 반응을 통한 TCPD 합성에 관한 연구를 수행하였다. 나노기공의 크기가 다른 대표적인 메조포로스 실리카인 MCM-41과 SBA-15에 이온성 액체(IL)를 함침법을 이용하여 담지하고 소중합 촉매를 제조하였다. 음이온 전구체로 copper(I) chloride (CuCl) 또는 iron(III) chloride ($FeCl_3$), 양이온 전구체로 triethylamine hydrochloride (TEAC) 또는 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(BMIC)를 사용하여 4가지 종류의 IL을 메조포로스 실리카에 담지하였다. 이온성 액체가 담지된 메조기공의 실리카를 사용하였을 때 이온성 액체만 사용하였을 때보다 TCPD 수율과 dicyclopentadiene (DCPD)의 전환율 측면에서 우수하였다. 특히, MCM-41에 루이스 산도가 낮은 CuCl계 이온성 액체를 담지할 때 TCPD 수율이 가장 높았다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제40권3호
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pp.174-179
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2016
해양의 환경오염을 줄이기 위하여 LNG 운송선박, 벙커링 선박 및 LNG를 연료로 추진되는 선박의 건조가 증가하고 있다. 이러한 LNG 선박의 저장탱크들은 외부로부터의 열유입으로 증발가스가 지속적으로 발생하고 있으며, 최근 국내 조선사들은 이 BOG를 재액화하여 회수하는 장치를 개발하여 보급하고 있다. 본 연구에서는 부분재액화 처리장치들의 이론적 최대 재액화 수율을 분석하고 재액화 수율에 미치는 영향 인자들을 비교하였다. 해석결과, BOG와 플래시 가스가 보유한 냉열을 열교환으로 간접 이용하는 부분재액화 처리장치는 최대 48.7%가 되었으며, BOG와 플래시 가스가 혼합 합체되어 냉열이 직접 이용되는 부분재액화 처리장치는 최대 41%로 해석되었다. 또한 액체 수율에 크게 영향을 미치는 인자로는 열교환기의 효율로 열교환기의 성능과 단열이 매우 중요한 것임을 알 수 있다.
본 논문에서는 친환경 촉매 중 하나인 이온성액체를 이용한 이소부탄 알킬레이션 반응에 대해서 연구하였다. 산성 이온성액체 중 하나인 1-Octyl-3-methylimidazolium-bromide-aluminum chloride를 촉매로 사용하였다. 최적의 반응조건을 규명하기 위하여 액체공간속도, 반응온도 및 이온성액체의 조성에 따른 반응성능에 대하여 조사하였다. 일정한 실험 조건에서 반응온도의 경우 $80^{\circ}C$에서 최적의 반응성능을 보였고 이온성액체의 조성은 음이온 비가 0.56인 경우 우수한 반응특성을 보였다. 또한 반응조건에 따른 생성물의 수율을 예측할 수 있는 모델식을 통계학적 접근을 통해 완성하였다.
수소의 액화에는 예냉 에너지, 상변화 에너지, 수소 변환열 제거 등 다량의 에너지가 요구되어진다. 본 논문의 목적은 예냉공정에 필요한 에너지로 LNG냉열로 액체질소를 제조하여 사용하는 LNG냉열 간접 이용 방식과, Cold box의 단열에 냉공기를 이용하는 새로운 에너지절약 공정을 제안하여 수소액화 수율을 향상시키고자 하였다. 분석 결과를 보면, LNG냉열 간접이용 방식은 에너지 절약과 함께 액체수소 플랜트의 안전성을 제공하는 장점을 갖는다. 새로운 Cold box 단열 방식은 외벽 철판 3mm/우레탄폼 20cm/공기 5cm/우레탄폼 20cm/설비의 구조일 때 현재 펄라이트 단열에 비교하여 열유입량이 약 35%~50%가 감소하게 된다. 또한 냉공기 보다 온도가 높은 설비는 냉각의 효과를 얻게 된다. 수소액화 플랜트의 공정에 본 결과를 적용한다면 액체 수율이 50% 내외로 크게 향상되는 효과를 제공하게 된다.
본 연구의 제1보에 뒤이어서 방향족 염소유도체외 Szilard Chalmer 반응으로 얻어진 유기충치 성분을 분리하여서 표지 조건을 검토하였다. 여러가지 성분을 모두 분리할 수는 없었으나 주성분을 증류법 및 박층 Chromatography등으로 분리하였으며 그 화학구조가 원시료의 표지물임을 확인하였다. 고체시료의 경우에는 주성분이 유기표지물의 80-60%이였고 액체시료에 있어서는 70% 이하였다. 장시간 조사하면 주성분 수율이 증가되었으나 방사선에 불안정한 화합물의 경우에는 도리어 감소하였다. Chromatography로 분리되는 부생성물들의 수율은 액체시료의 경우 많았으나 고체의 경우는 이 보다 적었고 따라서 주생성물의 분리가 용이하였다. 각 화합물의 표지수율을 표시하고 Chromatography에 의한 분리조건을 논의하였으며 이 표지 방식의 실용성을 화학구조와 관련시켜 고찰하였다.
석탄액화시 나무, 리그닌, 흑액 등 바이오매스계 첨가제의 효과를 실험식적 규모의 고온, 고압 반응기에서 고찰하였다. 석탄액화시 리그닌계의 첨가는 석탄의 분해를 돕고, 액체생성물의 질을 높여준다. $400^{\circ}C$에서는 나무를 첨가하게 되면, 액체생성물이 8%정도 증가하지만, 그이상의 온도에서는 기체생성물의 증가로 액체생성물 수율이 줄어든다. 흑액은 액화수율을 증대시키기는 하지만, 그 증가율은 NaOH만을 첨가시킨 경우보다 낮았으며, $OH^-$의 존재 때문에 흑액중의 리그닌이 주는 효과가 그리 크지 않은 것으로 보인다.
두개의 3-메틸이미다졸리움(3-methylimidazolium) 고리가 여러 길이의 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 사슬로 연결된 비스 3-메틸이미다졸리움 이온성액체를 효율적으로 합성해내는 청정제법을 기술하였다. 여러 길이의 에틸렌 글리콜 사슬을 포함하는 토실레이트(tosylate) 화합물과 3-메틸이미다졸(3-methylimidazole)을 무용매 조건에서 가열함으로써 기존 방법보다 짧은 시간 반응시켜 원하는 비스 3-메틸이미다졸리움(bis(3-methylimidazolium)) 이온성 액체를 높은 수율로 얻을 수 있었다. 이는 휘발성 용매의 사용을 극소화하고 짧은 반응시간과 함께 효율적 반응이 이루어지는 청정제법이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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