Ag nanoparticles are extensively studied and utilized due to their excellent catalysis, antibiosis and optical properties. They can be easily synthesized by chemical reduction methods and it is possible to prepare particles of uniform size and high purity. These methods are divided into vapor methods and liquid phase reduction methods. In the present study, Ag particles are prepared and analyzed through two chemical reduction methods using solvents containing a silver nitrate precursor. When Ag ions are reduced using a reductant in the aqueous solution, it is possible to control the Ag particle size by controlling the formic acid ratio. In addition, in the Polyol process, Ag nanoparticles prepared at various temperatures and reaction time conditions have multiple twinned and anisotropic structures, and the particle size variation can be confirmed using field emissions scanning electron microscopy and by analyzing the UV-vis spectrum.
Nano-sized cobalt powder was fabricated by wet chemical reduction method at room temperature. The effects of various experimental variables on the overall properties of fabricated nano-sized cobalt powders have been investigated in detail, and amount of NaOH and reducing agent and dropping speed of reducing agent have been properly selected as experimental variables in the present research. Minitab program which could find optimized conditions was adopted as a statistic analysis. 3D Scatter-Plot and DOE (Design of Experiments) conditions for synthesis of nano-sized cobalt powder were well developed using Box-Behnken DOE method. Based on the results of the DOE process, reproducibility test were performed for nano-sized cobalt powder. Spherical nano-sized cobalt powders with an average size of 70-100 nm were successfully developed and crystalline peaks for the HCP and FCC structure were observed without second phase such as $Co(OH)_2$.
In this study, Platinum(Pt) nanoparticles were synthesized by using polyol process which is one of the liquid phase reduction methods. Dihydrogen hexachloroplatinate (IV) hexahydrate $(H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O)$, as a precursor, was dissolved in ethylene glycol and silver nitrate ($AgNO_3$) was added as metal salt for shape control of Pt particle. Also, polyvinylpyrrolidone (PVP), as capping agent, was added to reduce the size of particle and to separate the particles. The size of Pt nanoparticles was evaluated particle size analyzer (PSA). The size and morphology of Pt nanoparticles were observed by transmission electron microscopy (TEM) and high resolution TEM (HRTEM). Synthesized Pt nanoparticles were studied with varying time and temperature of polyol process. Pt nanoparticles have been successfully synthesized with controlled sizes in the range 5-10 and 20-40 nm with cube and multiple-cube shapes.
황화철은 자연 퇴적토와 공극수에서 생물학적 과정이나 무생물학적 과정에 의해서 상당량 생성된다. 본 연구에서는 6가 크롬과 황화철로부터 용해되어 나온 이가 철과 6가 크롬의 반응에 관하여 알아보기 위해 6가 크롬의 초기농도를 다르게 하여 pH 4와 8에서 수용액상과 고체상으로 나누어 실험을 수행하였다. 또한 철산화물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$, ${\alpha}-FeOOH$, $Fe_3O_4$와 0가 철을 이용하여 황화철에 의한 6가 크롬의 제거효율을 비교하였다. 6가 크롬의 제거율은 pH 4일 때가 pH 8일 때 높았으며 이는 낮은 pH에서 황화철로부터 용해되어 나온 이가 철의 양의 pH 4에서 더 많기 때문인 것으로 판단된다. 투과전자 현미경(Transmission Electric Microscopy)을 이용한 황화철의 표면 분석을 통하여 고체 표면에 형성된 침전물을 확인하였다. 이는 황화철에 의한 6가 크롬의 환원 작용에 의하여 iron(oxyhyoxide) 침전이 형성된 것으로 판단된다. 황화철은 철 산화물 및 영가 철에 비하여 그 제거능이 월등하며 이는 이가 철과 함께 황화물의 상호작용인 것으로 사료된다.
해조류 조직을 가수분해시켜 기호성 및 응용성이 높은 액상원료로 가공하는 기술 개발의 일환으로 우선 자연계에 존재하는 미생물로서 산, 논, 밭, 해변 및 어판장에서 약 200종류의 미생물군 시료를 수집하여 해조의 조직파괴가 인정되는 8군의 미생물 시료를 사용하여 돌가사리,톳 및 가시파래의 조직파괴와 가수분해 가능성에 대하여 검토하고,추출액 중의 전당과 환원당을 측정하여 추출율과 분해율을 비교하였다. 그 결과 돌가사리, 톳 및 가시파래의 전당 추출량과 추출율은 각각 담수에서 채취한 미생물군 시료(No.27번), 부식한 식물에서 채취한 미생물군 시료(No. 8번) 및 담수에서 채취한 미생물군 시료가 가장 높은 값을 나타내었고, 환원당의 추출량과 추출율에서는 각각 8번, 8번 및 27번 미생물군 시료가 가장 높은 값을 나타내었다. 분해율은 전당의 추출율도 상당히 높으면서 환원당의 추출이 가장 높았던 실험구들이 각각의 해조에서 가장 높은 분해율을 나타내는 결과를 얻었다. 따라서 이들 자연계에서 채취한 미생물군 시료중에 해조 조체를 파괴시키고, 또한 해조에 다량 함유되어 있는 당을 비롯한 유용성분의 추출을 용이하게 하며, 해조를 가수분해시키는 효소를 가진 미생물이 존재할 것으로 판단되었으며, 또한 이들 미생물군에서 단일 또는 복합 해조가수분해 미생물 및 효소의 생산이 가능할 것으로 기대되었다.
철, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 에칭하기 위한 에칭액으로 $FeCl_3$ 용액이 사용되며, 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$가 $Fe^{2+}$로 환원되면서 에칭속도를 저하시키고, 에칭효율이 감소하게 된다. 또한 에칭 후 발생하는 염화철 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재생하여 재사용 할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가한 후, 산화제로 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율간의 관계를 조사하였다. ORP는 $H_2O_2$와 $NaClO_3$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 산화가 완료된 후에 일정한 ORP를 유지하였다. Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl 및 $H_2O_2$, $NaClO_3$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
대기 중 구리-구리 플립칩(flip-chip) 접합을 위해 제안된 효율적 공정의 실현 가능성을 평가하고자 구리(Cu) 필라(pillar) 상 다공성 구리층의 형성 및 액상 환원제 투입 후 열압착 접합을 실시하였다. 구리 필라 상 다공성 구리층은 아연(Zn) 도금-합금화 열처리-선택적 아연 에칭(etching)의 3단계 공정으로 제조되었는데, 형성된 다공성 구리층의 두께는 평균 약 2.3 ㎛였다. 본 플립칩 접합은 형성 다공성 구리층에 환원성 용제를 침투시킨 후, 반건조 과정을 거쳐 열압착 소결접합으로 진행하였다. 용제로 인한 구리 산화막의 환원 거동과 함께 추가 산화가 최대한 억제되면서 열압착 동안 다공성 구리층은 약 1.1 ㎛의 두께로 치밀해지며 결국 구리-구리 플립칩 접합이 완수되었다. 그 결과 10 MPa의 가압력 하에서 대기 중 300 ℃에서 5분간 접합 시 약 11.2 MPa의 접합부 전단강도를 확보할 수 있었는데, 이는 약 50% 이하의 필라들만이 접합된 결과로서, 공정 최적화를 통해 모든 필라들의 접합을 유도할 경우 20 MPa 이상의 강도값을 쉽게 얻을 수 있을 것으로 분석되었다.
본 연구에서는 목질계 바이오매스로부터 옥살산 전처리 액상 가수분해산물을 이용하여 바이오에탄올을 생산하였다. 생산된 바이오에탄올은 투과증발에 의해 분리, 농축하였으며 투과증발 잔류물에 대한 항산화 활성을 측정하였다. 옥살산 전처리 후 액상 가수분해산물에는 자일로스($37.28g/{\ell}$)가 대부분을 차지하고 있었으며 발효저해물질인 초산, 푸르푸랄 및 페놀성 화합물을 포함하고 있었다. 전기투석에 의해 초산을 제거하였으며 전기투석 후 가수분해산물로 발효를 수행한 결과 $12.21g/{\ell}$의 에탄올을 생산하였다. 에탄올 농축 후 투과증발 잔류물의 에틸아세테이트 분획에서는 86.81 mg/100 g(추출물)의 페놀성 화합물을 함유하고 있었으며 DPPH, ABTS 라디칼 소거활성 및 환원력에 대한 $IC_{50}$ 값은 각각 $0.87mg/m{\ell}$, $0.85mg/m{\ell}$, $0.59mg/m{\ell}$로 나타났다. GC-MS로 구성성분을 확인한 결과 당 분해산물과 페놀 유도체들이 검출되었다.
최근에는 차세대 조명용 후보광원인 고출력 백색 LED를 개발하기 위한 경쟁이 치열하며, 이를 위해 업체가 고심하고 있는 가장 큰 문제 중의 하나가 칩에서 발생하는 열을 어떻게 관리하는가 하는 방열의 문제이다. 따라서, LED의 가장 큰 특징인 장수명을 손해보지 않기 위해서는 칩에서 발생되고 있는 열을 외부에 확산시키기 위한 기술 개발이 필수적이다. 다양한 방열소재 중 W-Cu 복합재는 W의 낮은 열팽창계수와 Cu의 높은 열전도도로 인해 방열소재로써 유망한 소재로 주목받고 있으나, 우수한 열적 특성을 발현하기 위해서는 고치밀화를 갖는 W-Cu 복합재 제조가 우선적으로 필요하다. W-Cu 복합체는 일반적으로 액상소결법을 통해 균일한 미세조직을 얻을 수 있으나, 열팽창계수를 낮추기 위해 Cu 함량이 적어지게 되면 치밀화가 어려우며 이를 해결하기 위해 나노입자를 갖는 분말을 이용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 W과 Cu 산화물을 이용하는 것이 구성성분끼리의 편석이 발생하지 않으며, 소결성도 우수하여 양산화에 가장 접근한 방법으로 알려져 있다. 그러나, 지금까지의 얻어진 W-Cu 복합체의 경우, 분말상태에서의 얻어진 나노입자가 승온시에 마이크로 크기로 과도한 입자성장이 일어나기 때문에 소결 후에도 나노크기를 유지하기 어려울 뿐만 아니라, 구성상끼리의 응집체가 형성된다. 본 연구에서는 액상소결후에 W 입자가 Cu 기지내에 균일하게 분산되는 동시에 나노크기의 입자를 가지는 고분산 W-Cu 소결체를 얻고자 하였다. 이를 위해 금속산화물 분말의 분쇄를 위해 효과적인 방법으로 알려진 습식상태에서의 고에너지 볼밀링을 통하여 혼합된 텅스텐과 구리 산화물 분말의 수소환원공정을 통해 얻어진 100nm 이하의 입자를 가지는 W-20wt%Cu 나노복합분말을 출발분말로 사용하였다. W-20wt%Cu 나노복합분말의 성형체를 $1050^{\circ}C-1250^{\circ}C$의 온도범위에서 소결거동을 조사하였다. 그 결과, $1100^{\circ}C$ 온도에서 이론밀도에 가까운 소결밀도를 나타내었으며, 이는 기존에 비해 $100^{\circ}C$ 정도 치밀화 온도를 낮추는 결과이다. 소결체의 미세구조 관찰결과, 소결 후 약 200nm의 텅스텐 입자가 Cu내에 균일하게 분산되어 있었다. 제조된 W-Cu 시편에 대해서는 LED 응용성을 조사하기 위해 열전도도와 열팽창계수 등을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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