본 연구에서는 유한요소해석과 압입시험으로 압입자 형상이 압입균열특성에 미치는 영향을 조사했다. 본 논문에서는 Lee 등(2012)이 제시한 cohesive zone 모델특성 및 균열생성, 진전을 위한 해석조건에 기초해 다양한 균열해석을 수행했다. 우선, 사각뿔 및 삼각뿔 압입균열 시험과 해석을 비교해 해석모델의 유효성을 검증했다. 아울러 비대칭 압입자에 의한 압입시, 압입하부에서 비대칭 균열의 발생여부를 해석적으로 관찰했다. 최종적으로 압입발생 균열수와 균열길이 관계를 조사했다. 균열수와 균열길이 관계 및 동일 압입자형상(압입자 모서리수)에서 압입자각에 따른 균열길이 변화를 이용하면, 특정 압입자 형태의 압입시험에서 얻은 균열길이 만으로 다양한 압입자 형태의 균열길이를 예측할 수 있다.
재료시험기법 중 하나인 압입시험은 크리프 특성 분석에 이용될 수 있다. 그러나 많은 기존 연구들이 정상상태의 크리프 특성만을 이용하고 있기 때문에, 단축시험과 압입시험 사이에는 상당한 차이가 발생한다. 따라서 정확한 크리프 평가를 위해서는 천이 크리프 특성을 고려하여야 한다. 본 연구에서는 Ogbonna 등(14)의 구형 압입자를 이용한 천이 크리프 해석을 확장, 자기 유사성을 갖는 원뿔형 압입자에 적용했다. 천이 크리프 특성을 유한요소해석을 통해 분석하여 정리하였으며, 구형 및 원뿔형 압입시험의 천이 특성을 비교했다. 또한 재료의 탄성변형률, 압입자 형상, 압입접촉면적, 대표 변형률 등 기존 평가법들에서 정량적으로 잘 고려되지 못하고 있는 부분들을 살펴보고 그 해결방안을 제시했다.
마이크로/나노 압입시험에 사용되는 각뿔 혹은 원뿔형 압입자의 선단 형상은 제작한계 및 사용 중 마모 등으로 인해 필수적으로 곡면 형태를 띄게 된다. 많은 압입시험 관련 연구에서 각뿔형 압입자의 선단 형상은 편의상 구형으로 가정한 후, 얕은 압입에 대한 구형압입 이론식을 적용하고 있다. 이러한 가정에는 근본적으로 두 가지 문제점이 있는데, 첫 번째로 이론해의 정확성은 재료 물성치 및 압입자 형상에 따라 변화한다는 점이며, 두 번째로 각뿔형 압입자의 실제 선단 형상은 이상적인 구형이 아니라는 점이다. 본 연구에서는 유한요소해석에 기반하여 압입시험에 미치는 이 두 요소의 영향을 분석한다. 먼저 탄성 구형 압입시험에 대해 푸아송비와 하중-변위 곡선의 상관관계를 살펴보고, 이를 기반으로 수정된 구형 탄성 압입 관계식을 제시한다. 이어 가정된 Berkovich 선단 형상의 3차원 유한요소해석으로부터 압입깊이에 따른 하중-변위 곡선의 특성을 분석한다.
물성치와 하중-변위곡선을 일대일 대응 시킬 수 있는 함수를 생성함으로써, 미지 재료에 대한 압입시험 데이터로부터 바로 재료물성을 찾는 압입물성평가 기법을 제시했다. 원뿔형 압입 유한요소해석으로 압입자 중심각이 압입 하중-변위 곡선에 주는 영향을 살펴 보았다. 이로부터 한 압입자 중심각에 대해 같은 Kick's law 계수 C를 갖는 두 재료들이 압입자 중심각이 변하면 서로 다른 C 값들을 가짐을 확인했다. 이어 영률, 항복강도, 변형경화지수와 하중-변위곡선 사이의 상관관계들을 분석하고, 항복변형률이 변형경화 지수와 더불어 중요한 변수임을 확인했다. 이 두 특성들을 바탕으로 이중원뿔형 압입 물성평가 수식들을 작성했다. 1회 압입 후 재료의 영률을 평가하고, 두 압입자를 이용해 얻은 하중-변위 곡선들로부터 곡률계수들을 구해 항복변형률과 변형경화 지수를 구했다. 제시된 물성평가법은 압입 하중-변위곡선들로부터, 압입자 물성과 선단반경에 상관없이, 평균오차 2% 내에서 재료 물성값들을 준다.
나노인덴테이션은 압자를 수 $\mu\textrm{N}$의 힘으로 시편에 압입을 시켜 재료의 경도나 탄성계수와 같은 기계적 특성을 평가하는 압입경도 시험법이다. 압입 변위를 나노미터범위로 조절할 수 있어 기존에 접근할 수 없었던 박막의 기계적 특성을 평가하는데 응용이 넓어지고 있다. 본 연구에서는 나노인덴테이션에서 제공되는 하중-변위곡선과 유한요소해석의 결과를 비교하여 유한요소해석의 신뢰성을 검증하고, 유한요소해석에서 여러 가지 재료의 특성에 따른 파일업과 싱크인 현상을 규명 하고자 한다.
Nano-indenter는 팁을 박막 표면으로부터 일정 깊이까지 일정한 비율로 힘을 팁에 인가하여 그에 따른 박막의 반응을 in-situ로 확인하기 위하여 고안된 장치이며, 박막은 물론 나노 구조물까지 다양한 범위에서 기계적 특성을 분석하기 위하여 사용되고 있다. 이 연구에서는 유전체 및 확산방지막으로 사용되는 Hf을 rf magnetron sputter로 증착하였으며 이때 Ar 가스와 함께 $N_2$ 가스의 혼합 비율을 다르게 하여 HfN을 증착하였다. 질소 분압에 따라 증착된 HfN 박막은 고온중에서 질소의 영향을 확인하기 위하여 $800^{\circ}C$로 질소 분위기에서 20분간 열처리하여 이후 박막의 nano-mechanical 특성을 nanoindenter를 사용하여 확인하였고 최대 압입력을 250 ${\mu}N$으로 고정하였다. 측정결과 고온 열처리후 HfN 박막은 증착시 질소 분압이 0%에서 5%로 증가함에 따라 surface hardness는 8.6 GPa에서 8.1 GPa로 elastic modulus는 123.7 GPa에서 134 GPa로 각각 변화되는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 질소 분압이 2.5%로 증착된 HfN 박막은 열처리후 박막 표면의 물리적 특성이 깊이 방향으로 층을 이루고 있어 nano-indenter 압입시 다수의 pop-in이 나타남을 확인하였다.
기존의 트라이볼로지 분석 기법은 macro 영역에서 시료의 강도 및 탄성 등의 물성을 분석하는 정도였으나 Nano-Indenter 분석 기법은 macro 영역보다 더 미세한 nano 영역에서의 시료 물성 분석을 가능하게 해주었다. 따라서 본 연구에서는 시료들의 결정 배양 방향에 따른 Nano-Indenter 압입 각도 차이에 대한 nano 영역에서의 연구를 진행하였다. Si 기판 외에 본 연구에 사용 된 HfN 및 Zr 박막의 시료들은 rf magnetron sputter를 이용하여 약 100 nm 두께로 증착하였다. 각각 시료들에 대한 결정성 확인을 위해 XRD 분석을 실시하였다. 이후 Nano-Indenter를 이용하여 압입 인가력 대비 압입 깊이를 측정하였다. 이 과정에서 Nano-Indenter 압입 각도를 $0^{\circ}$와 $90^{\circ}$로 변화함에 따라 압입 인가력 - 압입 깊이 그래프의 차이를 확인하였고 이를 기준점으로 부터 $10{\mu}m$ 이격시켜 16회 반복 측정과 Weilbull distribution을 통해 신뢰도를 향상시켰다. 측정 결과 Zirconium(Zr) 박막의 경우 21.53 GPa과 22.18 GPa 측정되었으나 Si 기판은 17.46 GPa 16.33 GPa으로, 그리고 HfN 박막의 경우 25.18 GPa과 27.75 GPa으로 상대적으로 큰 차이를 확인하였다. Si 기판과 HfN의 측정결과 Weibull distribution는 75.02와 70.23인 반면 Zr 박막은 30.94로 상대적으로 불균일한 특성을 확인하였다. 이 결과들로부터 각각의 박막 결정 배양 방향에 따른 분석의 한가지 방법으로 Nano-Indenter 분석 기법을 사용할 수 있는 가능성을 확인하였다.
가동 중인 설비 및 대형 구조물은 장시간 사용, 고온 환경 및 반복되는 하중 등의 영향으로 설비재료의 교체 및 유지 보수가 요구된다. 이때 설비의 기계적 특성을 평가하는 것은 필수 불가결한 요소 이지만 대부분의 물성평가방법이 파괴적이기 때문에 가동 중인 설비에 직접 적용하는 것은 상당한 어려움이 따른다. 그러나 계장화 압입시험법은 다양한 기계적인 특성을 비파괴적으로 측정하는 최신기술로서 재료에 하중 인가 및 제거 과정 중 하중과 변위를 연속적으로 측정하여 획득된 압입하중-변위곡선의 분석을 통해 유동물성, 잔류응력, 파괴인성 등의 기계적 특성을 평가 할 수 있다. 본 연구에서는 계장화 압입시험을 이용하여 철강재료 및 용접부 유동물성과 잔류응력을 정량적으로 평가하였다. 계장화 압입시험 시 발생하는 압입자 하부의 응력 상태를 고려하여 유동응력과 변형률을 정의하고, 이를 최적화된 응력-변형률 구성방정식을 통해 유동곡선 및 항복강도, 인장강도 등의 유동물성을 평가 하였다. 계장화 압입시험을 이용하여 잔류응력을 측정하기 위해 소성변형과 직접 관련된 편차 응력 성분만으로 압입변형과 잔류응력 간의 상호작용을 분석하여 잔류응력 모델을 정의하였다. 측정된 유동물성은 일축인장시험의 결과를 통해 그 정확성을 검증하였고, 잔류응력은 홀-드릴링, 절단법 및 ED-XRD 시험과 비교하여 그 모델을 검증하였다.
가스배관 열화부재의 실시간 역학물성 측정기술로 계장화 압입과 압입흔적 입체측정의 융합이 시도되었다. 압입하중-변위곡선을 계장화 압입시험으로 획득한 후 반사식 레이저 스캔너를 이용하여 압입흔적을 3차원으로 관찰하였다. 압흔 단면프로파일로부터 소성역 크기와 실제 접촉경계를 분석할 수 있었고, 두 값을 이용하여 소재의 항복강도와 경도를 계산하였다. 항복강도는 단축 인장시험에서 얻어진 값과 유사한 경향을 나타내었고, 경도는 재료쌓임 영향으로 압입곡선에서 계산된 값에 비해 $20{\sim}30%$ 낮은 값을 나타내었으나 최대 인장강도와 정량적인 관련성이 있음을 확인할 수 있었다. 덧붙여 압입하중 인가부의 형태를 수정하여 압입시험과 동시에 압흔주변 형상변화를 측정하기 위한 시스템도 고안되었다.
기존 단축 크리프시험에서는 천이 크리프의 영향을 무시하고 정상상태 크리프만을 고려하기 때문에 실제 크리프 특성을 나타내지 못한다. 이에 본 연구에서는 천이크리프를 고려한 압입 크리프 물성평가법을 제시한다. 다양한 재료에 대해 구형압입시험 전산모사를 이용해 크리프 물성변화에 따른 거동을 살펴보고, 크리프 특성을 무차원 변수들의 회귀식으로 표현한다. 이를 토대로 천이크리프를 고려한 압입 크리프 물성평가 프로그램을 생성했다. 제시한 물성평가 프로그램을 통해 압입 하중-변위 곡선으로부터 크리프지수, 계수값들을 각각 1.1%, 2.3% 오차범위에서 예측할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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