Various kaolin samples with different alumina content were prepared from calcined admixture of kaolin and ammonium sulfate by varying the treatment time in sulfuric acid. Samples were nitridated under N2 or N2-H2 atmosphere with changing the amount of added carbon, the reaction time and temperature. As the alumina content lowered, the size of kaolin particles decreased and the specific surface area increased. XRD analysis indicated that ${\alpha}$-quartz remained by decomposition of halloysite and meta-halloysite. Experimental results of nitridation behavior are summerized as follows; 1) Nitridation under N2 atmosphere. With the increase of C/SiO2 ratio and with the decrease of Al2O3 content, disappearance of XRD pattern peaks of mullite, ${\alpha}$-quartz and ${\alpha}$-Al2O3 were accelerated at 1300$^{\circ}C$. SiC was the main phase in the reaction product of acid-treated kaolin samples nitridated at 1300$^{\circ}C$ for 10 hours regardless of C/SiO2 ratio. But the XRD peak intensities of ${\beta}$-Si3N4, ${\beta}$-sialon and SiC did not show much difference when untreated raw kaolin was fired at the same condition. When the ratio of C/SiO2 was 3.5, ${\beta}$-sialon and ${\beta}$-Si3N4 existed in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1350$^{\circ}C$ for 7 hours. Only ${\beta}$-sialon existed in the same sample fired at 1400$^{\circ}C$ for 10 hours. ${\beta}$-sialon was obtained from all of the acid-treated kaolin samples fired at 1400$^{\circ}C$ for 40 hours, but AlN and SiC remained in the untreated kaolin sample. Z value of the ${\beta}$-sialon obtained from the 22% alumina containing kaolin sample fired at 1400$^{\circ}C$ for 40 hours was about 1.3(XRD) and 1.5(EDS). 2) Nitridation under 80N2+2OH2 mixed gas atmosphere with the C/SiO2 ratio of 1 Mullite was not found, but ${\alpha}$-Si3N4, and ${\beta}$-sialon were present in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1300$^{\circ}C$ for 10 hours. When untreated kaolin sample was nitridated at the same condition, mullite remained. AlN and SiC were not found in the reaction product of about 22% alumina containing kaolin sample fired at 1350$^{\circ}C$ for 5 hours. On the other hand, AlN and SiC remained in the product of untreated kaolin fired at the same condition.
세라믹 재료 중 알루미나(Al2O3)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al2O3를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al2O3는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al2O3가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al2O3의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.
폐수를 한외여과할 경우 발생하는 막오염 현상을 최소화하기 위하여 세척수로 주기적으로 역세척 하였을 때 그 효과와 최적 조건을 조사하는 것이 본 연구의 목적이다. 폐우우유팩을 재셍히여 화장지를 생산하는 A 회사 및 골판지를 재생하는 B회사의 응집 침전 처리수를 대상으로, 평균기공의 크기가 0.02${\mu}m$인관형 알루미나 세라믹 한외여과막으로 처리하면서 역세척 주기의 변화가 막오염과 투과수의 수질에 미치는 영향을 조사하였다. 이 대 역세척 시간은 모든 경우에 3초식 일정하게 행하였다. 원수 및 투과수의 부유 고형물 및 총용존 고형물, 화학적 산소요구량을 분석한결과, A회사의 폐수는 역세척 주기가 15초로 가장 짧은 경우 부유 물질의 배제율이 가장 우수하였다. 그러나, 화학적 산소요구량의 배제율은 A회사 및 B회사의 폐수가 모두 역세척 주기가 30인 경우 가장 높았다. 한편, 총용존 고형물의 배제율은 A회사 폐수가 역세척 주기 30초와 60초에서 유사한 값을 보였고, B회사 폐수가 역세척 주기 60초에서 가장 탁월하였다. 운전시간에 다른 투과 플럭스의 변화로 역세척이 막오염의 진행에 미치는 영향을 조사한 결과, A회사 및 B회사의 응집 침전 처리수 모두 역세척을 하였을 때 투과플럭스가 서서히 감소하였고, 정상 운전시 보다 높은 값을 나타내었다. 그러나, 가장 높은 투과플러스를 유지하는 조건은 A회사 폐수와 B회사의 폐수가 차이를 보였는데 수질조사 결과 A회사 폐수는 부유 고형물 및 화학적 산소요구량이 높았으나 B회사 폐수는 종용존 고형물이 상대적으로 많기 때문에 발생한 결과로 추정된다.
Flux법과 마이크로파 가열법으로 $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ 및 ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ 분말혼합물로부터 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체(platelets)를 합성하였다. ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체 형성에 미치는 마이크로파의 영향을 조사하기 위하여 DTA-TG, XRD 및 SEM을 이용하였다. $Al_2(SO_4)_3+2Na_2SO_4$ 혼합물의 경우, 마이크로파로 가열된 시료는 재래식으로 가열된 시료에 비하여 입자의 크기가 작고 응집체로 구성된 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체로 나타났다. ${\gamma}-Al_2O_3+2Na_2SO_4$ 혼합물의 경우, 마이크로파 가열에 의한 ${\alpha}-Al_2O_3$ 판상체 형성온도는 재래식 가열에 의한 형성온도 보다 낮았다. 또한 마이크로파로 가열된 시료의 형상은 재래식으로 가열된 시료의 형상과 유사하였다. 그러나 마이크로파로 가열된 시료는 재래식으로 가열된 시료에 비하여 입자의 크기가 작았다.
알루미나 기판 위에 Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_3$-PbZrO$_3$-PbTiO$_3$ 후막을 스크린 인쇄한 후 800∼100$0^{\circ}C$에서 소결하여 압전 후막을 제조하였다. 마모 밀과 볼 밀 분쇄법을 이용하여 입자 크기가 서로 다른 압전 분말을 제조하였으며, 압전 분말의 입자 크기가 후막의 미세구조와 전기적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 마모 밀링한 분말의 평균 입자 크기는 0.44 $\mu\textrm{m}$로 볼 밀링한 분말의 평균 입자 크기, 2.87 $\mu$m 보다 훨씬 작았다. 후막을 80$0^{\circ}C$에서 소결하였을 때는 마모 밀링한 분말로 제조한 후막의 입자 크기가 볼 밀링한 분말로 제조한 후막의 입자 크기보다 더 작았으며, 소결 온도가 증가함에 따라 그 차이가 점차 감소하였다. 그리고, 전체 소결 온도 구간에서 마모 밀링한 분말로 제조한 후막이 볼 밀링한 분말로 제조한 후막보다 균일하고 치밀한 미세구조를 보였다. 소결 온도가 90$0^{\circ}C$ 이상일 때, 마모 밀링한 분말로 제조한 후막이 볼 밀링한 분말로 제조한 후막보다 우수한 전기적 성질을 가졌다. 90$0^{\circ}C$에서 소결한 마모 밀링한 분말로 제조한 후막의 유전상수($\varepsilon$$_{r}$), 잔류분극(P$_{r}$), 항전계(E$_{c}$)는 각각 559, 16.3 $\mu$C/$cm^2$, 51.3 kV/cm이었다.다..
$10Li_2O$.$(90-x)B_2O_3$.$xSiO_2$ 기초유리에 $Al_2O_3$ 또는 $MoO_3$를 첨가한 유리를 열처리한 후 열수 또는 산처리하여 이온교환성 다공질 유리를 제조하였다. 그리고 $Al_2O_3$ 또는 $MoO_3$ 첨가가 분상과 양이온교환능(CEC)에 미치는 영향을 조사하였다. 이들 유리의 분상최적조건은 48$0^{\circ}C$, 10시간 열처리하였다. 분상은 $Al_2O_3$ 10mol%까지는 급격히 억제되고 그 이후에는 분상억제 효과가 완화되었다. 양이온교환능의 최대값은 $1OLi_2O$.$45B_2O_3$.$45SiO_2+7.5Al_2O_3$ 조성유리를 열수처리한 다공질유리에서 약 252meq/100g을 나타냈으며 이 유리의 세공평균반경은 약 16.3A이었다. $MoO_3$ 첨가는 분상과 용출속도를 증가시켰다. $MoO_3$첨가에 의해 다공질유리의 세공반경과 세공용적이 크게 증가하는 것으로 보아 $MoO_3$는 유리의 붕산염상중의 실리카 농도를 낮추고 용출처리중 실리카를 수용성 착체로 형성시키는 효과가 있다고 생각된다.
ZrO$_2$가 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체의 기계적 성질을 향상시키기 위하여 분산되는 ZrO2의 입자크기를 공침법에 의해 초미립으로 균질하게 분산시키기 위한 방안을 고찰하여 보았다. 일반적으로 $Al_2$O$_3$와 ZrO$_2$ 분말의 기계적혼합에 의해 제조되는 경우 분산되는 ZrO$_2$ 출발입자의 크기도 크고 소결시에도 비교적 빠르게 성장하므로 본 연구에서는 상용의 이소결성 $\alpha$-Al$_2$0$_3$ 분말(Sumitomo:AES-11(0.5$mu extrm{m}$)) 및 저온 소결용 초미립 알루미나(Taimei Chemical(0.22$\mu\textrm{m}$))에 ZrOC1$_2$. 8$H_2O$ 와 Y(NO$_3$)$_3$를 pH 9.5의 조건에서 공침하여 $\alpha$-Al$_2$0$_3$입자 표면에 초미립의 미세한 Zr(OH)$_4$ 침전 입자가 부착되도록 하였다. 이를 150$0^{\circ}C$-1$600^{\circ}C$의 온도에서 소결하여 작은 크기의 ZrO$_2$ 입자가 균질하게 분산된 $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$ 복합체를 제조하였으며 이의 기계적성질을 관찰하였다.
정량의 B$_2$O$_3$/A1/C의 혼합분말을 화학노 대신 고압의 알곤 분위기를 사용하여 SHS 공정으로 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합분말을 제조하였다. 2B$_2$O$_3$+4A1+C=B$_4$C-2A1$_2$O$_3$의 반응식에 해당하는 B$_2$O$_3$(-100 메쉬), Al(-200 메쉬), C(-200 메쉬)의 분말을 2시간 건식 볼밀로 혼합한 후, 고온 고압의 SHS 반응기에 넣고 약 10기압의 알곤 분위기에서 점화하여 SHS을 일으켰다. 반응 생성물은 XRD 분석으로 안과 겉이 균일하게 반응이 일어났으며 반응 생성물로 화학노 사용시 동반되는 부산물 AlB$_{12}$C$_2$가 없는 B$_4$C-A1$_2$O$_3$ 복합 분말을 얻었다. 이 복합 분말은 SEM으로 보면 약 0.3~l $mu extrm{m}$ 크기의 결정이 모인 약 60~100$\mu\textrm{m}$ 크기이었다. 그러나 약 15기압을 사용하였을 때는 부분 소결이 일어나 15~25$\mu\textrm{m}$ B$_4$C 분말에 0.1~0.2$\mu\textrm{m}$의 알루미나가 분산되어 있는 고강도의 복합 분말이 생성되었다.
단사정 구조의 순수 $ZrO_2$ 또는 5.35wt%의 $Y_2O_3$를 첨가한 정방정 구조의 $Y_2O_3(Y-TZP)$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 그 기계적 특성 및 열충격 저항성을 연구하였다. $ZrO_2(m)$와 Y-TZP의 첨가량이 커짐에 따라 $Al_2O_3$의 소결 밀도가 증가하였다. 또한 Y-TZP의 첨가량이 증가함에 따라 비커스 경도도 증가하였고 첨가량 20wt%에서 최고값을 나타내었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $ZrO_2(m)$나 Y-TZP 첨가량의 증가는 파괴인성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과로 $Al_2O_3$의 경도는 $ZrO_2$의 transformation toughening 뿐 아니라 미세균열 강화에서도 얻어짐을 알 수 있었다. 단사정 구조의 순수 $ZrO_2$의 첨가는 $Al_2O_3-ZrO_2$의 열 충격 저항성을 향상시켰다. 결정입도는 $ZrO_2$의 첨가량이 증가함에 따라 커진다.
Titanium and its alloys are widely used as dental implants materials because of their excellent mechanical properties. However, the alumina and zirconia ceramics are preferred to use as the substitute of Ti implants because there is a problems in esthetics and biocompatibility in Ti implant. The the glass infiltrated alumina ceramics are studied to increase the toughness and biocompatibility. The 45S5 and soda-lime glass powder was mixed with ethanol at ratio of 1:1 and brushed on the surface of alumina. Then it was heat treated in the electric furnace at $1400^{\circ}C$ from 30 min. to 5 hours. The glass powder was controlled from 200 to $350{\mu}m$ using ball milling. After heat treatment, the glass infiltrated specimen was tested in universal testing machine to measure the bending strength. The surface microstructure of each specimen was observed with SEM. The biocompatibility of 45S5 and soda-lime glass coated alumina was investigated using PBS at $36.5^{\circ}C$ incubator. The specimen was immersed in PBS for 3, 5, 7, 10 days. After that, the surface morphology was investigated with SEM. As the results of experiment, the 45S5 bioglass infiltrated alumina show the increase of bending strength according to the increasing of heat treatment time from 30 min. to 5 hours at $1400^{\circ}C$ Finally the 1370N bending strength of alumina increased to 1958N at 5 hours heat treatment, which shows 1.4 times higher. In contrast to this, the soda lime glass infiltrated alumina ceramics shows the convex curve according to heat treatment time. Thus it shows maximum bending strength of 1820N at 1 hour heat treatment of $1400^{\circ}C$ It gives 1.3 times higher. However, the bending strength of soda lime glass infiltrated alumina is decreasing with increasing heat treatment time after 1 hour. The precipitation on the surface of 45S5 glass infiltrated alumina was revealed as a sodium phosphate ($Na_{6}P_{6}O_{24}6H_{2}O$) and the amount of precipitation is increasing with increasing of immersion time in PBS. In contrast to this, there is no precipitation are observed on the surface of soda lime glass infiltrated alumina. This implies that 45S5 glass infiltrated alumina brings more biocompatible when it is implanted in human body.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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