정전안정화 및 입체안정화를 동시에 적용한 복합안정화기구에 의하여 25 부피%의 나노 $Al_2$O$_3$슬러리를 제조하고, 이로부터 얻은 주입성형체, 원심성형체, 진공성형체의 기공구조 분석을 통하여 입자충전거동을 살펴보았다. 나노 알루미나 분말의 습식 성형체의 충전구조는 성형방법에 의하여 가해지는 외력의 영향을 크게 받지만, 반발력을 제공하는 표면장벽층의 상호작용에 의해서도 현저한 차이를 보이는 것으로 나타났다. 예비소결실험을 통하여 나노분말에서도 기공크기가 작고, 크기분포가 좁으며, 높은 밀도를 가진 균일성형체의 미세구조가 소결미세구조를 균일하게 하는데 필수적인 조건임을 확인하였다.
세라믹의 완전 소결체는 높은 경도와 취성을 가지기 때문에 연삭과 같은 입자가공이 행해지게 되어, 가공능률이 매우 낮고, 복잡한 형상 창성이 어렵다. 완전소결된 세라믹의 절삭가공에서는, 공구수명이 짧고, 가공속도가 매우 늦어 일반의 부품가공에 적용하기 어렵다. 또한 소결이 전혀 행해지지 않은 성형체의 절삭가공은 공작물의 강도가 약하기 때문에 가공속도, 가공능률, 부품의 척킹 및 치수 정밀도 등에 문제가 있다고 할 수 있다 이러한 문제 때문에 엔지니어링 세라믹의 고능률, 고품위 절삭에 관한 연구가 필요하다.(중략)
본 연구에서는 입자크기가 다른 3가지 ${\alpha}$-알루미나 분체로부터 주입성형법과 소결법을 혼용하여 튜브형 ${\alpha}$-알루미나 지지체를 제조하여 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결 온도가 지지체의 기공구조와 기체투과 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 평균입경이 0.2, 0.5, $1.7{\mu}m$인 ${\alpha}$-알루미나 분체를 사용했을 시 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체는 각각 약 80, 130, 200 nm의 평균 기공경을 가졌으며 평균 기공경은 소결 온도 보다는 초기 알루미나 분체의 입자크기에 의존하였다. 모든 시편에서 소결 온도가 증가할수록 지지체의 부피 밀도는 증가하였고 겉보기 기공률은 감소하였다. He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대하여 $30^{\circ}C$에서 단일기체 투과 특성을 평가한 결과, 기체 투과도는 기공경 제곱에 비례하여 증가하였고 기공률이 증가함에 따라서 직선적으로 증가하였다. 이를 토대로 제조된 ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과는 점성유동(viscous flow)에 의하여 이루어지며, ${\alpha}$-알루미나 지지체의 기체 투과 특성은 초기 ${\alpha}$-알루미나 분체의 입자크기와 소결온도를 제어함으로써 조절될 수 있음을 확인할 수 있었다.
A constitutive model was proposed to analyze creep densification and grain growth of alumina powder compacts during high temperature processing. Theoretical results from the constitutive model were compared with various experimental data of alumina powder compacts in the literature including pressureless sintering, sinter forging and hot pressing. The proposed constitutive equations were implemented into finite element analysis program (ABAQUS) to simulate densification for more complicated geometry and loading conditions. High temperature forming processing of alumina compact with complicated shape was simulated. Processing of Alumina Powder Compacts
알루미나 분말/(알루미나+결합체+가소제)의 비(X)와 결합체/(결합체+가소제)의 비(Y)를 각각 변화시켜 제조한 알루미나 그린 테이프의 complex modulus를 Micro Fourier Rheometer를 이용하여 측정하였다. X와 Y의 증가에 따라 Transfer function(TF) magnitude는 증가하고 Transfer function(TF) phase는 감소하는 경향을 보였으며 이로부터 X비와 Y비의 증가가 테이프의 탄성을 증가시켜는 요인임을 알 수 있었다. 온도가 증가함에 따라 알루미나 테이프의 TF magnitude는 작아지고 TF phase는 커지는 것으로부터 테이프의 점성이 증가함을 알 수 있었다. 특히 Y비에 따른 complex modulus의 변화는 유리전이온도와 관련이 있으며 변화값은 측정 조성 범위 내에서 X비에 의한 변화값보다 큼을 볼 수 있었다. complex modulus 측정을 통하여 알루미나 테이프의 성형이 가능하기 위해서는 TF phase 값이 17$^{\circ}$이상이어야 함을 유추할 수 있었다.
반응결합 알루미나(RBAO)-SiC 세라믹스를 AI금속분말/$AI_2O_3$/SiC 분말혼합체로부터 제조하였다. 하소알루미나와 용융알루미나를 알루미나 분말공급원으로 사용하였다. 출발원료는 단일구경(3mm)또는 혼합구경(3mm+5mm)의 $ZrO_2$볼로 어트리션 밀링 하였다. 정수압 성형한 시편을 $1100^{\circ}C$까지$ 1.5^{\circ}C$/mim로 1차소성한 다음,$ 1500^{\circ}C$~$1600^{\circ}C$까지 $5^{\circ}C$/mim으로 2차소성하였다. 용융알루미나와의 분말혼합체가 하소알루미나와의 분말혼합체보다 분쇄가 더욱 잘 되었다. 또한 단일구가 혼합구보다 분쇄에 더욱 효율적이었다. $AI_2O_3$ 형태에 따른 반응소결거동에는 별 차이가 없었다.
The effects of the dispersion, drying, and binder burning-out on the green-microstructures of gelcasted alumina were studied. The slip consisting of 55 vol% alumina powder and 5 wt% organic materials was well-dispersed by adding 0.28 wt% polyelectrolyte polymer. Green bodies were dried at >85% relative humidity at room temperature. Green-microstructures were observed to be depended on the heating rate during binder burnout. Constant drying rate was not observed in drying process of gelcasted alumina. Sintered body showed its relative density higher than 99% when it was sintered at 1$600^{\circ}C$ for 2 hours.
세라믹 분리막은 알루미나($Al_2O_3$), 지르코니아($ZrO_2$), Carbon, 실리콘 카바이드, 스테인레스 등의 무기재료를 이용하여 제조된 분리막이다. 압출성형공정으로 제조된 지지체는 1700$^{\circ}C$ 이상의 소결공정을 거치므로 지지체 상단에 슬러리 코팅공정으로 형성된 얇은 막에게 안정된 분리기능을 수행할 수 있도록 커다란 물리적 강도를 제공한다. 따라서, 세라믹 분리막은 다공성 세라믹 구조를 갖는 특징적인 두 개 또는 세 개의 균일한 층으로 구성된 복합막이라 할 수 있다.
표면 윤활층을 가진 나노 알루미나를 진공중에서 가압성형함으로써 결함발생없이 높은 충전압력을 가할 수 있었으며, 높은 밀도, 미세기공, 좁은 기공경 분포를 가지는 성형체를 제조할 수 있었다. 윤활제의 화학 및 기계적 특성에 의하여 변하는 모세관 현상을 조정함으로써 충전효율을 증대하고 결함발생을 억제할 수 있다. 나노분말의 소결에서도 성형 미세구조의 균일도가 치밀화 거동에 여전히 지배적인 역할을 하였다.
다중 압출 공정을 이용하여 알루미나 연속다공질체를 제조하기 위해 기공형성제로서 탄소 분말을 사용하였으며 세라믹 분말의 성형을 용이하게 하기 위하여 에틸렌 비닐 아세테이트 고분자를 바인더로 사용하였다. 압출 횟수, 압출비 및 재료의 부피비를 제어함으로써 균일한 기공의 크기와 기공률을 용이하게 제어하였다. 제조된 소결체는 연속기공을 가질 뿐아니라 우수한 비표면적을 가졌으며, 기존의 공정에 의해 제조된 알루미나 다공질 재료보다 우수한 곡강도 값을 보였다. 생체 친화성 평가를 위해 인간의 뼈모세포인 MG-63 세포를 이용해 In-vitro 실험을 실시한 결과 기공의 아랫면, 윗면, 내부 및 외부에 세포가 잘 생착하여 네트워크 형태로 치밀하게 잘 성장하였다. 또한 이 재료를 이용하여 3차원 다공질체로 제조한 후 생체적합성을 평가하기 위해 쥐의 피하조직에 이식한 결과 어떠한 염증 소견이나 생체 거부반응이 없었으며 섬유조직으로 잘 둘러 쌓인 다공질체 주위로 새로운 모세혈관이 활발히 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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