본 연구에서는 정제수/Span 80-Nikkol BL 25/오일계의 water-in-oil (W/O) 나노에멀젼을 높은 온도에서 PIC 유화로 제조하였다. 이 방법은 본 시스템에서 미세하게 분산된 저점도의 W/O 나노에멀젼의 형성을 가능케 하였다. 그러나 실온에서 PIC 방법으로 제조된 에멀젼은 나노에멀젼보다는 마크로에멀젼이 제조되었다. 유화온도가 $30^{\circ}C$에서 $80^{\circ}C$로 증가하면 온도에 따른 계면장력의 큰 변화의 결과로 입자 크기는 $2{\mu}m$에서 100 nm 정도로 감소하였다. $80^{\circ}C$에서 제조된 나노에멀젼의 입자 크기는 50 ~ 200 nm 범위에 있었고 내상의 분율은 15 wt%까지 가능하였다. 또한 혼합 유화제의 최적 HLB는 7.0 부근에서 가장 안정한 나노에멀젼이 형성되었다. 제조된 나노에멀젼은 1개월 이상 실온에서 안정하였다. 본 연구 결과는 저점도의 W/O 나노에멀젼의 형성 최적화에 중요한 정보를 제공할 수 있다. 이 결과는 W/O 나노에멀젼의 저점도로 인한 부드러운 사용감 등으로 화장품 제형으로 유용하게 이용될 것으로 생각된다.
본 연구에서는 가용화법을 이용하여 점도가 낮은 나노에멀젼을 얻기 위해서 계면활성제와 오일을 변화시켰다. 헥실라우레이트, 세테아레스-20, PEG-40 수첨 피마자유, 글리세릴스테아레이트 및 스테아린산을 함유하며 입자 크기가 100 nm 정도 되는 나노에멀젼을 제조할 수 있었다. 이렇게 제조된 에멀젼은 안정하였으며 안정성은 입자의 변화로 측정하였다. 가용화법으로 안정한 나노에멀젼을 얻기 위해서는 에멀젼을 제조한 후 냉각과정이 중요한 변수로 작용하였다. 냉각과정을 신속하게 진행하였을 때 최대의 안정성을 보였다.
정제수/Span 80-Tween 80/화장품용 피부 미백제 계에서 PIC 방법을 이용하여 o/w 나노에멀젼을 제조하였다. 제조 온도를 30 oC에서 80 oC로 상승시킴에 따라 제조된 나노에멀젼의 입경은 150 nm에서 40 nm로 감소하여 나노에멀젼을 형성하였다. 혼합 계면활성제의 HLB를 변화함에 따라 13.0~14.0 부근에서 가장 작은 입경을 형성하는 최적 HLB가 존재하였다. 오일/유화제의 비율이 증가하면 에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. $f{\leq}0.15$ 조건에서 나노에멀젼의 크기 분포는 2 개월 이상 일정하게 유지 되었다. 제조 온도의 증가는 단 분산 나노에멀젼의 제조를 가능하게 하였다. 나노에멀젼이 생성되면, Ostwald ripening에 대한 안정성은 연속 상에서 화장품용 피부 미백제의 매우 낮은 용해도로 인해 안정하였다.
본 연구에서는 인지질-비이온계면활성제의 혼합계면활성제를 이용하여 옥틸도데실미리스테이트를 조성상전이 유화법으로 O/W 타입 나노에멀젼을 제조하였다. 혼합 계면활성제와 오일의 농도 비가 1 : 1 정도의 매우 좁은 영역에서 나노에멀젼이 형성되었다. 비이온계면활성제로만 제조된 나노에멀젼과는 달리 전상점 이후에 수용액상을 첨가함에 따라 에멀젼의 입자 크기가 감소하였다. 제조된 나노에멀젼은 실온에서 한 달 이상 안정하였다. 인지질을 함유하고 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 제형은 화장품의 기재로서 널리 사용될 수 있다.
나노에멀젼은 서브마이크론 크기의 에멀젼으로 치료 약물의 전달을 향상시키는 약물 전달체로서 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구의 목표는 폴리머를 함유한 나노에멀젼의 안정성에 대한 연구이다. 고농도의 Carbopol 941, Aristoflex AVC, Aronbis M, Permulen TR 2 및 Aculyn 44를 함유한 나노에멀젼의 안정성은 마크로에멀젼과는 다르게 불안정하였다. 폴리머를 유화 전에 첨가하여 제조한 에멀젼이 유화 후 폴리머를 첨가하여 제조한 에멀젼에 비해 초기 입자 크기가 더 크게 형성되었다. 저 농도의 폴리머를 함유한 경우에도 폴리머를 함유하지 않은 나노에멀젼에 비해 안정성이 감소하였으나 그 정도는 고농도에 비해 적었다. 점도가 유사한 경우 안정성에 미치는 순서는 Aristoflex AVC < Carbopol 941 < Permulen TR2 < Carbopol 941 + Aculyn 44 < Aronbis M의 순서로 불안정하였다.
최근 나노기술을 이용한 석유증진회수기술은 미국을 중심으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 지금까지의 연구에서는 주로 다공성 매체 내 나노입자의 유동특성이나 나노 에멀젼 자체의 안정성 평가에만 중점을 두었으며, 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동시 중요한 역할을 하는 나노 에멀젼과 공극의 크기 효과는 분석하지 않았다. 이 연구에서는 석유증진회수기술에 적용 가능한 나노기반의 에멀젼을 제조하였으며, 그 특성을 분석하였다. 또한 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동특성을 파악하기 위해 필터링 시험을 통해 나노 에멀젼의 크기효과를 분석하였다. 연구결과 나노 에멀젼의 제조시 SCA(Silane Coupling Agent)나 PVA(poly Vinyl Aclohol)를 첨가하여 에멀젼을 제조할 때 안정성이 개선되며, 물에 비해 데칸의 비율이 높을수록 점성도가 높아지고, 액적크기가 증가하는 것을 확인하였다. 대기압조건하에서 수행한 필터링 시험에서는 분리된 물이 주로 통과하고 액적은 통과하지 못하는 것이 확인되었다. 이는 액적의 유동력이 필터에 작용하는 모세관압을 극복하지 못하였기 때문에 나타난 현상이다. 흡입압력을 작용한 필터링시험에서는 $60{\mu}m$ 크기 이상의 필터에서는 대부분 액적이 통과 하였으나, $45{\mu}m$ 이하의 필터에서는 통과비율이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 필터 공극 통과시 강한 전단응력에 의해 액적이 변형되거나 파괴되어 공극을 막기 때문에 나타나는 현상으로 보인다. 이 연구에서 밝혀진 기본적인 나노 에멀젼의 특성 및 필터링 시험 결과는 향후 안정적인 나노 에멀젼 제조나, 다공성 매체 내 잔류오일 회수연구에 중요한 역할을 할 수 있을 것이다.
본 연구에서는 비타민나무 잎 추출물의 에틸아세테이트 분획 0.01, 0.03, 0.05, 0.10% 함유한 나노에멀젼을 제조하였고, 5주 동안 이들 나노에멀젼의 입자 크기, 입도분포 및 피부 투과능을 평가하였다. 나노에멀젼은 균질기(homogenizer) 처리 후 고압유화기(micro-fluidizer)를 이용하여 제조하였다. 비타민나무 잎 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼은 단분산 형태를 나타내었다. 5주 동안 실험에서, 0.03% 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼이 가장 안정하였다. 0.03% 에틸아세테이트 분획 함유 나노에멀젼의 in vitro 피부 투과 실험을 Franz diffusion cell을 이용하여 수행하였다. Oil-in-water (O/W) 에멀젼과 비교할 때 나노에멀젼이 피부 흡수가 더 잘되는 것으로 나타났다. 이러한 결과들은 비타민나무 잎 추출물을 함유한 나노에멀젼이 O/W 에멀젼보다 안정성과 피부 투과능이 우수함을 나타낸다.
본 연구에서는 coenzyme $Q_{10}$을 나노에멀젼화 하기 위해 초고압균질기를 이용하여 3가지 다른 형태의 밸브를 대상으로 평가를 진행하였으며, 선정된 밸브를 사용하여 제조된 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼의 품질 특성 및 안정성 평가를 하였다. 초고압균질기를 이용한 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼 제조 시 최적 조건은 150MPa, C 밸브, 통과 횟수 3회이었다. 제조된 나노에멀젼은 평균입자 크기가 40 nm, 제타 전위 값이 -57 mV을 나타내어 콜로이드 상태가 충분히 안정하다고 볼 수 있었다. 또한 수용액에 빠르게 분산되었으며, 이때 coenzyme $Q_{10}$ 100 mg을 함유한 증류수100 mL의 투과도 값이 90(%T)로 투명한 용액을 얻을 수 있었다. 제조한 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼은 $4^{\circ}C$ 및 $25^{\circ}C$에서 12주 동안 보존하여도 침전 또는 부유물을 발생시키지 않았고 coenzyme $Q_{10}$ 함량이 변하지 않았으며, 10일간의 동결처리 후에도 안정하였다. pH 2 용액을 제외하고는 pH(4-10) 처리와 열($95^{\circ}C$)처리 및 동결($-20^{\circ}C$)처리 시에도 안정하였다. 따라서 제조된 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼은 액체 형태 등 다양한 식품에 적용할 수 있는 가능성을 확보하였으며, 유통시에는 상온보다는 냉장 보관이 더 적합 할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 고농도의 쿼세틴을 함유하는 안정한 나노에멀젼의 조성을 찾고 POE (30) hydrogenated castor oil (HCO-30)/오일/쿼세틴/에탄올/물로 이루어진 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구하였다. 나노에멀젼은 저에너지법인 emulsion inversion point (EIP) 법과 고에너지법인 균질기(homogenizer)를 병합하여 제조하였다. 나노에멀젼에 대한 에탄올과 다른 성분들의 영향을 평가하기 위해 입자 크기, 에멀젼의 형태, 그리고 입자 분포와 같은 물리적 특성을 조사하였다. 나노에멀젼에 대한 쿼세틴의 최적 농도는 0.2 %였다. 계면활성제인 POE (30) hydogenated castor oil (HCO-30) 농도에 따른 나노에멀젼의 입자 크기를 보면, 2.00 %부터는 에멀젼의 입자 크기는 300 nm 이하였으며 HCO-30을 4.75 % 함유하는 나노에멀젼이 가장 안정하고 입자 크기도 172.40 nm로 나타났다. 마지막으로 에탄올 4.00 %를 함유한 나노에멀젼의 입자 크기는 128.15 nm이고 입도 분포 또한 좁게 나타났다. 나노에멀젼의 불안정화 과정은 Ostwald ripening에 의한 것으로 보여진다. 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 연구함으로써 소량의 에탄올을 이용하여 약물의 봉입률을 증가시킬 수 있으며, 안정한 나노에멀젼을 만듦으로써 스킨 로션, 에센스 및 향수와 같은 화장품과 제약 등에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 실험에서는 화장품에 널리 사용되는 지방산과 지방알코올을 Tween 80과 Span 80을 함께 사용하여 조성 상전이 유화법으로 O/W (oil-in-water) 저점도 나노에멀젼을 제조하였다. 지방알코올의 오일상에서의 농도가 증가할수록 나노에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. 혼합계면활성제의 HLB를 조절하여 입도 분포가 좁고 안정한 나노에멀젼의 제조가 가능하였다. 전상점 부근에서 지방산 및 지방알코올을 함유한 계 모두에서 유사한 점도와 전기전도도의 변화를 보였으나 오일과 계면활성제만으로 구성된 계와는 다르게 넓은 수용액상 분율범위에서 높은 점도를 나타냈다. 입자 크기가 100 nm 미만의 저점도 나노에멀젼은 실온에서 한 달 이상 안정하였다. 지방산 또는 지방알코올을 함유하고, 저에너지 유화법으로 제조된 저점도 O/W 나노에멀젼 제형은 화장품의 기재로서 널리 사용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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