Mo 박막은 열적 안전성과 전기 전도성이 우수한 소재로 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되고 있다. 스퍼터링법에 의한 Mo 박막의 전도성은 공정압력에 민감하여 높은 압력과 낮은 압력에서 이중박막으로 제조되고 있다. 연구에서는 압력에 크게 영향을 받지 않으면서 전도성이 $10{\mu}{\Omega}-cm$ 이하로 우수한 Mo 박막을 얻을 수 있는 아크 이온플레이팅법으로 Mo 박막을 제조하였다. 그러나 Mo 박막 증착시에 나타나는 높은 압축응력은 기재(Soda lime Glass; SLG)와의 밀착성을 떨어뜨렸다. 기재(SLG)와의 밀착성을 확보하기 위해 Ti 중간층($0.3{\mu}m$, $0.9{\mu}m$)을 증착하고 그 위에 Mo 박막을 증착하여 전도성이 우수한 박막을 제조하였으나 여전히 압축잔류응력의 문제점을 보였다. 압축응력의 완화를 위해 CIGS 박막이 제조되는 $550^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 1시간 수행하였다. 열처리를 통해 열처리 전과 후에 나타나는 전도성과 잔류응력의 변화를 공정압력(5 mTorr~30 mTorr)별로 알아보았다. 사용된 시험편은 Si wafer, SLG, SUS계 소재를 이용하였으며 공정압력별로 아크 타겟에 인가되는 전류는 100 A로 고정하였고, 바이어스 전압은 0V, -50V를 인가하였다. 열처리 전과 후에 전도성은 크게 변화가 관찰되지 않았으나 잔류응력에는 많은 변화가 관찰 되었다. 잔류응력은 공정압력(5mTorr~30mTorr)별로 응력 완화가 일어났으며, 바이어스 전압이 0V에서 공정압력이 5 mTorr일 때 열처리 전에 측정된 1346 MPa 압축응력이 열처리 후에는 188 MPa의 인장응력을 나타내었다. 이러한 응력 변화에 대해 XRD와 SEM으로 구조분석을 통해 Mo 박막의 결정성과 전도성 및 잔류응력의 상관관계에 대해 알아보았다.
The effect of deposition time in arc ion plating on surface properties of the TiN-coated SM45C steel is presented in this paper. The surface roughness, micro-particle, micro-hardness, coated thickness, atomic distribution of TiN, and adhesion strength are measured for various deposition times. It has been shown that the deposition time has a considerable effect on the micro-hardness, the coated thickness, and the atomic distribution of TiN of the SM45C steels but that it has little influence on the surface roughness and adhesion strength.
TiN 박막의 미세구조를 공정 변수인 기판 전압, 기판과 타겟의 각도 등을 이용하여 변화시켜 박막의 물리적 특성을 평가하였다. TiN 박막은 음극 아크 증착법을 이용하여 기판에 코팅하였다. TiN 박막은 기판과 타겟의 각도를 제어하면 기판에 수직한 주상과 일정한 각도를 갖는 주상으로 성장하는 것을 확인하였다. 기판과 타겟의 각도를 일정하게 유지한 경우에도 기판에 전압을 인가하면 TiN 박막의 주상이 기판과 수직하게 성장하는 것을 확인하였다. 기판과 타겟의 각도와 기판 전압을 활용하면 TiN 박막의 미세구조를 다양하게 변화시킬 수 있었다. TiN 박막의 미세구조 변화는 물리적 특성 변화에 영향을 준 것으로 판단되며 기판 전압과 각도를 인가하지 않은 TiN 박막보다 미세구조가 변화한 박막이 높은 경도를 보였다.
최근 비철소재 가공용 공구의 이형성 향상 코팅 및 자동차 부품의 고온 환경에서 사용할 수 있는 코팅으로 유망한 수소가 없는 비정질 다이아몬드 카본 막 (Non-Hydrogen Diamond Like Carbon films : ta-C)을 양산할 수 있는 코팅 시스템에 대한 연구 결과를 발표하고자 한다. 본 시스템은 Diamet-600이라고 하며 ta-C의 처리폭은 350 mm, 직경 450 mm 8축 공자전 치구에서 400nm/h의 증착률을 가지며, 막의 경도는 최대 65GPa을 달성하였다.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 다결정 실리콘 씨앗층을 제조하기 위하여 전자빔을 조사하는 방법과 Al을 이용한 씨앗층 제조법이 비교되어 공정 수행이 이루어진다. 우선, 전자빔 조사를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용하여 ${\sim}10^{20}cm^{-3}$이상의 농도를 갖는 $p^+^+$ 비정질 실리콘 박막을 제조한다. Al의 증착은 DC 스퍼터링법을 이용하여 제조하고 그 두께는 실리콘 박막의 두께와 동일한 조건(350nm)으로 제조한다. 제조된 샘플은 E-beam gun이 달린 챔버로 이동하여 1.4keV의 세기를 가지고 각각 10, 20, 50, 100초를 조사한 후 단면의 이미지를 SEM으로, 결정화 정도를 Raman으로, 결정화 방향 등에 대한 조사를 XRD로 분석 측정한다. 그리고 Hall effect를 통해 전자빔의 조사 전후의 캐리어 농도, 이동도 및 비저항 등에 대한 조사가 이루어진다. 동시에 Al을 촉매로 한 layer교환에 대하여 마찬가지로 분석을 통하여 최종적으로 비교분석이 이루어 진다. 전자빔을 조사한 샘플에 대하여 빠른 시간 및 캐리어농도 제어 등의 우수성이 보이며, 특히 ~98%이상의 결정화율을 보일 것으로 예상된다.
DLC (Diamond like carbon) 박막을 전극 재료로 활용하기 위해서는 높은 전기 저항과 금속성 기판에 대한 낮은 접착력을 극복해야 한다. 본 연구에서는 PECVD에 의해 합성 된 DLC/Ti 전극의 아크 중간층, 질소 도핑, 증착 및 열처리 온도가 접착 강도와 전기적 및 전기 화학적 특성에 주는 영향을 체계적으로 조사 하였다. 그 결과, arc ion plating (AIP) 법에 의해 증착 된 Ti/TiC 중간층의 도입은 스크래치 테스트와 전기화학적 싸이클 테스트에서 향상된 접착 강도 및 수명을 가져온다는 것을 확인 하였다. 그리고 arc 중간층에서의 arc droplet은 DLC 박막의 표면적을 넓혀 전기 화학적 활성도를 높이는 긍정적인 역할을 하였다. 소량의 질소 도핑은 DLC 막의 비저항을 크게 낮춰주었고, 전기화학적 활성도를 증가시켰다. 증착 온도가 높을수록 DLC 막의 sp2/sp3 비율이 증가하였고, 이에 따라 비저항은 감소하였으며 전기 화학적 활성도는 증가하였다. 반면, 가장 높은 전기화학적 전위창은 $300^{\circ}C$ 에서 얻어졌으며 더 높은 온도에서 감소하였다. 열처리 온도를 높일수록 비저항의 감소 및 전기 화학적 활성도가 증가한 반면, 전기화학적 전위창은 지속적으로 감소하였고, 높은 열처리 온도에서는 DLC 전극의 수명이 줄어드는 것을 확인 하였다.
결정질 TiCrN과 AlSiN 나노층이 교대로 구성하는 나노 다층 TiAlCrSiN 박막은 음극 아크 플라즈마 증착법에 의해 증착되었다. 나노 다층 TiAlCrSiN 박막의 산화특성들은 $600{\sim}1000^{\circ}C$사이에서 대기 중 최대 70시간동안 연구 되었다. 형성된 산화물들은 주로 $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$ 그리고 rutile-$TiO_2$들로 구성되었다. 나노 다층 TiAlCrSiN 박막이 산화하는 동안, 가장 바깥쪽의 $TiO_2$층은 Ti 이온의 외부확산에 의해, 외부 $Al_2O_3$층은 Al이온의 외부확산에 의해 형성되었다. 동시에, 내부($Al_2O_3$, $Cr_2O_3$) 혼합층과 가장 안쪽의 $TiO_2$층은 산소이온의 내부확산에 의해 형성되었다.
유리기판위에 큰 결정입자를 갖는 실리콘 (폴리 실리콘) 박막을 제조하는 것은 가격저가화 및 대면적화 측면 같은 산업화의 높은 잠재성을 가지고 있기 때문에 그동안 많은 관심을 가지고 연구되어 오고 있다. 다양한 방법을 이용하여 다결정 실리콘 박막을 만들기 위해 노력해 오고 있으며, 태양전지에 응용하기 위하여 연속적이면서 10um이상의 큰 입자를 갖는 다결정 실리콘 씨앗층이 필요하며, 고속증착을 위해서는 (100)의 결정성장방향 등 다양한 조건이 제시될 수 있다. 다결정 실리콘 흡수층의 품질은 고품질의 다결정 실리콘 씨앗층에서 얻어질 수 있다. 이러한 다결정 실리콘의 에피막 성장을 위해서는 유리기판의 연화점이 저압 화학기상증착법 및 아크 플라즈마 등과 같은 고온기반의 공정 적용의 어려움이 있기 때문에 제약 사항으로 항상 문제가 제기되고 있다. 이러한 관점에서 볼때 유리기판위에 에피막을 성장시키는 방법으로 많지 않은 방법들이 사용될 수 있는데 전자 공명 화학기상증착법(ECR-CVD), 이온빔 증착법(IBAD), 레이저 결정화법(LC) 및 펄스 자석 스퍼터링법 등이 에피 실리콘 성장을 위해 제안되는 대표적인 방법으로 볼 수 있다. 이중에서 효율적인 관점에서 볼때 IBAD는 산업화측면에서 좀더 많은 이점을 가지고 있으나, 박막을 형성하는 과정에서 큰 에너지 및 이온크기의 빔 사이즈 등으로 인한 표면으로의 damages가 일어날 수 있어 쉽지 않는 방법이 될 수 있다. 여기에서는 이러한 damage를 획기적으로 줄이면서 저온에서 결정화 시킬 수 있는 cold annealing법을 소개하고자 한다. 이온빔에 비해서 전자빔의 에너지와 크기는 그리드 형태의 렌즈를 통해 전체면적에 조사하는 것을 쉽게 제어할 수 있으며 이러한 전자빔의 생성은 금속 필라멘트의 열전자가 아닌 Ar플라즈마에서 전자의 분리를 통해 발생된다. 유리기판위에 흡수층 제조연구를 위해 DC 및 RF 스퍼터링법을 이용한 비정질실리콘의 박막에 대하여 두께별에 따른 밴드갭, 캐리어농도 등의 변화에 대하여 조사한다. 최적의 조건에서 비정질 실리콘을 2um이하로 증착을 한 후, 전자빔 조사를 위해 1.4~3.2keV의 다양한 에너지세기 및 조사시간을 변수로 하여 실험진행을 한 후 단면의 이미지 및 결정화 정도에 대한 관찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하고, 라만, XRD를 이용하여 결정화 정도를 조사한다. 또한 Hall효과 측정시스템을 이용하여 캐리어농도, 이동도 등을 각 변수별로 전기적 특성변화에 대하여 분석한다. 또한, 태양전지용 흡수층으로 응용을 위하여 dark전도도 및 photo전도도를 측정하여 광감도에 대한 결과가 포함된다.
1차원 탄소나노재료이며 한 겹의 흑연을 말아 놓은 형태인 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 감긴 형태에 따라 반도체성, 금속성 성질을 나타내는 특이성과 우수한 기계적 성질을 지니고 있어 광범위한 분야로 응용이 기대되어왔다. 이러한 SWNTs의 응용가능성을 실현시키기 위해서는 보다 경제적, 산업적인 면에서 손쉬운 합성방법의 개발이 필요한 실정이다. SWNTs의 합성 방법들로는 아크방전법과 레이저 증발법, 그리고 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition, TCVD) 등이 이용되었다. 이 중 TCVD법은 대면적의 균일한 CNTs를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 그러나 탄화수소가스를 효율적으로 분해하기 위하여 $800^{\circ}C$ 이상의 고온 공정이 요구되며, 이는 경제적, 산업적인 면에서 사용이 제한적이다. 따라서 저결함, 고수율의 SWNTs를 저온합성 할 수 있는 공정의 개발이 지속적으로 필요하다. 본 연구에서는, TCVD법을 이용하여 에틸렌 원료가스로 SWNTs의 저온합성 가능성을 확인하였다. 합성을 위한 기판과 촉매로는 실리콘 산화막 기판(SiO2/Si wafer)에 철 나노입자를 지닌 ferritin을 스핀코팅 후 산화하여 이용하였다. 저온합성 공정의 변수로는 합성온도와 원료가스인 에틸렌의 분율을 설정하여, 변수가 SWNTs의 결정성과 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 합성된 SWNTs의 분석의 용이함과 손지기(Chirality)의 제어를 위하여 나노 다공성 물질인 제올라이트(Zeolite)를 보조 기판으로 사용하였다. 실험결과 에틸렌 원료가스로 합성한 SWNTs는 $700^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 합성이 가능함을 확인하였다. 또한 에틸렌 원료가스의 분율과 합성시간의 정밀한 제어를 통해 SWNTs의 합성온도를 더욱 감소시키는 것도 가능할 것으로 예상된다.
TiN and TiAlN coating layer were deposited on WC-Co steel substrates by an arc ion plating(AIP) technique. The crystallinity and morphology for the deposited coating layers were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The impact behaviors of the deposited TiN and TiAlN coating layer were investigated with a ball-on-plate impact tester. Beyond $10^2$ impact cycle, TiAlN coating layer showed superior impact wear resistance compared to TiN coating layer. On the other hand, both TiN and TiAlN coating layers started to be partially failed between $10^2$ and $10^3$ impact cycle. Above $10^3$ impact cycle, TiN and TiAlN coating layers showed similar impact behavior because of the substrate effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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