고분자 필름의 친수성을 향상시키기 위하여 우수한 친수성을 보이는 코팅 용액을 졸-겔법으로 합성하였다. 코팅 용액은 입자 직경이 15 nm 크기의 콜로이드 실리카에 다양한 실란커플링제인 아미노실란, 에폭시실란과 아크릴실란을 각각 반응시켜 제조하였다. 콜로이드 실리카에 아미노실란을 첨가한 코팅 용액은 바로 겔화가 진행되어 코팅 용액을 제조할 수 없었다. 반면에 에폭시실란을 첨가한 코팅 용액은 실란커플링제/콜로이드 실리카의 질량분율(R값)이 0.10~0.15에서 접촉각 $10{\sim}15^{\circ}$의 우수한 친수성을 나타내었다. 또한 아크릴실란을 첨가한 코팅 용액은 R값이 0.03~0.07에서 $5{\sim}10^{\circ}$의 접촉각을 나타내어 아미노실란과 에폭시실란을 사용했을 때 보다 우수한 친수성을 나타내었다.
외단열 마감 공법에서 사용되는 얇은 바름재는 아크릴 에멀젼을 주 소재로 한 마감재이다. 본 연구에서는 실란 개질 아크릴 에멀젼과 실리카 분산아크릴 에멀젼을 치환하였을때 특성을 평가하였다. 실험결과, 실란 개질 아크릴 에멀젼은 인장강도 개선에는 큰 효과는 없었으나 부착강도, 물흡수계수, 온냉반복저항성의 성능 개선에 효과적인 것으로 나타났다. 실리카 분산 아크릴 에멀젼은 인장강도 개선에 효과적이며, 10%의 치환율에서는 부착강도, 물흡수계수, 온냉반복저항성의 성능 개선에 효과적인 것으로 나타났다. 이를 통해 아크릴 에멀젼의 성능을 향상할 수 있는 복합 에멀젼을 제조할 수 있는 것으로 판단되었다.
배합고무에 각종 표면처리제로 처리한 수산화 알루미늄을 무게비 100:20, 100:40, 100:60, 100:80 및 100:100으로 배합하여 고압애자용 실리콘 복합체(HVI SC)를 제조하였다. 배합 공정에서 지방산, 아크릴 실란 및 비닐 실란등의 표면처리제로 수산화 알루미늄을 표면처리하였다. 수산화알루미늄의 첨가량 및 표면처리제의 종류에 따른 기계적 특성 및 전기적 특성을 연구하였다. 수산화 알루미늄의 첨가량이 증가하면서 인장강도, 신장율 및 인열강도는 감소하였으며, 비닐 실란으로 표면처리한 수산화 알루미늄을 첨가한 HVI SC의 인장강도 및 탄성율은 지방산 및 아크릴 실란을 사용한 HVI SC 보다 우수하였다. 또한 비닐 실란을 사용한 HVI SC의 체적저항, 절연파괴강도 및 내트래킹 특성이 지방산 및 아크릴 실란을 사용한 HVI SC 보다 우수하였다. 표면처리제의 종류에 따른 실리콘 복합체의 고분자 충전작용은 결합고무 함량으로 검토하였다. 실험의 결과로는 비닐 실란을 표면처리제로 사용한 실리콘 복합체의 결합고무 함량이 다른 표면처리제를 사용한 것 보다 높았다 표면처리제의 종류에 따른 실리콘 복합체의 가교밀도는 Rheometer로 측정하였다 비닐 실란을 표면처리한 수산화 알루미늄을 충진한 실리콘복합체의 최대토크가 다른 표면처리제를 사용한 것들 중에 가장 높았다.
디스플레이 전자 장치의 제작에 사용되는 대표적인 유기물첨가제는 아크릴 바인더이다. 이 아크릴 바인더는 라디칼 중합으로 제조되는데 본 연구에서는 glycidyl methacrylate(GMA), methyl methacrylate(MMA), methacrylic acid(MAA)를 이용하여 공중합을 시도하였다. 그리고 이 공중합체의 접착력 향상을 위해서 실란계 mercaptane 화합물을 사슬 이동제(CTA)로 사용하였다. 본 연구에서 사용된 CTA는 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane(MPTMS)이며, 제조된 공중합체들의 분자량, 코팅의 두께, 투과도, 접착력 등의 물성 등을 살펴보았다. 사용된 MPTMS 함량에 따라 분자량이 조절되었고, MPTMS의 함량이 증가할수록 접착력이 향상되었다.
Colloidal Silica(CS)와 유기수지를 혼합하여 서로의 단점을 보완하는 나노복합재료를 합성하기 위해 친수성인 CS를 유기실란으로 표면처리하여 소수성화하고 유기수지와 복합체를 제조하였다. CS표면의 -OH기와 실란의 -OH기가 축합반응하여 화학결합을 형성함으로서 CS의 표면은 실란의 $CH_3$에 의해 소수성화되어 CS sol이 제조된다. CS sol과 유기수지는 공동용매에 의해 균일한 분산이 가능하고 필름 및 코팅제로의 제조가 가능하다. 사용된 무기물은 40nm 의 크기를 가지므로 가시광선영역의 빛을 산란하지 않아 투명하고 사용된 수지 또한 투명하여 우수한 광학적 특성을 나타낸다. 만들어진 필름은 CS의 영향으로 유기수지의 내열성보다 향상된 열분해온도와 높은 접촉각, 높은 절연율을 보였다.
본 연구에서는 모바일 기기용 방수 및 내충격 기능성 소재로 사용되는 우레탄-아크릴레이트 점착테이프의 부착력 향상 연구를 수행하였다. 소수성 표면을 가진 기재(substrate) 필름과 아크릴 점착제 사이의 젖음성 및 밀착력 하락으로 인한 점착테이프의 물성 저하를 개선하기 위해, 에폭시 작용기를 가진 실란 커플링제인 3-glycidoxy-propyl trimethoxysilane (GPTMS)을 UV 경화형 우레탄-아크릴레이트 수지에 함량별로 첨가하여 필름을 제조하였다. FT-IR, EDS, XPS를 이용하여 실란 커플링제의 함량에 따른 기재 필름의 표면 결합 특성을 확인하였고, 인장강도, 접촉각, 겔 분율(gel fraction)을 측정하여 기계적 물성 변화를 비교하였다. 또한 우레탄-아크릴레이트 필름의 양쪽에 아크릴 점착제를 코팅하여 양면 점착테이프를 제조하고, 180, 90° 박리강도(peel strength)를 측정하여 실란 커플링제 함량별로 기재 필름과 점착제 사이의 접착력(밀착력)을 비교하였다. 실란 커플링제 함량이 증가할수록 기재필름의 다양한 물성의 변화를 보였지만, 0.5~1 wt% 정도의 첨가는 기타 물성의 손실 없이 효과적으로 점착층과의 계면 부착력을 향상시켰다.
본 연구에서는 방화용 실란트의 첨가제로 사용되는 팽창흑연의 부피팽창률과 경도특성을 개선하기 위해 팽창흑연에 다양한 수지를 코팅한 후 그 특성을 고찰하였다. 수지의 코팅률을 나타내는 평균코팅두께는 수지의 건조속도와 점도의 영향으로 초산비닐계수지 > 아크릴수지 > 우레탄수지 > 수용성라텍스의 순으로 크게 나타났다. 또한 수지의 종류에 따라 코팅된 팽창흑연의 부피팽창률은 우레탄수지 > 수용성라텍스 > 아크릴수지 > 초산비닐계수지의 순으로 컸으며, 경도는 초산비닐계수지 > 아크릴수지 > 수용성라텍스 > 우레탄수지의 순으로 증가함을 알 수 있었다. 이는 코팅처리를 하지 않은 팽창흑연에 비해 부피팽창률은 감소하나 경도가 현저하게 증가되어 방화첨가제로 사용이 가능함을 알 수 있었다. 반응표면분석법에 의한 최적화실험 결과 아크릴수지의 최적코팅 조건은 수지의 첨가량 37.6 wt%과 코팅 교반속도 441.4 rpm이었다.
필름 형태의 Polydimethylsiloxane (PDMS)은 표면 개질을 하기 위해 Plasma 처리 또는 Corona 처리를 하여 표면을 -OH기로 활성화시키는 공정이나, 피착제와 PDMS 필름의 접착 또는 Adhesion promoter와 축합 반응을 통해 PDMS 표면을 다른 작용기로 개질시키는 공정, Grafting polymerization을 이용하는 PDMS 개질 공정이 주로 이용된다. 그러나 Plasma나 Corona 처리 후에 친수성이 오래가지 못하고, 보관에 어려움이 있다. 따라서, 본 연구에서는 코팅 공정을 통하여서 PDMS표면 개질을 하기 위해서, 먼저 새로운 형태의 실란 기능화 아크릴 고분자 전구체를 합성하고 이를 Hydroxyl-terminated PDMS와의 축합 반응을 통해 아크릴 고분자와 PDMS 고분자가 결합된 형태의 표면 개질제를 제조한 후, 이를 PDMS 필름 위에 코팅하였다. 제조한 표면 개질제의 구조와 분자량을 확인하기 위하여 1H-NMR과 GPC를 분석하였고, 표면 개질제가 코팅된 PDMS표면 특성 변화를 확인하기 위하여 XPS, ATR, WCA를 이용하여 표면 특성을 조사하였으며, PDMS 필름과의 부착을 확인하기 위해 Cross cutting test를 진행하였다. 그 결과 PDMS 필름 표면이 아크릴 고분자층이 형성된 것으로 확인하였고, PDMS 필름과 표면 개질제와의 부착성 (4 - 5B) 또한 우수한 것을 확인하였다.
본 연구개발에서는 실리콘 오일을 가소제로 사용하지 않고 파라핀 오일과 재생 오일을 사용하고, 부착 강화제를 사용하여 실리콘 실란트를 제조하였다. 기본적인 다목적 실리콘 실란트 Formulation에 가소제인 실리콘 오일을 파라핀계 오일로 교체하여 토출성을 높여 작업성을 증진시켰으며, 접착 증진제의 교체로 무기 피착제와 폴리머와의 접착에서 각종 플라스틱, 아크릴, 폴리카보네이트 등과의 접착이 되도록 하였다. 비실리콘 오일의 교체로 기본 물성과의 차이를 극복하는 것과 접착 증진제 선택과 비율 조정이 제품화의 주요 기술이었다.
To prepare the good-adherent and weather-resistant acrylic resin coatings, acrylic resin was prepared by a radical polymerization. Glass transition temperature(Tg) of the acrylic copolymer was fixed at 30℃ and the contents of tertiary amine monomer(DMAEMA) was varied to be 5, 10, 15, 20 wt% respectively. γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilane(GPTMS) containing epoxy group was used for curing agents and di-n-butyltindilaurate(DBTDL) was used for drying accelerator. The equivalent ratio of amine to epoxy was 1:1. The prepared coatings exhibited excellent adhesion to various substrates, and various physical properties of the coatings were satisfactory. The gloss retention and color difference were improved at low tertiary amine concentration. The coatings containing 10wt% tertiary amine concentration have especially good weather resistant properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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