탄소 중립형 친환경 접착소재로서, 퓨란기를 함유하는 에폭시 단량체(8, 9)를 설계하고 합성하였다. 바이오매스로부터 바이오-리파이너리 공정을 통해 쉽게 얻을 수 있는 퓨란과 메틸 아크릴레이트를 출발물질로 하여 Diels-Alder 반응을 통하여 이중고리 뼈대를 합성하였다. 이후 에스테르 작용기를 알코올로 환원한 후 에피클로로하이드린과 반응하여 에폭시기를 함유하는 새로운 퓨란계 단량체(8, 9)를 합성하였다. 구조는 $^1H$ and $^{13}C$ NMR으로 확인하였으며, UV 경화형 단량체로서의 기본적인 성질인 광경화 속도 및 광경화율은 Photo-DSC를 사용하여 확인하였다. 또한 선형가변 미분변환기(Linear Variable Differential Transformer transducer LVDT)와 UV Spot curing 장비를 통해 화합물의 경화 수축율을 측정하여 화합물의 분자구조가 경화수축율에 미치는 영향을 살펴보았으며, 각 합성 화합물을 폴리카보네이트 피착재 사이에 도포하고 광경화 후 lab shear test를 수행한 결과 3 MPa 이상의 전단강도를 보임으로써 재생자원 유래 신규 화합물이 접착소재로서 적용이 가능하다는 것을 확인하였다.
Kim, Eun-Young;Myung, Sung-Hyun;Lee, Young-Hee;Kim, Han-Do
청정기술
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제18권4호
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pp.366-372
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2012
펜던트기가 tris(8-hydroxyquinoline) aluminum ($AlQ_3$)으로 된 아크릴 단량체(HEMA-p-$AlQ_3$) (HEMA = 2-hydroxyethyl methacrylate)를 각각 메틸메타크릴레이트(MMA), 아크릴로니트릴(AN), 순수 HEMA와 공중합하여 3가지 아크릴 공중합체[MMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 1), AN-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 2), HEMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 3)]를 라디칼 공중합법으로 합성하였다. 25 wt%의 HEMA-p-$AlQ_3$를 함유한 공중합체 1,2,3의 유리전이온도($T_g$)는 각각 158, 150, $126^{\circ}C$로 나타났으며, 이는 유기발광다이오드(organic light emitting diodes, OLED)로써 지녀야 하는 우수한 열 안정성을 만족하였다. 그리고 이들 공중합체는 테트라하이드로퓨린, 디메틸포름아미드, 톨루엔 및 클로로포름 등과 같은 용매에 잘 용해되었으며, 자외선-가시광선의 흡수 및 발광 거동이 순수 $AlQ_3$와 거의 동일함을 알 수 있었다. 또한 이들 공중합체를 스핀 코팅하여 녹색의 OLED 디바이스를 제조한 후 전류 밀도-전압 곡선을 비교하였다. 공중합체 3을 사용한 OLED 디바이스의 on-set 전압은 약 2 볼트로써 다른 두 공중합체 OLED 디바이스의 전압(공중합체 1: 약 3 볼트, 공중합체 2: 약 4 볼트) 보다 낮음을 알 수 있었다.
폴리(비닐 알코올)과 1-{4-(4'-시아노페닐아조)펜옥시}알킬브롬들(CAFBn, n=$2{\sim}10$)을 이용하여 곁사슬형 액정 동족체들인 폴리 [1-(4-(4'-시아노페닐아조)펜옥시알킬옥시)에틸렌]들(CAFETn, n=$2{\sim}10$, 유연격자중의 메틸렌 단위들의 수)을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성을 검토하였다. n=$2{\sim}5$인 CAPBn은 액정 상들을 형성하지 않는 반면 CAPB6 그리고 n=$7{\sim}10$인 CAPBn들은 각각 쌍방성 그리고 단방성 네마틱 상들을 형성 하였다. 이러한 사실과 판이하게, CAPETn 고분자들 중에서 CAPET5만이 쌍방성 네마틱 상을 형성하는 반면 나머지 고분자들은 단방성 네미틱 상들을 형성하였다. CAPETn들의 액체 상에서 네마틱 상으로의 전이온도들 그리고 CAPBn들에 비해 큰 값들을 갖는 CAPETn들의 상 전이시의 엔트로피 변화는 n의 함수로서 전형적인 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 상 전이 거동들을 Imrie에 의한 'virtual trimer model'의 견지에서 검토하였다. CAPETn들의 액정 상의 특성들은 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 그리고 폴리스티렌에 (시아노페닐아조)펜옥시 그룹들을 플리메틸렌 유연격자들을 통하여 연결시켜 얻은 고분자들에 대해 보고된 결과와 크게 달랐다. 이러한 결과들은 주사슬과 곁사슬 그룹의 화학적 결합양식이 액정 상의 형성능, 안정성 그리고 구조에 중요한 역할을 함을 시사한다.
순간접착제로 사용되고 있는 에틸 시아노아크릴레이트(ECA) 단량체는 개시제 없이 공기중의 수분에 의해서 쉽게 중합이 될 수 있어서 산업용 및 가정용 접착제로 응용되고 있다. 그러나 ECA 단량체는 그 자체가 가지는 저점도성으로 인해서 피착제 내부로 흘러들어가는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위해서 상업적으로 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)를 첨가하고 있지만 PMMA의 사용은 순간접착제의 유연성을 감소시키는 결과를 초래한다. 또한 순간접착제의 중합체는 취약하다는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 기존 순간접착제 단량체의 중점성과 중합체의 유연성을 동시에 부여할 수 있는 새로운 PMMA 함유 중합체의 기능성 첨가제를 제조하였다. 즉, 유리전이온도(Tg)가 낮은 비닐 아세테이트(VAc)와 에틸비닐에테르(EVE)를 MMA와 라디칼 중합을 행하여 P(MMA-VAc)와 P(MMA-VAc-EVE)의 기능성 첨가제를 얻었다. 제조된 첨가제는 ECA 단량체에 첨가시켜 기능성을 갖는 순간접착제를 제조하였다. 첨가제 및 ECA 중합체의 구조는 $^1H$ NMR 및 FTIR로 확인하였으며 각각의 물리적 및 기계적 물성을 평가하였다. 얻어진 첨가제의 Tg는 VAc나 VAc-EVE가 증가할수록 감소하여 유연성을 나타내었고 첨가제가 함유된 기능성 순간접착제는 기존 PMMA만이 함유된 순간접착제에 비해 더 높은 접착강도를 보였다.
생성을 목적으로 하는 그라프트 중합체를 유화제로 하여 유화 그라프트중합을 실시하는 경우는 대체로 그라프트 효율 및 % 골격(backbone) 중합체의 전환율 값은 높으나, 메칠메타아크릴레이트(MMA) 전환율 및 % 그라프트율값 들이 낮다. 이와 같은 결점을 보완하기 위하여 중합계에 비 수용성 용매 및 수용성 용매를 사용하여서 이들 용매의 각각의 효과 및 두종의 용매를 조합한 복합효과 그리고 용매 공존하에서의 교반속도의 영향을 고찰하는 한편, 고분자 유화제의 조성에 따른 MMA의 유화용량, 평균 입경 및 그라프트된 알긴산의 입자 표면 밀도 등을 조사하여 그 중합 메카니즘을 고찰하였다. 그 결과, 고분자 유화제의 그라프트된 폴리메칠메타아클레이트(PMMA) 함량이 클수록 중합체 콜로이드의 MMA 유화용량 및 평균입경은 커지는 반면, 입자 표면의 그라프트된 알긴산의 밀도는 감소하였다. 비 수용성 용매를 MMA에 혼합시켜 중합시키는 경우는 그라프트 효율 및 골격 중합체의 전환율 값들의 저하없이 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 향상 시킬 수 있었으며, 그 효과는 PMMA에 대하여 침전제가 되는 용매가 양용매인 용매에 비하여 컸다. 수용성 용매는 그라프트 효율, 골격 중합체의 전환율을 다소 저하시키는 상태에서 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 보다 크게 향상시켰으며, 그 효과는 PMMA에 침전제인 메탄올에서 보다 현저하였다. 용매 첨가에서 교반속도의 변화에 용매 무첨가시의 MMA 전환율값은 2배 이상, % 그라프트값은 거의 3배로, SA 전환율과 그라프트 효율값은 95% 이상 향상시킬 수 있었다.
본 연구는 UV-LED 경화형 칼라코팅에 대한 경화특성에 관한 것으로, 특히 UV-LED 파장(365, 395, 405 nm), 불활성 기체, 증감제 및 Dual curing에 따른 경화성을 평가하였다. 광경화 과정과 코팅 도막의 Film-air (FA) interface와 Film-substrate (FS) interface에서 존재하는 미반응 아크릴레이트에 대한 평가는 Photo-DSC와 FT-IR/ATR을 이용하여 각각 조사하였다. Photo-DSC 측정 결과 발열량과 전환율은 405 nm UV-LED를 이용한 코팅 시스템의 경우가 395 및 365 nm UV-LED를 사용한 경우보다 높게 나타났다. UV-LED 경화형 시스템은 전반적으로 Film-substrate (FS) interface의 경화도가 높은 것으로 나타나 후막경화가 우수함을 알 수 있었으나, Film-air (FA) interface의 표면 경화도는 산소저해 현상으로 인해 매우 낮음을 FT-IR/ATR 결과를 통해 확인하였다. 이러한 낮은 표면 경화도는 불활성 기체인 질소를 사용하거나 Dual curing 방법을 도입함으로써 개선할 수 있었다.
자외선 경화형 도료는 기계적 물성과 내화학성, 내마모성 등이 우수하고, 빠른 경화시간으로 경제성이 우수하며, 휘발성유기용제의 양을 줄일 수 있어 환경친화적이기 때문에 다양한 산업분야에서 널리 사용되고 있다. 이에 반해, 유연성이 떨어지는 도막을 형성하기 때문에 최근 활발히 연구되고 있는 선도장 후성형의 pre-coated metal용 도료로 사용하는 데 문제점을 지니고 있다. 본 연구에서는 polycarbonate diol, isophorone diisocyanate와 2-hydroxyethyl methacrylate를 이용해 polyurethane methacrylate를 합성하여 성형 시 필요한 유연성을 향상시켜 선도장 강판용 도료의 적용 가능성을 살펴보았다. 또한, 폴리올의 분자량, 광개시제의 함량, 모노머의 함량이 경화거동, 유연성, 도막물성에 미치는 영향을 평가하였다. Photo-DSC를 이용하여 광경화 거동을 살펴보았고, 진자경도, 인장강도, 점탄성을 측정하여 경화도막의 유연성 및 도막물성을 평가하였다.
아크릴레이트 기반의 점착제를 가교 시키는 기술은 다양하게 소개되어 왔다. 본 연구에서는 에폭시 변성 단량체와 메틸아지리딘 가교제를 활용하여 높은 가교 밀도를 가지는 아크릴 구조체를 만들었다. 베이스구조체를 제조하기 위해서 빠른 제조 공정이 가능하고 무용제 공정이 가능한 UV 중합 기술을 활용했다. FT-IR, 경화거동 및 접착특성 평가를 통해 UV경화도 및 2차경화 온도에 따른 특성 변화를 확인하고자 하였다. 겔분율은 선경화 $800mJ/cm^2$, 120도 후 경화온도 조건에서 50%이상 확보할 수 있었으며, 180도 경화조건에서 80%이상 확보 할 수 있었다. 경화 시간이 길어짐에 따라 경화도가 100%에 도달하였으며 이를 통해 열경화를 통한 2차 경화가 효과적임을 확인 할 수 있었다.
배향된 상태에서 복굴절이 없는 zero-${\Delta}$n 재료를 개발할 목적으로 용융혼합된 폴리락타이드(PLLA, (+)복굴절)/폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA, (-)복굴절) 블렌드의 상용성과 PMMA의 공단량체인 메틸 아크릴레이트(MA)가 PLLA와의 상용성에 미치는 영향을 살펴보았다. MA 함량에 상관없이 모든 블렌드에서 조성에 따라 변하는 단일 $T_g$와 90% 이상의 투명도가 관찰되었으며, 이로부터 용융혼합된 PLLA/PMMA 블렌드는 분자수준에서 상용성을 보임을 확인하였다. 이들 블렌드는 $280^{\circ}C$의 온도에서도 안정한 단일상을 유지하였다. MA가 17 mol%첨가된 PMMA17과 PLLA의 블렌드의 경우 Hoffman-Weeks 방법을 적용하여 평형융점으로부터 구한 상호작용 에너지 밀도(B)는 $-0.74J/cm^3$이었다. PLLA/PMMA 블렌드는 배향되었을 때 조성고분자들의 고유 배향복굴절이 상쇄되어 특정 혼합비에서 "0" 가까운 복굴절 특성을 나타내었다. PLLA/PMMA5 블렌드의 경우 혼합비에 따른 복굴절 분산을 측정한 결과 zero-${\Delta}$n 특성을 보이는 혼합비에서 역분산이 나타나며, 파장의존성이 없는 복굴절 특성을 보이는 조성이 존재함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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