아조벤젠 유도체의 시스→트란스 열적 이성질화 반응을 연구하였다. 밀고-당기는 아조벤젠은 이성질화 반응속도의 용매효과가 큼이 확인되었고 이러한 현상으로 밀고-당기는 아조벤젠은 회전 메카니즘에 의해서 이성질화 반응이 일어남을 알 수 있다. 밀고-당기는 아조벤젠이 아닌 화합물은 이성질화 반응속도의 용매효과가 거의 없음이 관찰되었으므로 반전 메카니즘에 의해서 이성질화 반응이 일어남을 확인하였다.
소재의 물리적 변형을 야기할 수 있는 구조 변화 분자에 관한 연구는 잠재적인 응용 분야가 다양하며 매우 흥미로운 분야이다. 특히, 광응답성 물질은 비접촉식 에너지 전달이 가능하여 비파괴, 국소 조사, 원격 제어가 가능하다. 본 논문에서는 광응답성 물질인 아조 발색단의 고분자 내 위치에 따른 물리적, 광학적 성질을 조사하고, 이를 수용성 젤인 폴리비닐알코올에 분산시켜 자외선-가시광선 조사에 따른 이중 안정성 거동을 조사하였다. 신축 배향된 아조벤젠 고분자에 비편광 자외선을 상온에서 조사하여 비등방성 광변형을 시연한 결과, 아조벤젠 고분자 블렌드의 물리적 변형 성능은, 이제까지 보고되었던 많은 아조벤젠 가교 액정 탄성체의 광변형 성능보다 우수한 것으로서, 곁가지 아조벤젠 고분자 필름의 $15^{\circ}$ 구부러짐 변형이 상온에서도 관찰될 정도로 매우 뛰어나며 그 변형이 가역적이었다. 이와 같이, 화학적 접근 방식보다 쉽게 얻을 수 있는 아조벤젠/고분자 블렌드 필름의 성능이 매우 우수하여, 치수 변형이 필요한 다양한 시스템에 응용할 수 있다.
본 논문에서는 ultraviolet (UV) 광의 세기를 원격으로 측정하기 위한 아조벤젠 (azobenzene) 코팅된 fiber Bragg grating (FBG)를 구현하였다. 아조벤젠 폴리머는 UV 광에 의해서 탄성이 변화하여 FBG의 코어 격자의 주기 변화를 유도하여 중심파장을 이동시킨다. 중심파장의 이동은 UV 광과 UV 이외의 파장대역의 빛에 의해서 복합적으로 발생하는데 중심파장의 이동량은 약 0.18 nm 이다. 측정의 정확성을 향상시키기 위해서 광원의 복사열에 의한 중심파장의 이동을 열차단 필터(thermal filter)를 사용하여 제거한 결과 중심파장의 이동량은 약 0.06 nm로 다소 감소하였지만 분석 결과 열에 의한 이동량이 충분히 제거된 것을 확인하였다. 또한 서로 다른 방법인 열경화법과 UV 경화법으로 각각 제작된 아조벤젠 폴리머를 이용하여 아조벤젠 코팅 FBG를 제작하였고, 각 제조법에 따른 UV센서로서의 적합성을 확인하였다. 몇 개의 밴드패스 필터(band pass filter)를 사용하여 파장에 대한 민감도를 측정한 결과, 단위 UV 세기당 중심파장의 이동량은 370nm 파장 밴드에서 가장 큰 값인 0.029로, 단파장 영역에서 반응성이 우수하다는 사실을 확인 하였다. 아조벤젠 폴리머의 흡수 스펙트럼과 아조벤젠 코팅 FBG의 파장 의존도가 서로 잘 일치하는 것을 확인하였다.
아조벤젠 고분자는 가역적 광이성화 과정에 의한 광유도 복굴절을 일으키는 물질로 광정보저장용 및 광소자용 매질로서 많은 연구가 이루어져 왔다. 일반적으로 아조벤젠 고분자는 rod-like 형태의 안정한 trans 상과 banana-like 형태의 준 안정한 cis 상의 이성체가 존재하고 이 두 이성체는 광에 의해 여기 되어 서로 다른 이성체로의 이성화가 일어나는데, 특히 막대 모양의 trans 상의 분자가 여기 시키는 광의 편광 방향에 수직으로 정렬하면서 복굴절이 유도되며 cis 상의 분자는 복굴절의 유도와 무관하다고 알려져 있다. (중략)
아조벤젠 (Azobenzene)은 광스위치분자 소자로서 빛에 의해 분자의 구조가 바뀌는 성질을 가지고 있다. 이러한 특성은 전류를 적절히 조절하는 온/오프 기능의 수행 가능성을 제시한다. 빛의 파장에 따라 두 벤젠 고리를 연결하는 원자들 (CNNC)의 광학여기상태가 달라지며, 그 결과로 CNNC 각도의 변화가 나타난다. 이는 아조벤젠 구조의 변화를 가져오며, 크게 cis-, trans-(CNNC 각도 기준으로 각각 $0^{\circ}$, $180^{\circ}$)로 나눠진다. 이 연구에서는 LCAO-DFT 제일원리 계산을 이용하여, CNNC 각도에 따른 분자 구조의 변화와 안정성을 바닥상태($S_0$)와 광학여기상태($S{\text\tiny{1}},n{\grave{a}}{\pi}^*$)로 나누어 살펴보았다. 그 결과 바닥상태에서는 trans-구조가 가장 안정하였고, 광학여기상태에서는 CNNC 각도가 $90^{\circ}$ 부근에서 가장 안정한 구조를 가졌다. 또한, 바닥상태에서는 cis-, trans-사이에 에너지 장벽이 있는 반면 광학여기상태에서는 에너지 장벽이 없음을 관찰하였다.
아조벤젠 그룹의 trans-cis-trans photo isomerization 특성에 의한 광배향 (photoinduced orientation) 성질을 이용하여 아조벤젠이 함유된 폴리머박막에 표면 부조 격자 (surface relief grating)를 만드는 것은 널리 알려져 있다. 특히 최근 들어, 비선형 물질의 주기적인 배열 구조를 만들기 위해서 surface relief grating을 corona poling 하는 방법들이 연구되어 지고 있다. poling된 surface relief grating은 poling 방향으로의 azo분자의 극질서가 유도되기 때문에, $C_{{\infty}v}$점대칭을 가지는 비등방 회절 격자(anisotropic grating)가 되며 2차 비선형 특성 중의 하나인 선형 전기 광학 효과를 나타낼 수 있다. (중략)
메소젠기로서 다양한 조성의 아조벤젠기와 콜레스테릴기를 갖는 곁사슬 액정고분자를 직접중축합에 의해 합성하고 고분자들의 특성을 조사하였다. 1,1,2,2-테트라클로로에테인으로 측정된 합성된 고분자들의 고유점성도는 0.32과 0.38 dL/g 사이의 값을 나타냈다. 아조벤젠기만을 포함하고 있는 고분자, SP-A10C0를 제외한 모든 고분자들은 부피가 큰 곁사슬의 메소젠기로 인하여 무정형이거나 매우 낮은 결정성을 나타냈다. 합성된 고분자들은 모두 양방성 액정성을 보였으며, 아조벤젠기만을 갖는 고분자 SP-A10C0는 네마틱상을, 그 외의 모든 고분자들은 콜레스테릭상을 나타냈다. 특히, 고분자의 곁사슬로 콜레스테릴기의 함량이 많아지면 콜레스테릴기의 큰 부피로 인하여 액정성이 감소됨을 알 수 있었다.
주 사슬에 다양한 조성의 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자들을 쇼텐-바우만 반응을 이용하여 합성하고, 이들의 물성을 조사하였다. 합성된 고분자들의 화학 구조와 물리적 성질은 푸리에 적외선 분광법 (FT-IR), 핵자기공명 분광법($^1H-NMR$), 시차주사 열량 분석법(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 편광 현미경법(POM), X-선 회절법(XRD)으로 조사되었다. 합성된 고분자들은 1.28에서 1.36 dL/g의 고유 점성도를 갖는 비교적 높은 분자량의 고분자들이 합성되었으며, 용해도 조사에 사용된 대부분의 용매에 잘 용해되지 않았다. 고분자 내의 아조벤젠기의 함량이 증가함에 따라 용융 전이온도($T_m$)가 급격히 높아졌으며, 아조벤젠 단위체의 함량이 50 mol% 이상인 경우 분해온도 이하에서 상 전이는 일어나지 않았다. 합성된 고분자들 중, MP-A3와 MP-A5는 넓은 액정 온도구간을 갖는 액정 고분자였으며, 약한 액정성을 갖는 네마틱 상을 나타냈다. 합성 고분자들의 이러한 성질의 차이는 trans 형태인 아조벤젠기의 선형성과 극성에서 비롯된 분자간력의 변화에 기인하는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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