파우더 파운데이션은 사용이 간편하고 수정화장이 용이하여 고객들이 많이 사용하고 있으며, 파우더 파운데이션을 만드는 방법은 건식방식, 소성방식, 그리고 습식방법으로 크게 분류할 수가 있다. 이 중 습식방법은 이미 잘 알려진 바와 같이 back injection 방법과 front injection 방법이 있으며, 본 논문에서는 front injection 방법을 사용해 실험을 진행하였다. 실험결과 용매의 종류에 따른 경도 변화를 살펴보면 휘발성 실리콘이나 탄화수소계 휘발성 물질을 이용할 때 보다 정제수를 이용할 때 경도가 높게 나타났으며, 사용감 측면에서는 물보다는 탄화수소계 휘발성 물질과 휘발성 실리콘 등을 사용했을 때, 고객 선호도가 높게 나타났다. 또한 코팅물질 변화에 따른 경도 변화로는 아미노산계 코팅물질을 사용하였을 때 경도가 상승하는 효과를 나타냈으며, 실리콘 코팅 물질을 사용했을 때 경도 상승효과가 미비한 것으로 나타났다. 이러한 결과를 토대로 각 대상 고객에 맞는 처방을 개발하고자 할 때 사용감과 경도의 상관관계를 알고, 처방설계에 이용한다면 고객이 원하는 사용감에 한발 더 접근할 수 있으리라 생각된다.
페로브스카이트 태양전지는 기존의 실리콘 태양전지를 대체하는 차세대 태양전지로서, 페로브스카이트 구조를 가진 유-무기 하이브리드 물질을 광 활성층으로 사용하는 태양전지 소자로 고효율, 저가의 용액 공정 및 저온 공정에 유리한 장점들을 가지고 있으며 지난 10년간 빠른 효율 향상을 보여주었다. 이러한 페로브스카이트 태양전지의 상용화 과정에서 대면적 코팅 방법에 대해서 연구개발이 진행되어야 한다. 대면적 페로브스카이트 태양전지 대면적 코팅 방법 중 하나로 슬롯-다이 코팅방법에 대해서 연구 진행하였다. 메니스커스를 이용하여 기판 위를 지나가며 용액을 코팅하는 방법으로 3D printer에 메니스커스를 장착하여 코팅을 할 수 있도록 하였다. 코팅 시 작용하는 변수로는 bed 온도, coating speed, N2 blowing간격, N2 blowing 높이, N2 blowing세기등이 있으며 이를 조절하여 페로브스카이트 흡수층을 제작 진행하였으며, 대면적 소자 제작을 위한 코팅 조건을 최적화 하였다.
본 연구에서는 리튬이온전지 음극소재인 흑연의 낮은 이론 용량을 개선하기 위해 흑연/실리콘/피치 음극 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 흑연의 표면에 양친성 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 코팅한 후 (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)로 표면 처리된 실리카를 결합시켜 흑연/실리카를 합성하였으며, 실리카의 질량비에 따라 피치 소재로 코팅한 후 마그네슘 열 환원법을 통하여 실리카를 실리콘으로 환원시켜 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 음극소재는 XRD, SEM과 TGA를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용하여 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 제조된 흑연/실리콘/피치 복합소재의 실리카 비율이 28.5 wt% 일때 537 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 나타내었으며, 30 사이클까지의 사이클 성능은 95%로 매우 우수한 사이클 안정성과 율속 테스트에서 0.1 C/0.2 C 일 때 98% 회복을 나타냄을 확인하였다.
본 연구에서는 리튬이차전지의 음극활물질인 실리콘/탄소 복합소재를 제조하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 실리콘/탄소 합성물은 마그네슘의 열 환원 반응을 통해 SBA-15 (Santa Barbara Amorphous material No. 15)를 제조한 후 페놀 수지의 탄화 과정을 통해 합성하였다. 실리콘/탄소를 음극으로 제조하여 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 분석하였다. 실리콘에 코팅된 탄소는 전기 전도도를 향상시켜 Rct값을 235 ohm (silicon)에서 30 ohm (실리콘/탄소)으로 낮추었고 리튬의 탈 삽입 시에 발생하는 실리콘의 팽창을 억제하여 전극을 안정화시키는 효과를 보여주었다. 실리콘/탄소 전극을 사용한 리튬이차전지는 1,348 mAh/g의 용량을 나타내었고 50사이클 동안 76%의 안정성을 보여주었다.
열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.
지하수에 의하여 터널 내로 유입된 수산화칼슘($Ca(OH)_{2}$)이 이산화탄소($CO_{2}$)와 차량의 배기가스($SO_{3}$) 등과 반응하여 그 반응물이 터널의 배수공 내에 침전되어 배수공 클로깅 현상이 발생하였다. 대부분의 반응물은 화학분석 결과 칼사이트의 탄산칼슘 ($CaCO_{3}$)인 것으로 나타났다. 본 연구에서는 일반적으로 터널의 배수공으로 사용되는 PVC관과 새로운 재질의 배수공인 테프론 코팅강관, 실리콘오일 코팅관, 아크릴관에 CaO 수용액과 터널 배수공 유출수를 흘려보내어 스케일 부착형태를 분석함으로써 배수공의 재질이 스케일 부착에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 PVC관에서 가장 많은 양의 스케일이 생성되었고 아크릴관, 실리콘오일 코팅관, 테프론 코팅강관의 순으로 관 표면에 스케일이 적게 부착되었다. 그러나 장기적 시험결과 테프론 코팅강관의 경우 관표면이 터널 유출수에 포함되어 있는 토사로 인하여 손상되어 코팅재의 탈락, 강관의 부식 등이 발생하여 내구성에 문제가 있었다.
최근 나노기술의 비약적인 발전을 바탕으로 그 동안 구현이 쉽지 않았던 마이크로-나노 단위의 생체모사(biomimetics) 기술이 큰 각광을 받고 있다. 그 중에서도 특히 연잎 효과(lotus-effect)로 대표되는 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성(superhydrophobicity) 표면 구현은 생물, 화학, 물질 등의 다양한 분야에 있어 큰 사용가치를 가지기 때문에 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 초소수성을 가지는 표면을 구현하기 위해서는 표면의 화학적인 조성을 변화시켜 표면의 거칠기를 증대시키는 방법과 표면에너지를 낮추는 방법으로 구분될 수 있으며, 이를 위해 표면에 나노구조체를 형성시켜 표면 거칠기를 증대시키는 방법과 silane 계열의 자가-형성 단일막(Self-assembled monolayer)을 코팅하여 표면에너지를 낮추는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 표면에 나노구조체를 형성시키는 과정에서 비싼 공정 비용이 발생하며, 대면적 구현이 쉽지 않다는 단점이 있으며, silane 계열의 자가-형성 단일막의 경우에는 제거가 쉽지 않아 추후 다양한 소자에의 적용이 어렵다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법(Aqueous Electroless Etching)을 이용하여 대면적으로 합성시킨 실리콘 나노와이어의 표면 산소 흡착 처리를 통해 $156^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면을 구현하였다. 액상 기반으로 형성된 실리콘 나노와이어의 표면은 열처리 공정을 통해 OH-기에서 O-기로 치환되어 낮은 표면에너지를 가지게 되며, 낮아진 표면에너지와 산화과정에서 증대된 표면 거칠기를 통해 Wenzel-state의 초소수성 표면 성질을 보였다. 변화된 나노와이어의 표면 거칠기는 주사전자현미경 (FE-SEM)과 주사투과현미경 (HR-TEM)을 통해 관찰되었다. 또한, 나노와이어의 길이와 열처리 공정 조건에 따라 나노와이어의 표면을 접촉각 $0^{\circ}$의 초친수성(superhydrophilicity) 특성부터 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 특성까지 변화시킬 수 있었으며, 나노와이어의 길이에 따라 표면 난반사율을 조절하여 90% 이상의 매우 높은 흡수율을 가지는 나노와이어 표면을 구현할 수 있었다. 이러한 산소 흡착법을 이용한 초소수성 표면 구현은 기존 자가-형성 단일막 코팅을 이용한 방법에 비해 소자 제작 및 활용에 있어 매우 유리하며, 바이오칩, 수광소자 등의 다양한 응용 분야에 적용 가능할 것으로 예상된다.
본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여 나노 실리콘이 포함된 구형의 탄소 복합체를 합성하고, 석유계 피치로 코팅하여 제조된 음극 소재의 전기화학 특성을 조사하였다. 수크로스의 몰 농도를 변화시켜 수열합성한 후, 유기 용매로 THF를 사용하여 피치로 코팅된 음극 복합소재를 제조하였다. 제조된 음극 소재는 SEM, EDS, XRD 및 TGA를 사용하여 물리적 특성을 분석하였으며, 1.0 M LiPF6 (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해액에서 사이클, 율속, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 리튬이차전지의 전기화학 성능을 조사하였다. 1.5 M의 수크로스와 피치를 사용하여 제조된 실리콘/탄소 소재는 구형 형태를 보였으며, 1756 mAh/g의 높은 초기 용량, 50 사이클 후 82 %의 용량 유지율 및 2 C/0.1 C에서 81%의 우수한 속도 특성을 확인할 수 있었다.
화석 연료의 사용이 증가함에 따라 이산화탄소와 같은 온실 가스의 배출량이 함께 증가하며 발생하는 환경 문제의 해결을 위해 이차전지와 같은 친환경 에너지 저장 기술이 주목받고 있다. 리튬 이온 전지의 중대형 전지를 제작하기 위해서는 고용량과 고효율 뿐만 아니라 우수한 안정성을 지니는 배터리의 전극 소재의 개발이 필수적이다. 이를 위해 고분자의 합성을 토대로 고용량을 얻을 수 있는 실리콘과 합성한 후 reduced Graphene Oxide (rGO)를 첨가하여 전극 활 물질을 제조해 물리적 특성과 전기화학적 성능을 분석하였다. 제조한 전극은 실리콘에 고분자를 탄화시켜 코팅하고 기계적 강도와 높은 안정성을 보이는 rGO를 첨가해 실리콘에 탄소를 코팅하는 Si@C 복합체에 비해 개선된 용량과 향상된 안정성을 보이는 것을 확인했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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