나일론66/실리케이트 복합체를 자동차 부품 소재로 적용하기 위해서 충격특성 개선에 대한 연구가 요구된다. 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66/실리케이트 복합체를 실란계열의 ${\gamma}$-APS로 처리한 실리케이트 사용과 MAH가 그라프트된 옥텐계 ${\alpha}$ 올레핀을 첨가한 경우로 하여 제조하였다. 실란처리된 실리케이트의 화학구조는 적외선 분광기(FT-IR)을 이용하여 측정하였고, 나일론66/실리케이트 복합체의 열적특성, 실리케이트 삽입여부 및 아이조드 충격강도를 DSC, TGA, XRD, 그리고 Izod 시험기를 이용하여 분석하였다. 실란계열로 처리된 실리케이트의 화학반응여부는 표면 수산기 피이크의 감소로부터 확인하였다. 복합체의 분해온도에는 큰 차이를 보이지 않았지만 결정화온도와 결정화도는 약간 증가하였다. 이는 사용한 첨가제들이 나일론 66에 불균일 핵제로의 역할을 했기 때문으로 추측된다. 나일론66/실리케이트 복합체의 아이조드 충격특성 측정결과 실란으로 처리된 실리케이트를 사용한 경우 약 24% 정도의 충격강도 개선효과를 보여주었다.
층상 실리케이트를 주형으로 이용하여 실리케이트의 층간에 pyrolized fuel oil (PFO)를 삽입하고 열분해시킨 후 실리케이트 골격을 용출 제거함으로써 다공성 층상카본을 제조하였다. 층상카본의 입자모양은 층상실리케이트 주형과 유사한 판상 형태이며, d-spacing은 0.78~0.82 nm로 일정한 값을 나타내었다. 실리케이트와 PFO의 혼합비율과 열처리 온도, 열처리 시간에 따른 비표면적은 $30{\sim}576m^2/g$로 크게 다른 값을 나타내었다.
본 연구에서는 소디움실리케이트로부터 실리카 솔의 형성과 성장에 관한 연구를 고찰하였다. 황산으로 소디움실리케이트 수용액을 산화시킬 때 실리카 함량은 2%가 적절하였으며, 수용액 내 나트륨 이온 제거 후 안정한 실리케이트 수용액을 얻기 위해서는 수용액 pH를 9 이상 유지하여야 한다. 소디움실리케이트와 실리케이트 수용액을 혼합하여 pH 10으로 유지하여 $80^{\circ}C$로 가열하여 10 nm 크기의 실리카 솔을 제조할 수 있었다. 또한 실리케이트 용액을 실리카 솔 용액에 첨가하여 실리카 솔을 50 nm로 성장시킬 수 있었다.
친유기화 층상실리케이트의 함량을 0.25 wt%에서 9 wt%까지 변화시켜 가며 폴리설폰과 용액 블렌드하여 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체를 제조하고, 필름으로 성형하였다. 제조된 폴리설폰/친유기화 층상실리케이트 나노복합체 필름은 XRD 및 TEM을 사용하여 박리여부를 확인하였다. 표면의 morphology 변화는 SEM 및 AFM을 통하여 확인하였다. 폴리설폰 수지에 소량의 층상실리케이트 첨가시에는 표면 조도의 변화가 크게 나타나지 않으나 1.5 wt% 이상의 함량을 첨가하면 삽입만 일어난 층상실리케이트에 의해 표면 조도가 커지는 것으로 보인다. 접촉각 측정을 통한 친유기화 층상실리케이트 함량에 따른 표면 장력의 변화도 1.5 wt%의 층상실리케이트 첨가량을 경계로 하여 변화하는 현상이 나타났다. 이는 층상실리케이트의 함량에 따른 분산 효과에 의해 표면에서의 분포와 배열에 기인하는 것으로 생각된다.
소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.
본 연구에서는 알루미늄 실리케이트의 형성으로 인한 파울링 메카니즘을 밝히기 위한 기초단계로서 잔류 알루미늄농도와 실리케이트의 존재형태가 알루미늄실리케이트 생성에 미치는 영향을 배치실험을 통해서 알아보고자 하였다. 이를 위해서 Al과 Si의 조성이 다른 용액에서 생성되는 침전물의 양을 정량하고 생성된 침전물의 형상과 원자조성비를 SEM-EDS로 관찰하였다. 아울러 용액과 침전물중의 실리케이트 형태를 분석하여 불용성 알루미늄 실리케이트의 형성과의 관계를 밝히고자 하였다. 생성된 알루미늄실리 케이트의 양은 용액 중 총 실리케이트 농도와 알루미늄의 농도가 증가할수록 증가하였다. 이 중 pH 2.7에서도 녹지 않고 남아있는 침전물은 용액 중 실리케이트가 거의 반응성형태로 존재한 시료 2에서 가장 높았다. 또한 생성된 침전물의 반응성실리케이트의 함량은 용액 중 반응성 실리케이트농도가 높은 시료에서 가장 높았으며, 용액의 실리케이트의 농도가 같은 시료 중에서는 알루미늄의 농도가 높은 시료에서 높았다. 생성된 침전물의 형상을 SEM - EDS로 관찰한 결과 시료 2에서 pH 2.7에서도 녹지 않는 불용성 염이 형성되었음을 알 수 있었다. 생성된 침전물의 Al/Si비율은 $0.48\sim3.14$였으며, 불용성 염이 뚜렷하게 관찰된 시료 2의 Al/Si 비율이 3.14로 가장 높았다. 이상의 결과를 통하여 막에서 비가역적 파울링의 원인이 되는 불용성 알루미늄실리케이트는 용액의 실리케이트가 반응성 물질로 존재할 때 생성되기 쉬우며, 아울러 공존하는 잔류알루미늄의 농도비도 매우 중요한 영향인자라는 것을 알 수 있었다.
층상실리케이트 나노입자를 포함한 에폭시수지인 나노콤포지트를 장시간 트리절연내력을 평가하기 위하여 제조하였다. 층살실리케이트를 포함하지 않은 경우보다 월등하게 긴 트리잉파괴 시간을 나타내었다. 더욱이 층상실리케이트 나노입자와 에폭시수지 계면의 효과를 연구하기위해 silane coupling agent을 나노입자에 표면처리하여 장시간 트리잉 파괴에 초점을 맞추었다. 에폭시수지와 층상실리케이트 나노입자사이 커플링 의한 계면결합은 단시간 절연파괴강도와 장시간 트리잉파괴 시간에 중요한 역할을 하고 있음을 알았다. 그 결과는 침선단에 교류 전계강도가 781.42kV/mm(교류 15kV, 침선단 곡률반경 $5{\mu}m$) 절연파괴시간을 측정한 결과 나노입자가 충진된 경우 트리개시시간이 24,726분이었고, 파괴에 이르는 시간은 29,213분이 걸렸다. 반면에 실란을 처리하지 않은 경우 파괴시간은 11,591분 이었다. 충진된 층살실리케이트 나노입자의 함량은 3wt%로 하였으며, 이와같은 파괴시간 지연 결과의 향상이 152%향상된 결과는 계면의 결합력이 크게 향상되어 나타낸 경우로 사료된다.
폴리프로필렌(polypropylene, PP)-SEBS(styrene-ethylene/butylene-styrene triblock copolymer)/실리케이트 복합체를 PP의 조성을 35, 40 그리고 45wt%로 변화시키며 실험실 규모의 Brabender Mixer를 이용하여 $200^{\circ}C$에서 용융상태에서 제조하였다. 실리케이트 조성은 5wt%로 고정하였다. PP-SEBS/실리케이트 복합체의 열적특성을 DSC와 TGA를 이용하여 분석하였다. PP-SEBS 콤파운드의 용융온도는 SEBS 함량에 따라 $141^{\circ}C$까지 감소하였다. 실리케이트가 PP-SEBS에 첨가되었을 때 분해온도가 증가하는 것을 TGA 결과로부터 확인할 수 있었다. 콤파운드의 유변학적 특성을 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. PP-SEBS/실리케이트 복합체는 PP-SEBS 콤파운드보다 shear thinning과 탄성특성이 증가하였다. 탄성특성 증가를 확인하기 위해 Van Gurp-Palmen 분석을 이용하였다.
강구조 건축물은 화재시 화염을 차단하기 위한 목적으로 내화재료를 사용하고 있다. 일반적으로 모든 건축 구조용 재료는 시간이 경과할수록 초기의 성능이 열화되기 때문에 이들의 유지관리가 필요하다. 내화 피복재는 건축물의 화재에 대한 내구성능은 내화피복재에 의존하기 때문에 건축물에서 매우 중요한 재료라 할 수 있다. 본 연구에서는 내화피복재로서의 알칼리 규산염의 합성 및 합성한 알칼리 규산염의 물성에 대해 연구하였는데, 알칼리 규산염의 종류로는 potassium silicate, sodium silicate, lithium silicate으로 하였으며, 기본적으로 몰 비율의 변화를 주어 합성하였다. 합성한 알칼리 규산염의 내화특성을 확인하기 위하여 용해도 포비도, 열 분석, 결정학적 분석, 차열성능 및 차염성능에 대해 시험하였다. 연구결과, 합성한 알칼리 규산염의 용해도, 포비도는 칼륨 실리케이트, 소디움 실리케이트, 리튬실리케이트의 순서로 나타났으며, 열분석에 의한 무게 손실은 소디움 실리케이트와 리튬 실리케이트가 칼륨 실리케이트 보다 큰 것으로 나타났다. 또한 화재 시 가장 중요한 차열성능과 차염성능에 대해KS 기준을 만족하는 것은 소디움 실리케이트 3.3 몰 배합으로 나타났는데, 내화피복재로서 우수한 성능을 발휘하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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