수소형 모더나이트를 불화수소산처리하여 실리카/알루미나의 비가 다른 변형된 모더나이트를 만들고 이를 $\gamma$-알루미나와 혼합한 촉매를 제조하여 미소반응기에서 triphenylmethane (TPM)의 분해반응을 실시하였다. 미세공 구조인 수소형 모더나이트를 불화수소산처리로 탈알루미늄하면 산량은 감소하지만 2차 세공인 중세공이 형성되어 TPM의 분해활성과 2차 분해생성물인 벤젠의 선택성이 향상되었다. 그러나 더욱 불화수소산처리된 모더나이트는 산량 감소와 일부 세공구조의 파괴에 의한 미세공막힘 현상에 의해 분해활성이 저하되었다. 따라서 전처리된 모더나이트상에서 TPM의 분해활성과 벤젠의 선택성은 모더나이트의 실리카/알루미나 비가 17 정도에서 가장 우수하였다. 이들 전처리된 모더나이트를 알루미나와 혼합한 촉매는 순수한 모더나이트 촉매보다 TPM의 분해활성이 더욱 우수하였다. 이는 알루미나의 큰 중세공에서 TPM이 1차 분해반응하고 다음에 모더나이트의 중세공과 미세공에서 분해되는 단계적인 분해반응이 일어나기 때문이다.
저밀도폴리에틸렌에 첨가되는 무적제와 장수제가 수지의 열분해에 미치는 영향과 폐수지에 함께 포함되어 수집되는 황토 성분 및 촉매로서의 실리카-알루미나 계열의 무기물이 수지의 연료유 변환 반응에 미치는 영향을 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 배치형 반응기에서 살펴보았다. TGA 실험에서 무적제, 장수제, 황토의 첨가는 LDPE 만의 열분해에 비하여 최대열분해속도 온도($T_{max}$)를 증가시켰다. 실리카알루미나 계열 무기물은 활성백토, 규조토, 벤토나이트, 퍼라이트, 고령토 순으로 반응속도를 증가시켰다. DSC 실험에서 무적제와 황토가 첨가되면 LDPE 수지만의 경우보다 융해열과 열분해열을 낮추는 효과를 보였다. 실리카-알루미나 계열에서는 벤토나이트 첨가 시가 융해열을 20% 정도, 열분해열은 25% 정도 감소시켰다. 회분식 반응기에서 황토를 첨가 할 경우 초기 연료유 생성 속도는 다소 낮으나 최종 오일 수율은 높아지는 효과를 보였다. 실리카-알루미나 계열의 촉매에서는 벤토나이트 첨가 시가 오일 수율 향상이 높게 나타났다. 탄소분석에서는 전체적으로 무촉매 열분해실험에서보다는 무적제나 장수제 첨가 시 생성 연료유의 탄소 수가 낮은 쪽으로 이동되었다. 황토 첨가 시는 $C_{12}$ 이하의 휘발유 성분이 감소되었다. $C_{23}$ 이하의 성분 함유량은 벤토나이트, 퍼라이트, 고령토, 활성백토 첨가 시 무촉매 열분해의 경우 보다 증가하였으나 규조토 첨가 시는 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 실험에 사용된 실리카-알루미나 계열의 무기물 중 벤토나이트가 열분해열과 연료유 수율 및 연료유 특성을 고려하여 가장 유효하였다.
The effects of silica-alumina type catalysts addition on the thermal decomposition of ethylene vinyl acetate (EVA) resin have been studied in a thermal analyzer (TGA, DSC) and a small batch reactor. The silica-alumina type compounds tested were kaolinite, bentonite, perlite, activated clay and clay. As the results of TGA experiments, pyrolysis starting temperature for EVA resin had the 1st pyrolysis temperature range of 300~$400^{\circ}C$ and the 2nd pyrolysis temperature range of 425~$525^{\circ}C$. The silica-alumina type catalysts did not affect the pyrolysis rate in EVA pyrolysis reaction. In the DSC experiments, addition of kaolinite and bentonite catalysts reduced the heat of fusion and heat of 2nd pyrolysis reaction. In the batch system experiments, the mixing of silica-alumina type catalysts enhanced the yield of fuel oil, and affected to the distribution of carbon numbers. In the silica-alumina type inorganic material used in this experiments, bentonite was the most effective from the pyrolysis heat, yields, and the characteristics of fuel oil.
순수티타늄과 산화물계 주형재의 표변반응층을 제어하는 방법을 제시하기 위하여 치과용 인산염계 실리카·알루미나 주형재에 CP-Ti를 원심주조법으로 주조하고, 주조 후 냉각방법에 따른 치과용 티타늄 주조체의 표면반응층 및 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 주조체는 주조 후 냉각방법에 관계없이 다층구조의 표면 반응층을 보였으며, 특히 수냉 방법이 공냉에 비해 표면반응층의 두께가 얇게 형성되었고, 강도는 약하고 연신율은 높게 나타나서, 치과용주조체로 만족할만한 기계적 성질을 얻을 수 있었다. 이러한 결과는, 용해분위기에서 산소의 침입과 주조시 주형재의 반응을 주도하는 냉각속도의 차이에 기인하는 것으로 판단된다.
김해지역의 덕봉납석광상은 모암이 안산암질응회암과 안산암으로 구성된 백악기말기의 화산암류가 열수변질작용을 받아서 형성되었으며, 딕카이트와 엽납석이 주구성광물이다. 이 연구에서는 산출하는 광물의 특성과 모암의 열수변질작용을 규명하고, 광물과 열수용액 간의 반응관계를 통하여 광상의 성인을 밝히고자 한다. 암석 내의 화학적 특성을 보면 열수변질작용동안 알칼리원소와 실리카는 유동성을 보이나 알루미나는 비교적 유동성이 작다. 모암으로부터 실리카의 용탈과 알루미나의 부화로 인하여 납석광체가 형성되고, 외곽부로 이동된 실리카의 재침전이 규화대를 생성시켰음을 볼 수 있다. 딕카이트와 엽납석과 밀접히 수반되는 다량의 미정질의 석영은 실리카의 활동도가 증가함에 따라서 형성된 것으로 해석된다. Argillic 변질대에서는 열수용액의 실리카의 용해도가 증가하였고, 규화대에서는 온도와 pH가 저하되면서 그 용해도가 저하되었다. Argillic 변질대로부터 빠져나간 Si는 광상의 가장자리에 침전하여 규화대를 형성시켰다. 딕카이트가 다양한 범위의 결정도를 보여주는 것은 계내의 부분적인 상안정성의 변화를 시사한다. 이 연구에서 계산된 열역학 값에 따르면, $Al_{2}O_{3}-SiO_{2}-H_{2}O$ 계에서 엽납석-딕카이트 (카오리나이트)-다이아스포아-석영이 500 바에서 공존가능한 온도는 약 300 $^{\circ}C$이다. 광물조합과 기존실헙자료를 종합하면 주요 열수변질 시기의 온도는 최소한 270-300 $^{\circ}C$이며 $X_{CO_2}$는 0.025 미만으로 추정된다. 광물의 산상과 화학적 변화양상에 따르면 Al의 활동도는 광상의 상부에, 그리고 Si의 활동도는 하부와 연변부에서 높음을 보여준다. 덕봉광상에서 흔히 관찰되는 비평형 상관계는 열역학적 변수와 용액운반특성의 국부적인 변화로 인하여 화학적으로 비평형인 상들이 여러 단계에 걸쳐 형성되었음을 지시한다.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 치과용 티타늄(CP-Ti)과 Ti-25wt%Pd를 인산염계 실리카$.$알루미나 주형재로 주조 후 SEM/EDS, XRD, XPS를 이용하여 주조시 생성되는 표면반응생성물을 조사하였다. Ti-25wt%Pd는 CP-Ti에 비하여 융점이 현저이 감소하여 주조체의 표면반응이 상대적으로 적게 발생하였다. 또한 인산염계 실리카$.$알루미나 주형재를 소성한 결과 주형재는 $SiO_2$, $Al_2$$O_3$, P$_2$$O_{5}$, $Mg_3$(P $O_4$)$_2$, AlP $O_4$, $Mg_2$$SiO_4$, MgAl$_2$$O_4$의 성분들로 구성되어 있었으며, 표면반응생성물은 CP-Ti 주조체의 경우 $Ti_{5}$Si$_3$ 와 Ti $O_2$로, Ti-25wt%Pd 주조체의 경우 Ti $O_2$ 와 $SiO_{x}$ 로 구성되어 있었다.
석탄 화력 발전소에서 발생하는 수백만 톤의 석탄회를 대부분 회사장(Ash Pond)에 매립함에 따라 해양오염 유발, 회사장 포화에 따른 발전소의 수명 감소, 그리고 재활용 가능한 자원의 낭비와 같은 문제를 유발하고 있다. 국내외적으로 이와 같은 문제를 해결하기 위해 석탄회를 구성하고 있는 미연탄소와 산화광물 성분을 재활용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 역류 컬럼 부유분리장치를 이용하여 미연탄소 함량이 LOI 0.5%인 고순도 석탄회와 미연탄소 함량이 LOI 70% 정도인 고탄소 석탄회를 분리하여 각 회분의 특성을 물리적, 그리고 화학적 특성별로 분석하였다. 그 결과 정제 석탄회는 대부분 구형의 입자로 질량 평균 입경은 $39.8{\mu}$정도로 분석되었으며 비표면적은$2.2m^2$/g으로 나타났다. 그리고 산화광물질은 대부분 뮬라이트와 석영을 구성하는 실리카와 알루미나 성분으로 약 83%으로 분석되었다. 고탄소 석탄회의 경우 대부분 비구형의 입자로 질량평균 입경은 $76.6 \mu\textrm{m}$로 정제 석탄회에 비해 크고 비표면적은 $15.2m^2$/g으로 분석되어 정제 석탄회와 상당한 차이를 보이고 있다. 또한 고탄소 석탄회에서 산화광물질을 이루고 있는 주된 성분은 실리카와 알루미나로 정제 석탄회와 동일하나 함량 정도는 48%로 정제 석탄회의 함량보다 매우 적어 정제 석탄회와 고탄소석탄회의 특성은 상당한 차이가 있는 것으로 분석되었다.
김해납석광상의 기원과 광물의 산상 및 광물의 안정성에 관하여 연구하였다. 이 지역의 지질은 제3기 화산암류와 이를 관입한 화강섬록암으로 구성되는데, 화산암류의 암질은 안산암질응회암, 석영안산암질응회암, 그리고 안산암질응회암과 혼재하는 응회질셰일 등이다. 광체는 2.4-4 m 두께로 안산암질응회암에 배태되는데, 주향과 경사는 각각 $N70^{\circ}E-N85^{\circ}E$, $16^{\circ}NW-32^{\circ}NW$이다. 모암변질대는 propylitic, advanced argillic 변질대로 구분되며, 이들은 각기 고유한 광물조합과 화학조성을 가진다. propylitic 변질대는 albite-epidote-chlorite-quartz가 특징이며, advanced argillic 변질대는 pyrophyllite-deckite-alunite-diaspore가 특징적인 광물조합을 이룬다. propylitic 변질대의 경우 알루미나와 실리카는 뚜렷한 관계를 보여주지 않는다. 그러나 advanced argillic 변질대의 경우 알루미나와 실리카는 역비례 관계를 가진다. pyrophyllite는 advanced argillic 변질대에서 가장 풍부하며 dickite, diaspore, alunite와 밀접히 수반되어 산출하는데, 이는 저온성인 2M다형으로 산출된다. dickite는 Hinckley 지수가 0.83으로 중간 정도의 결정도를 보인다. alunite는 K를 치환하는 Na가 53.2-71.6 몰퍼센트를 보인다. 그리고 R자리의 양이온의 함량이 커질수록 보다 많은 Na가 M자리에 들어간다. diaspore는 용해조직을 보이는데 여기서 pyrophyllite가 흔히 생성된다. 사장석은 Ca가 빠져 나감으로 해서 알바이트화작용을 겪었다. sulfide와 sulfate의 분해작용으로 인하여 열수용액의 pH가 저하되었으며 이로 인하여 Si의 용탈이 우세하게 일어났다. 점토광상의 형성에 필요한 알루미나의 주 공급원으로는 화산암류의 사장석으로부터 공급되는 알루미나와 안산암질응회암에 박층으로 혼재하는 응회질셰일로부터 공급되는 알루미나를 들 수 있다. propylitic 변질대에서 advanced argillic 변질대로 갈수록 pH의 감소가 일어났다. 보고된 실험자료와 광물조합을 통하여 추정한 광상의 생성온도는 $270-320^{\circ}C$ 범위이다.
팔라듐 합금 복합막의 제조는 니켈 분말과 무기화합물의 혼합물로 개질된 튜브형 다공성 스테인레스 스틸 지지체 표면 위에 무전해 도금법(elctroless plating technique)에 의해 팔라듐 - 니켈 - 은을 박막으로 도금하는 형태로 이루어졌다. 일반적인 다공성 금속 지지체는 기공이 크기 때문에 그 자체로서 도금에 적합한 지지층이 되기가 어렵고, 결함이 없는 팔라듐 복합막의 제조가 쉽지 않아 본 연구에서는 금속 지지체와 팔라듐 사이에 중간층(intermediate layer)을 형성하여 이와 같은 문제점을 극복하고자 하였다. 중간층의 소재인 실리카 졸, 알루미나 졸, 이산화티타늄 졸 등의 무기화합물과 니켈 분말의 혼합물로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 박막을 형성하고 제조 조건에 따른 질소 투과도를 측정하고 비교하였다. SEM 분석법에 의해 니켈과 무기화합물 혼합물의 표면층의 형성 모습도 측정하였다. 제조된 중간층 가운데 이산화티타늄 졸과 니켈의 혼합물이 가장 낮은 질소 투과도와 치밀한 표면층을 나타내었다. 최종적으로 니켈과 실리카의 혼합 중간층으로 이루어진 팔라듐-니켈-은 합금 복합막을 제조하고 수소와 질소의 투과도를 측정하였다. 1기압 이하에서 질소에 대한 수소 선택도는 무한대였으며 수소투과 속도는 1 기압, $500^{\circ}C$에서 $1.39{\times}10^{-2}mol/m^2{\cdot}s$의 값을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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