낮은 열전도율, 높은 비표면적과 기공률을 갖는 소수성 실리카 에어로겔 과립을, 저가의 물유리를 실리카 전구체로 사용하고 상압건조하여 제조하였다. 별도의 과립화 첨가제 및 과립화 기구를 사용하지 않고, 산도(~5)를 변화시켜 모노리스 형태의 습윤겔을 먼저 제조하여, 용매치환/소수성화 동시공정과 상압건조공정 과정에서 습윤겔이 깨져 0.5~2 mm 크기의 과립형태 실리카 에어로겔을 제조하였다. 제조된 실리카 에어로겔 과립은 비표면적, 평균기공크기, 기공부피가 각각 $593m^2/g$, 34.9 nm, $4.4cm^3/g$으로 실리카 에어로겔 분말과 거의 유사한 다공도를 가지고 있으며, 열전도율도 $20^{\circ}C$에서 19.8 mW/mK으로 나타나 같은 조건에서 제조된 실리카 에어로겔 분말과 거의 같은 단열성을 나타내었다.
산화물 첨가에 의한 불투명화 실리카 에어로겔이 졸-겔 초임게 건조법으로 제조 되었으며 그들의 기계적 강도 및 열전도도 특성이 연구되었다. SiO2-10 mol% TiO2와 SiO2-10 mol% Fe2O3 에어로겔의 압축강도는 순수 실리카 에어로겔의 강도(0.025 MPa)에 비해 훨씬 높은 0.11 MPa과 0.047 MPa 정도 이었으며 TiO2에 의한 불투명화 실리카 에어로겔의 열전도도는 $400^{\circ}C$에서 0.0205 W/m · K 정도로 매우 낮은 값이었다. 순수 실리카 에어로겔의 기계적 강도 증진 및 고온 열전도도 증가를 억제하기 위한 불투명화제로는 TiO2가 Fe2O3에 비해 훨씬 효과적임을 알 수 있었다.
실리카 에어로겔은 매우 낮은 밀도, 고비표면적을 갖는 다공성 물질로 구조적 특성으로 인한 취약한 기계적 특성 때문에 응용이 제한되어 이를 해결하기 위한 폴리머와의 다양한 복합화 기술이 제안되어 왔다. 본 연구에서는 에어로겔의 기계적 강도를 향상시키고자 폴리이미드가 가교된 실리카 에어로겔을 합성하였다. 실리카 에어로겔을 만들기 위한 전구체로 tetraethyl orthosilicate(TEOS)가 사용되었고, 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)은 폴리이미드와 가교 결합을 하기 위한 coupling agent로 사용되었다. 폴리이미드는 pyromellitic dianhydride, 3, 5-diaminobenzoic acid를 사용해 합성되었고 ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$의 반응식을 사용해 폴리이미드 체인의 반복 단위 수가 10인 폴리이미드를 가교 결합하여 기계적 물성이 향상된 실리카 에어로겔을 구현하였다. 겔화 전에 다양한 중량비를 갖는 폴리이미드를 첨가하여 최대 압축 강도가 실리카 에어로겔 대비 19배 이상 증가가 관찰되어 폴리머 가교결합을 통한 실리카 에어로겔의 기계적 강도가 크게 개선될 수 있음을 확인하였다.
물유리는 기존의 silicon alkoxide보다 훨씬 단가가 저렴하여 상업화에 유리하다는 장점을 나타낸다. 물유리 기반 실리카 에어로겔의 제조에서 산 촉매에 의한 중합 과정이 최종 미세 기공구조 특성에 상당한 영향을 끼치는데, 본 연구에서는 이러한 산 촉매의 종류와 양에 대한 물유리 기반 실리카 에어로겔의 비표면적, 기공 크기 분포 등 각 경우에 해당하는 물성 및 그에 따른 차이를 연구하였다. 최종 생성물의 물성을 통해 물유리 기반 실리카 에어로겔은 중합 반응에 관여하는 산 촉매의 종류와 농도, 몰수에 의해 영향을 받고, 특히 산 촉매의 몰수에 의한 영향이 몰 농도에 의한 영향보다 크게 작용함을 확인하였다. 기존 방식으로 4M 염산 촉매를 첨가할 경우 비표면적이 $394m^2/g$, 기공의 부피가 2.20 cc/g, 평균 기공 지름이 22.3 nm이며 기공률이 92.53%인 실리카 에어로겔을 합성할 수 있었다. 반면 4M의 황산 촉매를 적정량의 몰수인 73 mmol로 투입하여 최종 물유리 기반 실리카 에어로겔을 제조할 경우 비표면적은 $516m^2/g$, 기공의 부피는 3.10 cc/g, 평균 기공 지름은 24.1 nm, 기공률은 96.1%로, 기존의 산 촉매를 투입하여 만든 물유리 기반 실리카 에어로겔보다 전반적으로 기공구조의 특성이 향상됨을 확인하였다.
실리카-벤젠 에어로겔은 균일하고 정렬된 네트워크 기공 구조, 개선된 기계적 특성을 갖도록 합성되었다. 실리카 에어로겔의 기계적 특성을 향상시키기 위해 유기물을 첨가하는 것이 일반적인 방법이지만, 기공 특성이 유-무기 상분리 현상으로 인해 감소한다. 본 연구에서는 실리카 기반 에어로겔의 기공 특성을 유지하면서 동시에 기계적 물성을 높이기 위해 간단하고 저렴한 방법을 사용하였다. 기공 및 기계적 특성에 대한 하이드록실 결합수의 영향을 연구하기 위해 두 가지 유형의 벤젠 브리지 전구체를 사용하였다. 다공성 실리카 에어로겔은 간단하고 비용-효율적이며 무공해인 졸-겔방법으로 제조되었다. 최종적으로 제조된 실리카-벤젠 에어로겔은 추가적인 silylating reagents없이 우수한 기공 특성, 높은 비 표면적(1,326 ㎡/g), 다공성 구조 및 소수성(>140°)을 가졌다. 일부 샘플(2T4)의 경우 기계적 강도는 순수 실리카 에어로겔의 5 배 이상을 보였다.
티타니아가 첨가된 불투명한 실리카 에어로겔의 물성 및 열처리에 따른 미세구조 변화가 연구되었다. 부분가수 분해된 TEOS-이소프로판을 용액에 titanium isopropoxide를 첨가한후 겔화시킨 습윤겔을 초임계건조(25$0^{\circ}C$, 1250 psig)하여 모노리스 타입 에어로겔을 합성하였으며, SiO2-10 mol% TiO2 에어로겔의 밀도와 기공율은 각각 0.23 g/㎤와 90% 이었다. 초임계건조시 티타늄의 함량이 증가함에 따라 수축율이 증가할 뿐만 아니라 티타니아는 anatase 상으로 상전이됨과 동시에 입자 응집에 의해 100~800nm 크기의 cluster로 에어로겔 내에 균일하게 분포되었다. 불투명한 에어로겔은 8$mu extrm{m}$ 이하의 적외 영역에서 순수 실리카 에어로겔에 비하여 매우 낮은 광투과율과 $600^{\circ}C$까지 높은 미세구조 안정성을 보여주었다.
물유리 기반 실리카 에어로겔은 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 비해 단가가 싸지만 기공률 및 비표면적과 같은 기공 특성이 상대적으로 열악하여 수요가 감소되고 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 졸 상태에서 건조 제어 화학 첨가제(drying control chemical additive)인 아세토니트릴(acetonitrile)을 첨가하여 물성을 향상시키고자 하였다. 상압 건조 물유리 기반 실리카 에어로겔은 졸-겔 공정을 통해 제조되었으며, 졸 상태에서 물유리와 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2의 몰 비율로 아세토니트릴을 첨가하여 실험을 수행하였다. 최종 생성물의 물성은 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 접촉각측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 졸 상태에서 물유리와의 몰 비율이 0.15인 아세토니트릴을 첨가한 샘플의 경우, 높은 비표면적 ($577m^2/g$), 높은 기공 부피 (3.29 cc/g), 높은 기공률 (93%)을 보유하여 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔과 유사한 기공구조를 나타낼 수 있음을 확인하였다.
본 연구는 실리카 에어로겔-펄프 복합체의 특성을 조사하였다. Paste 형태의 실리카 에어로겔과 펄프를 혼합하여 복합체를 제조하였으며, SEM 분석을 실시하였다. 또한 임피던스 튜브를 사용하여 흡음률을 측정하였다. 흡음계수의 피크치는 900 Hz 범위에서 얻어졌다. 실리카 에어로겔-펄프 혼합체는 우수한 흡음성능과 복합체의 표면이 소수성을 띠기 때문에 기인하는 내구성 때문에 새로운 흡음제의 가능성이 있다고 사료된다.
본 연구에서는 초소수성 실리카 에어로겔을 이용하여 단열 성능을 갖는 투명 필름용 유/무기 복합 코팅물질을 제조하였다. 바인더 물질로 사용된 자외선 경화형 우레탄 아크릴레이트 수지와 에어로겔과의 상용성을 위해 계면활성제(Brij 56)를 이용하여 에어로겔의 표면을 개질하였다. 개질된 에어로겔을 고분자 수지와 복합화한 코팅 용액을 폴리카보네이트 기지재에 코팅한 후 자외선경화를 통해 코팅필름을 제조하였다. 에어로겔이 10 vol% 함량으로 첨가되었을 때, 코팅필름의 단열성능은 측정된 열전도도 기준으로 순수 기지재 대비 28% 정도로 향상되었다. 또한, 코팅필름의 광투과율은 에어로겔이 50 vol%로 과량 첨가된 경우에도 80% 이상 높은 수준을 유지하였으며, 우수한 접착성(5B) 및 연필 경도(4H)를 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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